凯氏定氮法测定食品中蛋白质的不确定度分析
在ISO/IEC17025《校准和检测实验室能力的通用要求》中明确指出实验室出具的检测报告应包含有关评定校准或测试结果的不确定度说明,故对测量结果进行不确定度的评定成为检测实验室的重要内容。本文试食品中蛋白质检测项目的检测结果作不确定度评定。1 检验方法原理;含氮的有机化合物,与硫酸一同加热消化,使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵,然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数即为蛋白质含量。建立数学模型1.1 盐酸标准溶液的相对标准不确定度u(CHCL)/CHCL 的分析盐酸标准溶液的不确定度来自三方面：第一,标定盐酸用基准无机碳酸钠纯度为100%± 0.05%,按均匀分布转换成标准偏差为0.0005/ √ 3=0.00029,u(p)/p=2.9 × 10-4。第二，基准称量的变动性,在50g 以内称量的变动性通过10 次重复测定统计,标准偏差为0.05mg，天平校正产生的不确定度......阅读全文
凯氏定氮法测定食品中蛋白质的不确定度分析
在ISO/IEC17025《校准和检测实验室能力的通用要求》中明确指出实验室出具的检测报告应包含有关评定校准或测试结果的不确定度说明,故对测量结果进行不确定度的评定成为检测实验室的重要内容。本文试食品中蛋白质检测项目的检测结果作不确定度评定。1 检验方法原理;含氮的有机化合物,与硫酸一同加热消化,使
原子吸收法测定食品中镉含量的不确定度评定
摘 要：采用石墨炉原子吸收光谱法对食品中的镉进行测定，应用统计学理论对其测定结果的不确定度产生原因进行分析，建立测量过程分量的数学模型，分析测量过程不确定度来源及各不确定度分量对总不确定度的影响，确定测定结果的置信区间，该食品中镉的含量及其置信区间为0.270±0.006(mg/kg)。关键词：测量
微量凯氏定氮法测定食品中蛋白质
1)原理同常量凯氏定氮法。2)主要仪器①凯氏烧瓶(100mL)。②微量凯氏定氮蒸馏装置3)试剂①0.0100mol/L盐酸标准溶液。②20g/L硼酸吸收液:称取20g硼酸溶解于1000mL热水中,摇匀备用。③其他试剂同常量凯氏定氮法。4)操作方法(1)样品消化 精密称取均匀固体样品0.2～2.
凯氏定氮法测定食品中蛋白质含量
食品种类很多,食品中pro 的性质和含量各不相同,而且其他成分,如碳水化合物,脂肪和维生素的干扰成分很多,因此pro 的测定通常利用经典的凯氏定氮法将样品消化成铵盐蒸馏,用标准酸液吸收,用标准酸或碱液滴定,由样品中含氮量计算出pro 的含量。由于食品中pro含量不同又分为凯氏定氮常量法、半微量法和微
凯氏定氮法测定食品中蛋白质含量的原理
原理：有机含氮化合物与浓硫酸共热消化,氮转化为氨,再与硫酸结合成硫酸铵.硫酸铵与强碱反应,放出氨.将氨蒸馏到过量的标准无机溶液中,再用标准碱溶液进行滴定.根据测得的氨量,计算样品的总氮量.、试剂与材料：浓硫酸、硫酸钾-硫酸铜粉末(称取80g硫酸钾和20g硫酸铜(五水),0.3g二氧化硒研细混合)、3
凯氏定氮法测定食品中蛋白质含量的原理
原理：有机含氮化合物与浓硫酸共热消化，氮转化为氨，再与硫酸结合成硫酸铵。硫酸铵与强碱反应，放出氨。将氨蒸馏到过量的标准无机溶液中，再用标准碱溶液进行滴定。根据测得的氨量，计算样品的总氮量。、试剂与材料：浓硫酸、硫酸钾-硫酸铜粉末(称取80g硫酸钾和20g硫酸铜(五水)，0.3g二氧化硒研细混合)、3
凯氏定氮法测定食品中蛋白质的方法介绍
新鲜食品中的含氮化合物大多以蛋白质为主体,不同的蛋白质含氮量不同。一般蛋白质含氮量为16%,即1份氮素相当于6.25份蛋白质,此数值称为蛋白质系数。不同种类食品的蛋白质系数不同,如玉米、荞麦、青豆、鸡蛋等为6.25;花生为5.64;大米为5.95;大豆及其制品为5.71;小麦粉为5.70;高粱为6.
ICPMS法测定食品包装容器中铅含量的不确定度分析
测量不确定度是对测量结果质量和水平的科学表达，测量不确定度评定能决定测量结果的置信度和置信区间，可以通过分析每个不确定度分量的大小，来确定检测环节中影响不确定度的主次，提高检测水平。不确定度评定[1]程序在CNAL认可的检测实验室必须建立测量。国家对食品包装产品的安全性已经逐步重视，近些年，国家
微量凯氏定氮法测定食品中蛋白质方法原理
样品与硫酸和催化剂一同加热后消化,使蛋白质分解,其中的碳和氢分别被氧化成二氧化碳和水蒸气逸出,而有机氮转化成氨后与硫酸结合生成硫酸铵,然后在碱性条件下蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再用硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即得蛋白质含量。以甘氨酸为例,该过程的反应方程式如下:消化 2
常量凯氏定氮法测定食品中蛋白质方法原理
样品与硫酸和催化剂一同加热后消化,使蛋白质分解,其中的碳和氢分别被氧化成二氧化碳和水蒸气逸出,而有机氮转化成氨后与硫酸结合生成硫酸铵,然后在碱性条件下蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再用硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即得蛋白质含量。以甘氨酸为例,该过程的反应方程式如下:消化 2
常量凯氏定氮法测定食品中蛋白质的方法介绍
常量凯氏定氮法1)原理样品与硫酸和催化剂一同加热后消化,使蛋白质分解,其中的碳和氢分别被氧化成二氧化碳和水蒸气逸出,而有机氮转化成氨后与硫酸结合生成硫酸铵,然后在碱性条件下蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再用硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即得蛋白质含量。以甘氨酸为例,该过程的反应方程
微量凯氏定氮法测定食品中蛋白质的方法介绍
微量凯氏定氮法1)原理同常量凯氏定氮法。2)主要仪器①凯氏烧瓶(100mL)。②微量凯氏定氮蒸馏装置3)试剂①0.0100mol/L盐酸标准溶液。②20g/L硼酸吸收液:称取20g硼酸溶解于1000mL热水中,摇匀备用。③其他试剂同常量凯氏定氮法。4)操作方法(1)样品消化 精密称取均匀固体样
ICPMS法测定食品药品含铅量的测量不确定度分析
1、前言 测定不确定度分析评定是人们以数学模型的方式对检验测量中所有影响检测结果的不确定因素加以分析量化，这些检验的不确定因素我们无法回避的，我们只能加以分析评估，以证明检测工作是合理的。对样品中的铅元素，直接采用常规酸消解法进行处理（硝酸5ml），使样品中的铅成为可溶性盐类溶解在酸消解液中
微量凯氏定氮法测定食品中蛋白质注意事项
①蒸馏前给水蒸气发生器内装水至2/3体积处,加甲基橙指示剂数滴及硫酸数毫升,以使其始终保持酸性,这样可以避免水中的氨被蒸出而影响测定结果,同时可以指示因水蒸气气压不足而使氨气发生倒吸溶于水中,使得测定结果偏低。②在蒸馏时,蒸汽发生要均匀充足,蒸馏过程中不得停火断汽,否则将发生倒吸。③加碱要足量,操作
微量凯氏定氮法测定食品中蛋白质仪器和试剂
主要仪器①凯氏烧瓶(100mL)。②微量凯氏定氮蒸馏装置试剂①0.0100mol/L盐酸标准溶液。②20g/L硼酸吸收液:称取20g硼酸溶解于1000mL热水中,摇匀备用。③其他试剂同常量凯氏定氮法。
常量凯氏定氮法测定食品中蛋白质仪器和试剂
主要仪器凯氏烧瓶(500mL),定氮蒸馏装置,如图5-9所示。图5-9凯氏定氮消化、蒸馏装置1-水力真空管;2一水龙头;3-倒置的干燥管;4一凯氏烧瓶;5,7一电炉;6.9一铁支架;8一蒸馏烧瓶;10进样漏斗;11-冷凝管:12吸收瓶试剂①浓硫酸。②硫酸铜。③硫酸钾。④400g/L氢氧化钠溶液。⑤4
微量凯氏定氮法测定食品中蛋白质操作方法
(1)样品消化 精密称取均匀固体样品0.2～2.0g,或半固体样品2～5g或吸取液体样品10～20mL,小心移入100mL干燥的凯氏烧瓶中。向瓶内加入0.2g硫酸铜、3g硫酸钾及一定量的浓硫酸(每克样品加硫酸15mL)将凯氏烧瓶45°倾斜置于电炉上。同常量法消化至消化液呈透明蓝绿色溶液时,再继
凯氏定氮法测定食品中蛋白质应注意事项
蛋白质是构成一切细胞和组织结构必不可少的成分。它是人类生命活动最重要的物质基础。在人体细胞中，蛋白质约占1/3，成年人体内平均约含蛋白质16.3%。 蛋白质在人体内的主要功能是： (1) 构成酶、激素、抗体以及机体组织。 (2) 促进人体生长发育。 (3) 维持毛细血管渗透
凯氏定氮法测定食品中蛋白质应注意事项
蛋白质是构成一切细胞和组织结构必不可少的成分。它是人类生命活动最重要的物质基础。在人体细胞中，蛋白质约占1/3，成年人体内平均约含蛋白质16.3%。 蛋白质在人体内的主要功能是： (1) 构成酶、激素、抗体以及机体组织。 (2) 促进人体生长发育。 (3) 维持毛细血管渗
微量凯氏定氮法测定食品中蛋白质计算公式
计算式中 w——蛋白质的质量分数,%; V0——滴定空白蒸馏液消耗盐酸标准液体积,mL; V1——滴定样品蒸馏液消耗盐酸标准液体积,mL; c——盐酸标准液的浓度,mol/L; 0.014——氮的摩尔质量,g/mo
常量凯氏定氮法测定食品中蛋白质注意事项
①所用试剂溶液应用无氨蒸馏水配制。②消化时不要用强火,应保持和缓沸腾,注意不断转动凯氏烧瓶,以便利用冷凝酸液将附在瓶壁上的固体残渣洗下并促进其消化完全。③样品中若含脂肪或糖较多时,消化过程中易产生大量泡沫,为防止泡沫溢出瓶外,在开始消化时应用小火加热,并不断摇动;或者加入少量辛醇或液体石蜡或硅油消泡
常量凯氏定氮法测定食品中蛋白质计算公式
计算式中 w——蛋白质的质量分数,%; c——盐酸标准液的浓度,mol/L; V0——空白滴定消耗标准液的体积,mL; V1——试样滴定消耗标准液的体积,mL; 14——氮的毫摩尔质量,g/mmol;
常量凯氏定氮法测定食品中蛋白质操作方法
准确称取固体样品0.2～2g(半固体样品2～5g,液体样品10～20mL),小心移入干燥洁净的500mL凯氏烧瓶中,加入研细的硫酸铜0.5g、硫酸钾10g和浓硫酸20mL,轻轻摇匀,安装消化装置,并将其以45°斜支于有小孔的石棉网上。用电炉以小火加热,待内容物全部炭化,泡沫停止产生后,加大火力保持瓶
全自动凯氏定氮仪分析大豆中粗蛋白质不确定度的计算
粗蛋白质含量是粮食、饲料、油料的重要指标，测定结果的准确与否往往影响其贸易利益。 随着近年来大豆、大麦进口量的日益增长,这一影响愈显重要。凯氏定氮法是测定进出口油料中粗蛋白质的标准方法,实验室试图通过对其不确定度的评估和计算, 以定量表征测量结果的质量,确定测量结果的可信程度。全自动凯氏定氮仪的应用
使用凯氏定氮法测定食品中蛋白质的基本原理
凯氏定氮法测定食品中蛋白质的基本原理：食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质含量。该法属于酸碱滴定法。
AAS法测定食品中铅_镉_铁_锰_铜和锌及其不确定度评估
摘 要 应用微波消解溶样, 原子吸收光谱法测定食品中多种元素, 其中, 使用石墨炉法测定铅和镉, 火焰法测定铁、锰、铜和锌, 并对原子吸收光谱法分析结果的不确定度作了评估。实验结果表明, 铅、镉、铁、锰、铜、锌分别在5～40 , 0125～310μg ·L - 1 , 0120～310 , 0110
HPLC法测定蛋糕中丙酸钙含量的不确定度评定
测量不确定度是与测量结果相联系的参数。采用HPLC法测定了焙烤类食品(蛋糕)中丙酸钙的含量，并对其相对扩展不确定度进行了评定。 丙酸钙作为防腐剂可以添加在焙烤类食品中，限量为2.5g/kg(以丙酸计)。高效液相色谱法(HPLC)是测定食品中丙酸钙的国家标准方法。测量不确定度是与测量结果相联系的
分析化学中不确定度怎么求
测量不确定度测量不确定度是指“表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数”。 这个定义中的“合理”，意指应考虑到各种因素对测量的影响所做的修正，特别是测量应处于统计控制的状态下，即处于随机控制过程中。也就是说，测量是在重复性条件(见JJG1001－1998《通用计量术语及定义》第5�
XRF光谱仪分析中的不确定度
在这里，数据处理过程是指从测量的谱线强度计算样品中元素浓度的过程，包括根据标准样品建立校正曲线和根据校正曲线计算未知样的浓度。在采用多重线性回归方法确定校正曲线的过程中，校正模型的选用、基体校正方法、谱线重叠的校正方法、标准数据的准确性至分析浓度的范围等都对分析结果的准确度产生影响。要对这些因素
凯氏定氮法测定食品中蛋白质操作要点及注意事项汇总
蛋白质被认为是构成生物体细胞组织的重要成分。食物中的蛋白质是人体中氮的唯一来源，具有糖类和脂肪不可替代的作用。含氮量是蛋白质区别于其他有机化合物的重要标志。在检验食品中蛋白质时，通常是先检定出食品中的总氮量，然后乘以蛋白质换算系数，以此得到蛋白质含量。凯氏定氮法由Kieldahl于1883年首先