USP第467章中溶剂残留的检测
图1. 水作稀释剂用G43柱分析Ⅰ类溶剂残留。 美国药典USP第467章，规定了药品中的溶剂用量，包括了全面的Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ三类溶剂列表，并规定了其限值以及鉴定、确证和定量过程（分别称之为过程A、B、C）。本文采用压力平衡顶空进样和GC-FID方法，对三类溶剂进行了鉴定、确证和定量。在保证分析效率的前提下，所有的各组分析物均得到分离。 溶剂残留一般是由于药品活性成分、赋形剂生产，或药物生产过程中使用到，而在纯化过程中未被去除掉的溶剂。溶剂残留是药品中三种主要的杂质之一，另外两种是有机和无机不纯物。溶剂在药品生产过程中对物质的合成有重要作用，决定着药品的某些特性，比如晶型、纯度和溶解性。溶剂残留对药品疗效没有任何益处，应该尽可能地去除。 图2. N,N-二甲基乙酰胺作稀释剂用G16柱分析Ⅰ类溶剂残留。 ICH基于对人类和环境毒性列出了三类溶剂。到2008年为止，USP只规定了......阅读全文
关于盐酸帕罗西汀药物的残留溶剂的测定
盐酸帕罗西汀药物的照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 1、内标溶液：取正丙醇适量，用二甲基亚砜制成每1mL中约含5mg的溶液。 2、供试品溶液：取本品约2。0g，精密称定，置20mL量瓶中，精密加入内标溶液2mL，用二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀，精密量取10mL，登顶空瓶中，密封。
怎样把固化后的油墨的残留溶剂清除干净
清除残留油墨可用有机溶剂，如：无水乙醇、二丁酯、丙酮、二甲苯等等，最环保的是无水乙醇。
气相色谱测定溶剂残留时的注意事项
气相色谱仪的种类繁多，功能各异，但其基本结构相似。气相色谱仪一般由气路系统、进样系统、分离系统（色谱柱系统）、检测及温控系统、记录系统组成。广州标际生产的GC-9801型气相色谱仪用来检测有机溶剂，可以检测包装印刷品的溶剂残留量，还可检测单一溶剂的纯度或含量。下面，主要说说日常气相色谱测定溶剂残留时
药品中常见残留溶剂的限度为什么要％表示
药品的残留溶剂基本可分为四类：第一类溶剂应避免使用。该类溶剂是指人体致癌物、疑为人体致癌物或环境危害物的有机溶剂。因其具有不可接受的毒性或对环境造成公害，在原料药、辅料以及制剂生产中应该避免使用。当根据文献或其他相关资料确定合成路线，涉及到第一类溶剂的使用时，建议重新设计不使用第一类溶剂的合成路线，
塑料复合包装袋溶剂残留量测试方法
通常在包装内的残留溶剂主要含有甲苯、二甲苯、丁酮、异丙醇、乙酸丁酯、乙酸乙酯等物质，依据具体使用的材料以及油墨而存在差异。对软包装厂而言，造成溶剂残留超标的因素较多，例如：基材选择不当、生产工艺不规范、设备简陋老化、生产各环节缺少必需的检测控制等。此外，软包装生产设备若是存在烘道加热温度不合适、烘
顶空色谱法分析溶剂残留注意事项
色谱条件与系统适用性试验：SUPELCO WAXTM-10毛细管柱（键合聚乙二醇为固定相）；进样口温度为200℃，检测器温度为250℃，柱温为65℃。乙醇峰、丙酮峰与溶剂峰之间的分离度应符合要求，理论板数按丙酮峰计算应不低于1000 。测定法：精密称取本品，加二甲亚砜制成每1ml中约含0.1g的溶液
如何用农药残留检测仪检测农药残留？
要想身体好，瓜果蔬菜不能少当我们一年四季都能吃到新鲜的果蔬，品种和产地越来越丰富，农药残留问题就永远不会停止。农药残留确实引起了人们的严重关注。如今，很多人买蔬菜时，都要犹豫很长时间才能确定哪些蔬菜没有农药残留。 这是由于水果和蔬菜农药残留会对人体造成急性和慢性中毒，导致癌症、残疾、突变和其他
气相色谱法检测毛冬青提取物中有机溶剂残留物
毛冬青提取物由五加科植物毛冬青提取精制而成，具有活血化淤，消肿定痛的功效，是防治冠心病、心绞痛等心血管系统疾病的原料药。其使用了WLD-II型大孔树脂进行分离纯化，由于WLD-II型大孔树脂中可能带来正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯等残留物，因此，有必要对毛冬青提取物中的苯系
气相色谱法检测毛冬青提取物中有机溶剂残留物
毛冬青提取物由五加科植物毛冬青提取精制而成，具有活血化淤，消肿定痛的功效，是防治冠心病、心绞痛等心血管系统疾病的原料药。其使用了WLD-II型大孔树脂进行分离纯化，由于WLD-II型大孔树脂中可能带来正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯等残留物，因此，有必要对毛冬青提取物中的苯系列
顶空气相色谱法测定烟用商标溶剂型油墨中溶剂残留量
越来越多的消费者更加重视自身的健康与安全，卷烟包装材料的安全性和环保性也越来越受到关注，但是在印刷过程中精美的印刷商标往往会使用大量的油墨、有机溶剂和黏合剂等，这些烟用辅料含有大量的挥发性有机化合物(VOCs)，在包装、贮存和运输过程中，随着时间的推移，某些VOCs会迁移到卷烟烟丝中，危害消费者的健
顶空气相法同时测定纸杯中9种溶剂残留
建立一种用于纸杯中可能残留的9种溶剂的顶空气相色谱检测方法。方法:样品的挥发性组分经顶空进样器平衡，抽取气相部分导入色谱检测。结果:9种溶剂残留能够完全分离，线性良好，方法检测限在0.003mg/m2～0.015mg/m2之间，6次测定的相对标准偏差在2.4%～6.6%之间，样品的加标回收率在91
溶剂残留专用色谱仪的测定和计算法
药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。药品中常见的残留溶剂及限度见附表1，除另有规定外，、第二、第三类溶剂的残留限度应符合表中的规定；对其它溶剂，应根据生产工艺的特点，制定相应的限度，使其符合产品规范、药品生产质量管理规范（GM
残留溶剂及其气相分析方法的开发经验谈
前言：化学合成药物中不可避免地会使用有机溶剂，但工艺中有的有机溶剂并不能完全去除掉，这些残留溶剂对人体健康和环境又有可能造成损害，国际协调大会（ICH）对残留溶剂的分类和限量都做了规定，详见公众号转载的文章“ICH常用有机溶剂分类及残留限度”。对于溶剂残留的检测首先要明确可能会有的残留溶剂，这些溶剂
气密针式顶空法测定药典中溶剂残留（二）
色谱柱的选择对于溶剂残留色谱柱，根据所分析物质不同可选择TG-5，TG-1，TG-wax，TG-624等均可分析，对于有些样品中存在干扰峰的不同来选择色谱柱。另外对于苯系物的分离，如要对二甲苯类分别定量的方法则要选择极性的聚乙二醇类型柱子，而对于要求分离较多物质的方法推荐采用TG-624色谱柱。本方
警惕食品包装溶剂残留的食品安全隐患
近日，常州检验检疫局食品接触材料实验室连续检出多批次纸塑、铝塑和塑料复合食品包装溶剂残留总量为5.9-8.3mg/m2，超出我国国家标准GB/T10004-2008的限量要求。对于这种存在食品安全隐患的包装材料，有关部门和企业应高度重视。 我国国标GB/T 10004-2008 《包装
气密针式顶空法测定药典中溶剂残留（一）
目标本方法开发了一种以气密针式顶空测定药品中溶剂残留，根据不同的药品剂型测定溶剂残留。对于药典中要求测定溶剂残留的药品，多采用六通阀-定量环式顶空分析，本方法采用气密针式顶空对其进行分析，测得结果准确，重现性好，适用于药品中溶剂残留的分析。引言由于药品在生产储存过程中经常会引入各种残留溶剂，为了保证
花生油中溶剂残留分析气相色谱仪
一、检测原理花生油中溶剂残留分析方法采用气相色谱原理，以正己烷为标物, 用样品直接配制标准系列, 采用标准加入法计算公式求得样品中溶剂残留量, 该法避免了油样体对测定结果的影响, 操作简便, 快速, 方法灵敏度、准确度和精密度完全符合卫生检验的要求二、仪器材料产品名称 型号
残留溶剂控制思路及ANDA申报时常见问题
一、残留溶剂控制思路 谈起有机挥发溶剂,广大制药从业人员估计都不会陌生,做原辅料生产或研发的经常会用有机溶剂来提高产量或者形成预期晶型,常见的如丙酮,四氢呋喃; 做制剂的童鞋可能用来优化成粒性,进而提高溶出度或者崩解,或者压片过程。常用的如乙醇;而做质检的则经常需要为生产研发人员作收尾工作,
药典委：0861－残留溶剂测定法标准草案的公示
近日，药典委发布了“关于0861 残留溶剂测定法标准草案的公示”。通过对比 2020 年版《中国药典》四部通则 0861 与 ICH Q3C、欧洲药典 5.4（残留溶剂）、日本药局方 2.46（残留 溶剂）以及美国药典 467（残留溶剂）异同，在与 ICH Q3C 协调的基础上，药典委对通则 0
基于不同溶剂的油脂检测
对于环境安全和人类健康来说，分散在水中的石油和油脂的分析检测工作非常重要。长久以来，红外光谱法作为一个标准方法用于检测和定量分析烃类污染物，尤其在近海石油泄漏中产生的污染物。含氯氟烃的溶剂对环境的影响促使人类开发出多种使用更安全溶剂的检测方法。本文综述了四氯乙烯、烃类和环己胺等溶剂的测试方法，
有机溶剂水分检测方法
很多化工企业、生物企业等等都需要测量有机溶剂的水分大小。有机溶剂的品种多，水分通常比较小，一般选用卡尔费休库伦法测量水分大小。芳香烃类、脂肪烃类、脂环烃类、醚类、醇类、酯类等都可以使用库伦法水分测定仪。卡尔费休水分仪的试剂一般有三种：醛酮类试剂、库伦法试剂、容量法试剂。醛酮类物质需要配套专用
气相色谱仪检测颗粒剂药品包装用镀铝复合膜中溶剂残留
溶剂残留是干式复合膜或印刷类软塑包装常见的一类问题，溶剂残留量较高的包装材料易污染所包装的内容物产品。本文以颗粒剂药品包装用镀铝复合膜材料为测试样品，利用Labthink兰光GC-7800气相色谱仪检测样品中残留的溶剂量，并对试验原理、设备的参数及适用范围、试验过程等内容进行介绍，从而为企业监控医药
农药残留检测技术
农药残留检测技术 农药残留量检测是微量或痕量分析,必须采用高灵敏度的检测技术才能实现。自20世纪50年代,各国科学家就开始研究农药残留的检测方法。常规检测的分析方法有光谱法、酶抑制法和色谱法。 光谱法 光谱法是根据有机磷农药中的某些官能团或水解、还原产物与特殊的显色
兽药残留检测方法
（1）按照分离或者检测原理分类①理化分析方法，包括波谱法、色谱法及其联用技术，如高效液相色谱（HPLC）、气相色谱法（GC）、液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）、气相色谱-质谱法（CC-MS）、薄层色谱法（TLC）、毛细管电泳（CE）等。②免疫分析法，如放射免疫测定法（RIA）、酶免疫测定法（E
农药残留检测方法
农药残留的危害及其现状 随着人们生活水平的提高，农产品的质量安全问题日益突 出，尤其是农产品中的农药残留量超标问题，直接影响着消费者的身体健康。在当前国际贸易中，许多发达国家以农药残留限量问题为由，设置技术性贸易壁垒，影 响了我国农产品的国际贸易。其中，以日本农残标准最为严格。日本新实施的高标准残留
乙醇残留检测标准
羧甲基壳聚糖是一种水溶性壳聚糖衍生物，性质稳定，抗菌性强，能防治动脉硬化，在化妆品、保鲜、医药等方面有多种应用。羧甲基壳聚糖在合成过程用无水乙醇作为洗涤溶剂，成品中乙醇残留量应低于0.5%。 本实验参考标准YY 0953-2015《医用羧甲基壳聚糖》，使用顶空气相色谱法检测壳聚糖样品中乙醇的残
食品检测兽药残留检测
兽药残留检测兽药残留是指兽药在动物源食品中的残留，根据联合国粮农组织和世界卫生组织食品中兽药残留联合立法委员会的定义，兽药残留是指肉类和鱼类及蛋、奶制品、蜂制品等等动物源产品的任何可食部分所含兽药的母体化合物及（或）其代谢物，以及与兽药有关的杂质。因此兽药残留既包括原药，也包括动物体内代谢产物和兽药
农药残留速测仪如何检测蔬菜农药残留？
在以往传统的农药残留检测或分析中，常采用的是气相色谱法、液相色谱法、薄层色谱法及质谱联用等方式，这些方法的有优点是测试灵敏、准确度高，但是碰到价位棘手的突发情况时，其预处理较为烦琐，测试时间较长，不能适应需要，而且这些仪器较为昂贵，对仪器的使用条件和操作人员的要求也比较高，不是和普及推广，所以在基层
农药残留检测仪测草莓农药残留
春季是草莓大量上市的季节，无论是水果店还是街上，卖草莓的多起来。红艳艳的草莓形态各不相同，有个大饱满的，有娇小圆润的；颜色有鲜红欲滴的，也有暗红 的，还有偏紫红的。很多喜爱草莓的市民在购买草莓的同时，最担心的一个问题就是草莓的农药残留。而要确定这些草莓农药残留高不高，方法其实也非常简单，只需要使用农
气相色谱仪分析塑料复合膜、袋溶剂残留
方案优势 由于色谱技术具有快速、正确、高效的特点，故得到广泛地应用。近几年来的有关报道，反映了我国气相色谱理论研究和气相色谱应用取得了很大成就。在塑料软包装行业，因为公众对食品包装溶剂残留的要求越来越高，色谱技术已成为行业广泛使用分析检测手段之一。