磺胺类药物杂质的2DLC/MS定性检测
有关物质检查是药品质量控制的重要内容。合成药物中的有关物质通常来源于合成原料,中间体和副反应产物。对于药物中的这些杂质(含量>0.1%)通常应进行鉴定。目前这些检查也是新药报批的必须项目。液质联用技术是药物杂质检测的不可或缺的手段。世界各地药典的方法多是LC的方法,常常使用到磷酸盐、草酸盐等无机盐及这些盐类的缓冲溶液,甚至使用离子对试剂,以调节药物及杂质的保留时间。然而,非挥发性的缓冲盐作为流动相是无法应用到质谱中,因此,如果使用质谱对杂质进行定性,通常需要将非挥发性的缓冲盐换成挥发性的来进行。但是,更换过流动相后,杂质的保留时间往往会发生变化,这使得目标杂质的定位产生困难。 岛津公司为了应对该领域面临的问题,特推出了2D LC/MS杂质鉴定系统。使用该系统无需更换非挥发性缓冲盐的流动相,即可使用质谱仪(LCMS-IT-TOF)对目标杂质进行质谱分析。即保证了杂质定性的准确性又大大节省了方法开发人员的时间......阅读全文
液相色谱串联质谱检测系统LC/MS/MS-System
近日,液相色谱串联质谱检测系统LC/MS/MS System入选《新冠肺炎疫情防治急需医学装备目录》,《新冠肺炎疫情防治急需医学装备目录》一共涉及60类仪器设备,包括荧光定量PCR仪、微生物鉴定与药敏分析仪、质谱仪、流式细胞仪、快速血液加温仪、无创呼吸、有创呼吸机、除颤仪、血气分析仪(POCT)
磺胺类药物的临床应用
根据药代动力学特点和临床用途,本类药物可分为:(1)口服易吸收可全身应用者,如磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶、磺胺林、磺胺多辛、复方磺胺甲噁唑(磺胺甲噁唑与甲氧苄啶SMZ-TMP)、复方磺胺嘧啶(磺胺嘧啶与甲氧苄啶SD-TMP)等;(2)口服不易吸收者,如柳氮磺吡啶(SASP);(3)局部应用者,如磺胺嘧
改进的间接酶联免疫法检测磺胺类药物
实验概要磺胺类药物是抗菌药,被广泛应用于动物和人。各种检测磺胺类药物残留的方法已经被应用。本试验利用酶联免疫吸附方法,检测磺胺类药物的浓度,为实际应用提供参考。本实验用四只兔子制备抗体,兔子被TS-LPH和TS-BSA免疫,间接ELISA检测血清,在每两只兔子上,使用TS-OV作为诱导原,产生高滴度
改进的间接酶联免疫法检测磺胺类药物
实验概要磺胺类药物是抗菌药,被广泛应用于动物和人。各种检测磺胺类药物残留的方法已经被应用。本试验利用酶联免疫吸附方法,检测磺胺类药物的浓度,为实际应用提供参考。本实验用四只兔子制备抗体,兔子被TS-LPH和TS-BSA免疫,间接ELISA检测血清,在每两只兔子上,使用TS-OV作为诱导原,产生高滴度
人血浆中缓激肽的SPE-LCMS/MS定量检测方法(二)
使用Oasis WCX提取样品 根据图2所示方案提取预处理的血浆样品。所有溶液按体积计。对μElution板上放置样品的孔实施全部提取步骤。 结果与讨论 质谱分析 在m/z 531和m/z 354观察到缓激肽的2+和3+母离子。缓激肽(图A)和IS(图B)的3+母离子的典型MS/MS谱图如图3所示
人血浆中缓激肽的SPE-LCMS/MS定量检测方法(三)
样品制备将人血浆收集到含有EDTA和蛋白酶抑制剂的试管中,以防止体外形成缓激肽。使用Oasis WCX(一种混合型吸附剂)进行SPE提取,提高提取的选择性。此吸附剂依靠反相和离子交换保留机制将复杂血浆样品中的缓激肽与其它高丰度多肽选择性地分离开来。Oasis μElution96孔提取板
人血浆中缓激肽的SPE-LCMS/MS定量检测方法(四)
预分析收集和处理的重要性对血浆中的缓激肽进行准确定量十分困难,因为缓激肽可以在采血和样品制备中经蛋白水解过程而生成1,6,7。本研究特别注重血液收集方案,通过添加蛋白酶抑制剂以防止体外缓激肽的形成。在图6中,A图和B图显示出,如果采用同一供体和相同的收集方案,将血液收集到分别添加和未添加蛋白酶抑制剂
人血浆中缓激肽的SPE-LCMS/MS定量检测方法(一)
关键词 生物分析,Oasis,样品制备,肽定量,缓激肽,UPLC,CORTECS,血浆简介 缓激肽是一种含有9种氨基酸的生理和药理活性肽,由蛋白质的激肽基团衍生而来(图1)。激肽是可以促使血管舒张、血管通透性增强、一氧化氮释放和花生四烯酸流动的效应因子。它是血压、肾功能和心脏功能的重要调节因子,还参
磺胺类药物残留检测仪测定方法(一)
磺胺类药物残留检测仪测定方法介绍:1 原理及用途本试剂盒采用间接竞争ELISA方法检测组织、血清、蜂蜜、牛奶、尿液、鸡蛋等样本中的磺胺类药物(Sulfonamides,SAs),试剂盒由预包被偶联抗原的酶标板、酶标记物、抗体、标准品及其他配套试剂组成。检测时,加入标准品或样品溶液,样本中的磺胺类药物
新型间接酶联免疫法检测磺胺类药物
实验原理62.5mgTS,34.5mgN-羟基琥珀酰亚胺酯和45.3mg 1,3-二环己基碳二亚胺在1.5ml的干燥的N,N-二甲基酰胺中反应18h, 4o C,通过滤过作用移除生成的二环乙基脲沉淀物,得到滤液。滤液被加到含有65mgLPH 2ml的PBS中,用NaOH调节PH到7.6。
磺胺类药物残留检测仪测定方法(二)
5 样本前处理5.1 样本处理前须知:实验器具必须洁净并使用一次性吸头,以避免污染干扰实验结果。5.2 配液:配液1:0.2M NaOH溶液0.8gNaOH用去离子水100ml溶解配液2:0.02M PB缓冲液称取2.58g Na2HPO4·12H2O和0.44g NaH2PO4·2H2O加去离
浅显易懂!LCMS与LCMS/MS-区别是什么
LC-MS可以通过采集质谱得到总离子色谱图。由于电喷雾是一种软电离源,通常很少或没有碎片,谱图中只有准分子离子,因而只能提供未知化合物的分子量信息,不能提供结构信息。很难用来做定性分析,可以用来定量分析。但单级MS如果不用软电离源,而是EI之类的话,就有碎片峰,可以提供分子结构信息。 LC-M
LCMS/MS和LC/MS液质联用色谱柱的原理与应用案例
LC-MS和LC-MS/MS定量分析越来越广泛应用于预临床、临床、食品安全检测、农残分析、兽药残留、法医、刑侦、兴奋剂检测、毒品检测、农业、环保等高科技领域。特别是医药研发, 从高通量药物筛选, 药物剂型(formulation)优化, 预临床药物代谢动力学或毒理动力学, 到临床药物代谢动力学或毒理
LCMS/MS和LC/MS液质联用色谱柱的原理与应用案例
LC-MS和LC-MS/MS定量分析越来越广泛应用于预临床、临床、食品安全检测、农残分析、兽药残留、法医、刑侦、兴奋剂检测、毒品检测、农业、环保等高科技领域。特别是医药研发, 从高通量药物筛选, 药物剂型(formulation)优化, 预临床药物代谢动力学或毒理动力学, 到临床药物代谢动力学或毒理
450万!此研究院采购了这些品牌的LC、LC—MS/MS
2022年06月20日,上安徽省食品药品检验研究院公布了药品口岸所建设仪器采购项目第1包合同公告,花费了448万元采购了全二维高效液相色谱仪(进口)三重四级杆液相色谱质谱联用仪(进口)液相色谱仪(进口)高效液相色谱仪(四元泵-自动进样-二极管阵列检测器)实验室器皿自动清洗机。详细信息如下: 一
磺胺类药物使用宜忌
磺胺类药物是最早人工合成的抗菌药,目前虽然在临床上已被许多的新型抗生素药物所取代,但是由于磺胺类药物对某些感染性疾病(如流脑、鼠疫)有较好的疗效,且有使用方便、性质稳定、价格低廉等优点,故在抗感染的药物中仍占一定地位。但在服用磺胺类药物时一定要注意以下几点: 1.掌握适应症
微囊藻毒素的LCMS/MS测定
水体中微囊藻毒(MCs)的检测方法已相对较完善,但鱼类等水产品中微囊藻毒素的限量还有待进一步的研究。本文报道了同时对鱼体中MC-RR、YR、LR、LW、LF进行定量分析的LC–MS/MS法,该方法具有优良的选择性,对样品的纯化步骤要求不高,能够在混合物中同时实现多种藻类毒素的分离和鉴定。
LCMS/MS联用技术的应用与发展
摘要:本文介绍了液相色谱-质谱,质谱联用技术的新进展,综述了近年来该技术的应用及其发展前景。1前言近年来,由于液相色谱-质谱,质谱(lc-ms/ms)联用新技术的不断出现,lc-ms/ms已成为现代分析手段中必不可少的组成部分。lc/ms的联用始于70年代,90年代以来,由于大气压电离的成功应用以及
定量分析动物源食品和环境样本中痕量磺胺类药物
LC-MS/MS是分析动物源性食品中磺胺的重要方法,具有很高的灵敏度和选择性。本文向大家分享利用全新一代串联质谱TSQAltis分析19种磺胺类药物的方法,该方法契合国家标准法规要求,并取得了很好的灵敏度、重现性和线性范围结果。 磺胺类药物(Sulfonamides,SAs) 是一种人工合成的具
LCMS/MS揭开暴力犯罪真相
分析测试百科网讯 德国图宾根大学的研究人员开发出一种新型蛋白组学的方法用于准确的重现犯罪现场,包括刀具和枪支。他们所使用的方法是基于使用液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)来检测罪犯在犯案现场使用的子弹和武器上残留的有机物质。 法医通过分子生物学与现场遗留的微量有机物找出疑似犯罪是惯
LCMS/MS定量分析PFOA
图1. PFOA的校准曲线。 采用LC-MS/MS方法分析全氟辛酸(PFOA),色谱柱为反相C18(2.1mm×100mm),填料粒径1.8 μm;流动相为含乙酸铵的水与甲醇的混合物,流速0.3ml/min,等度洗脱。上述条件下PFOA的保留时间是2.3 min,线性范围 9
新款QSTAR(R)-Elite-LC/MS/MS系统问世
2006年1月10日,美国应用生物系统与其合作伙伴MDS Sciex联合向外界宣布,最新一款四极杆飞行时间(QqTOF)质谱——QSTAR(R) Elite LC/MS/MS问世,该产品是为蛋白质组学和代谢组学领域的研究人员进行复杂样品中蛋白和小分子生物标记物的发现而度身打造的。无论是灵敏
PerkinElmer首次推出LC/MS:Flexar-SQ-300-MS
2010年5月24日,在美国犹他州盐湖城召开的第58届 ASMS 质谱大会上,PerkinElmer 宣布,推出新Flexar™SQ300 MS 系统。此新LC/MS系统将高效色谱的分离和质谱的检测能力相结合,实现了快速、准确、稳定分析,它能对化合物进行快速鉴定并定量。 作为 Perkin
Ameritox引入先进LCMS/MS系统用于处方止痛药检测分析
Ameritox有限公司引入新型LC-MS/MS系统――处方止痛药检测分析最先进的方法 Ameritox有限公司是美国一家领先的处方止痛药尿检分析公司。今天,该公司宣告引入工业上最先进、最灵敏的处方止痛药的检测分析技术:液湘色谱-串联质谱联用系统。Ameritox 已经实现了使用连有Aria™ T
沛县检测中心公示LCICPMS,QCMS等仪器采购信息
近日,江苏省徐州市沛县检验检测中心发布关于液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪和三重四级杆气质联用仪进口产品的专家论证意见公示。据悉,此次采购项目的预算金额为290万元人民币。公示截止期为2020年2月24日下午5:30前。 以下为详情:项目1 申请单位:沛县检验检测中心 拟采购产品名称:液相
磺胺类药物的临床合理应用
根据药代动力学特点和临床用途,磺胺类药物可分为:(1)口服易吸收可全身应用者,如磺胺甲恶唑、磺胺嘧啶、磺胺林、磺胺多辛、复方磺胺甲恶唑(磺胺甲恶唑与甲氧苄啶SMZ-TMP)、复方磺胺嘧啶(磺胺嘧啶与甲氧苄啶SD-TMP)等;(2)口服不易吸收者如柳氮磺吡啶(SASP);(3)局部应用者,如磺
LCMS与LCMS/MS对比分析,别再傻傻分不清楚了!
LC-MS可以通过采集质谱得到总离子色谱图。由于电喷雾是一种软电离源,通常很少或没有碎片,谱图中只有准分子离子,因而只能提供未知化合物的分子量信息,不能提供结构信息。很难用来做定性分析,可以用来定量分析。但单级MS如果不用软电离源,而是EI之类的话,就有碎片峰,可以提供分子结构信息。 LC-M
LCMS与LCMS/MS对比分析,别再傻傻分不清楚了!
LC-MS可以通过采集质谱得到总离子色谱图。由于电喷雾是一种软电离源,通常很少或没有碎片,谱图中只有准分子离子,因而只能提供未知化合物的分子量信息,不能提供结构信息。很难用来做定性分析,可以用来定量分析。但单级MS如果不用软电离源,而是EI之类的话,就有碎片峰,可以提供分子结构信息。 LC-M
药物杂质分析利器:Orbitrap-MS
分析测试百科网讯 在很多药物的生产的每一步,都有可能混进杂质。这些杂质被定义为:“除了原料药和辅料之外的化学成分”,包括重金、催化剂、溶剂降解终产物甚至是木炭。 杂质除了减少药物成品的功效之外,还能使药物变得不安全。因此,监管部门通过设定一系列的限制范围开始严格控制原料药中