峰丢失可能的原因及应采用的排除方法
1.注射器有毛病,用新注射器验证。2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值。3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整。4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整。5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速。6.柱断裂,如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装。......阅读全文
毛细管分析前沿峰问题
1.柱超载,减少进样量。2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开。3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温。4.样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度。
分析毛细管色谱柱使用须知
毛细管色谱柱在气相色谱仪分析中是一个核心部分,正确使用毛细管色谱柱对气相色谱仪分析结果的准确性和延长毛细管色谱柱的使用寿命至关重要. 1.在没有载气通过时,柱的固定液热分解较迅速,所以在柱箱(炉)升温前总是应该先通上载气(这与TCD操作要求相似),柱箱冷却后才能把载气关上。 2.载气中若
毛细管柱分析故障排除
毛细管柱分析故障排除 1. 分流进样方式 现象可能的原因解决方法峰面积低,峰丢失,产生新峰进样口太热降低进样口温度50℃进样口太脏清洗/更换衬管与金属接触用玻璃柱衬管化合物易变衍生化样品或冷柱头进样活性填充去除填充物活性衬管使用硅烷化衬管停留时间太长增加柱流量或增加分流量迟洗脱物的面积低
毛细管流变仪的应用分析
1.工作曲线毛细管流变仪的工作原理是物料在温度、压力等因素的作用下,由粒状(或粉状)变成熔体的塑化过程,测试物料由玻璃态向粘流态转变的动态流变现象。在实验过程中,先设定好毛细管流变仪的操作参数,按照测试条件称取适量物料,待温度达到设定条件后,安装合适的口模、压力传感器,待温度稳定之后,加入物料开始测
毛细管柱分析故障排除
毛细管柱分析故障排除 1. 分流进样方式 现象 可能的原因 解决方法 峰面积低,峰丢失,产生新峰 进样口太热 降低进样口温度50℃ 进样口太脏 清洗/更换衬管 与金属接触 用玻璃柱衬管 化合物易变
毛细管分析常见问题的解决
四、只有溶剂峰 1.注射器有毛病:用新注射器验证。 2.不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调整之 3.样品太稀:注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。 4.柱箱温度过高:检查温度,并根据需要调整 5.柱不能从溶剂峰中解析出组分:将柱更换成较厚涂
毛细管电泳的分离分析方法
CE 是在传统的电泳技术基础上于本世纪60 年代末由Hjerten 发明的,其利用小的毛细管代替传统的大电泳槽,使电泳效率提高了几十倍。此技术从80 年代以来发展迅速,是生物化学分析工作者与生化学家分离、定性多肽与蛋白类物质的有利工具。CE 根据应用原理不同可分为以下几种;毛细管区带电泳Capi
农药残留分析专用毛细管色谱柱
由于化学农药过多的使用,人类赖以生存的环境受到了严重污染,远至雪域冰山近至我们息息相关的食品中,农药残留无处不在,其对人类身体健康的危害受到普遍关注和重视,农药残留量检测和治理现已全面展开。高分离度、高惰性农药残留分析专用毛细管色谱柱具有不同的极性和分离性能的互补性,均适用于有机磷、有机氯、有机氮以
毛细管分析常见问题的解决
一、峰丢失 可能的原因及应采用的排除方法 1.注射器有毛病,用新注射器验证。 2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值 3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整 4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整 5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速 6.柱断裂
毛细管电泳仪分析优点
毛细管电泳仪(HPCE)是以毛细管为分离通道,以高压直流电场为驱动力,利用荷电粒子之间的淌度差异和分配系数差异进行分离,是分析科学继液相色谱仪之后的又一重大进展,使分析科学从微升级进入到了纳升级水平,不仅使单细胞乃至单分子分析成为可能,也使蛋白质和核酸等生物大分子分析有了新的转机。一、柱效高:理论塔
毛细管分析常见问题的解决
一、峰丢失可能的原因及应采用的排除方法1.注射器有毛病,用新注射器验证。2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值。3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整。4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整。5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速。6.柱断裂,如果柱断裂是在柱进口端
新型PCR分析方法毛细管PCR技术
新型PCR分析方法毛细管PCR技术 常规PCR反应采用导热性较差的塑料管作为反应容器,对于100~1样品,样品温度要比槽板温度滞后2030s,加上槽板升降温度较慢(1C/s),因此30个循环反应通常需要2~6h,循环时间多浪费在常规PCR反应采用导热性较差的塑料管作为反应容器,对于100~1样品,样
毛细管电泳的微全分析
1990年瑞士Ciba-Geigy公司的Manz和Widmer首次提出微全分析系统(Miniaturized total chemical analysis system,μ-TAS)的概念和设计,把微全分析系统的主要构型定位为一般厚度不超过5 mm,面积为数平方厘米至十几平方厘米的平板芯片(包
毛细管分析常见问题的解决
一、峰丢失 可能的原因及应采用的排除方法 1.注射器有毛病,用新注射器验证。 2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值 3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整 4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整 5.无载气流,检查压力调节器,并
毛细管分析常见问题的解决
一、峰丢失可能的原因及应采用的排除方法:1.注射器有毛病,用新注射器验证。2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值。3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整。4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整。5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速。6.柱断裂,如果柱断裂是在柱进口
毛细管电色谱仪分析技术
效毛细管电色谱仪(CEC)整合了液相色谱(HPLC)和毛细管电泳(CE)的优点,在毛细管柱中填充固定相颗粒、管壁键合或涂覆固定相、制成连续床固定相,以压力和电渗流共同驱动流动相,利用样品各组分在固定相和流动相中分配系数差异和本身淌度差异进行分离。在HPLC和CE双重分离机理的作用下,CEC对样品细微
毛细管电泳手性药物分析
手性药物的每个对映异构体在生物环境中表现出不同的药效作用,在药物吸收、分布、代谢、排泄等方面存在立体选择性差异。为了能准确地了解药效和安全用药,发展和建立简单、快速的手性药物对映体的奋力分析方法,并用于临床研究和医药质量控制,显得日益迫切。CE因其高效、快速、选择性强的特点而成为目前最有效的手性
毛细管分析常见问题的解决
峰丢失(进样后没峰出现) 可能的原因及采用的排除方法注射器有毛病,采用新注射器验证。未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值。进样温度太低,检查温度,并根据需要调整。柱温温度太低,检查温度,并根据需要调整。无载气流量,检查压力调节阀,并检查泄露,验证柱样品流速。柱断裂,如果柱断裂是在柱进样口端
新型PCR分析方法毛细管PCR技术
常规PCR反应采用导热性较差的塑料管作为反应容器,对于100~1样品,样品温度要比槽板温度滞后20—30s,加上槽板升降温度较慢(1’C/s),因此30个循环反应通常需要2~6h,循环时间多浪费在加热和冷却样品过程中,不能满足临床快速诊断的需要。毛细管PCR由于采用导热性远强于塑料管的毛细管作为反应
毛细管电泳的微全分析
1990年瑞士Ciba-Geigy公司的Manz和Widmer首次提出微全分析系统(Miniaturized total chemical analysis system,μ-TAS)的概念和设计,把微全分析系统的主要构型定位为一般厚度不超过5 mm,面积为数平方厘米至十几平方厘米的平板芯片(包括微
毛细管电泳技术应用中药分析
中药品种繁多、药材产地各异、成分复杂,无论是药材还是成药的分析,都是一项非常艰难的任务。中药分析工作用现代化仪器设备和科技手段(如薄层色谱、HPLC等)虽取得巨大进展和成就,但往往只是对药材和成药成百上千个成分中的一个或几个成分的分析,实际只是一种象征性的代表式分析,与之起化学和药理效应的实际组合成
毛细管电泳仪故障分析二
电泳峰拖尾1、可能原因:毛细管窗口未开或窗口位置不正。解决方案:打开毛细管检测窗口或调整窗口位置。2、可能原因:样品在毛细管内壁吸附。解决方案:对于蛋白质和核酸样品,应尽量采用涂层毛细管、极端pH 条件或动态涂层,防止样品吸附。
毛细管电泳仪故障分析一
无电泳峰1、检查结果:没有电流。可能原因:毛细管堵塞或断裂。解决方案:用水冲洗毛细管,观察是否有水流出。若无水流出,拆下卡盒检查毛细管两端和窗口是否断裂。若毛细管没断裂,可用水反向高压冲洗。缓冲液需过滤,将样品过滤或离心去除其中的颗粒。2、检查结果:电流波动很大,甚至几乎消失。可能原因:缓冲液中有气
毛细管电色谱仪分析技术(一)
毛细管电色谱仪(CEC)整合了液相色谱(HPLC)和毛细管电泳(CE)的优点,在毛细管柱中填充固定相颗粒、管壁键合或涂覆固定相、制成连续床固定相,以压力和电渗流共同驱动流动相,利用样品各组分在固定相和流动相中分配系数差异和本身淌度差异进行分离。在HPLC和CE双重分离机理的作用下,CEC对样品细微之
毛细管电泳仪故障分析十
毛细管或电极易折断1、可能原因:瓶盖老化。解决方案:换瓶盖。2、可能原因:电极不垂直。解决方案:将电极拉直。
毛细管电泳分析技术的展望
CE技术的研究和应用,给药物分析领域和药品检验工作带来了生机与活力,无疑将对该专业技术的发展及提高起着重要的推动和促进作用。尤其以对基因工程药物、中成药复方制剂的分析和中药材种属的鉴定,令人瞩目。但任何事物都有两面性,它也有弱点和不足,如有的药物用CE分析精确度还不够高;有的灵敏度很高,但专属性
毛细管电泳仪故障分析九
迁移时间可重复,但峰面积重复性不好1、检查结果:重新切割毛细管入口,问题解决。可能原因:毛细管入口切口不平齐。解决方案:重新切割毛细管入口。2、检查结果:重新切割毛细管入口,问题仍然存在。可能原因:若电动进样可保持重现,则压力控制或气路存在问题。解决方案:检修。
毛细管电色谱仪分析技术(二)
②电动填充法:电动填充是利用电泳原理,使固定相在一定pH下带电荷,在电场中定向移动而把固定相填充到毛细管中。与高压匀浆填充法相比,电动填充法可有选择地把荷质比相同的固定相填入毛细管中,柱床均匀。③超临界CO2法:超临界CO2法是在毛细管柱一端制作临时柱塞后,另一端与贮液罐相连,将预填充的填料放入贮液
毛细管电泳仪故障分析八
无法加气压1、检查结果:更换后问题解决。可能原因:瓶颈处有液体,导致瓶塞易滑。解决方案:向瓶中装液体时不要过满,也不要沾湿瓶颈。2、检查结果:若瓶塞无问题,可先采用真空方式,若真空方式可使用,但压力仍不可用。可能原因:压力系统存在问题。解决方案:检修。
毛细管电泳仪故障分析五
迁移时间不稳定1、检查结果:出峰时间不稳定且无规律。可能原因:缓冲液与毛细管内壁平衡较慢。解决方案:每次样品运行之间避免用NaOH冲洗毛细管。2、检查结果:出峰时间依次后延。可能原因:样品中物质易在毛细管内壁吸附。解决方案:首先在每次样品运行之前用0.1N NaOH溶液短时间冲洗毛细管,观察迁移时间