TLC爬板为什么有时会爬歪?
(1)可能是板子没有放平;(2)可能是板子一边贴到展缸壁,造成了虹吸现象,一边爬的快,一边慢,扩散后就变歪了。......阅读全文
薄层色谱(TLC)定义
薄层色谱(TLC)是一种非常有用的跟踪反应的手段,还可以用于柱色谱分离中合适溶剂的选择。薄层色谱常用的固定相有氧化铝或硅胶,它们是极性很大(标准)或者是非极性的(反相)。流动相则是一种极性待选的溶剂。在5.301中以及大多数实验室实验中,都将使用标准硅胶板。将溶液中的反应混合物点在薄板上,然后利用毛
TLC检视与记录
检视与记录薄层图谱应及时进行检视和记录,以避免图谱因环境因素发生变化。尽可能用摄像设备拍摄,以光学照片或电子图像的形式保存。紫外光下拍摄图谱时,应使用滤光片滤除紫外光以免图谱与肉眼观察间存在色差,确保记录的真实完整。
TLC中上样差别
上样上样也有干法和湿法之分:干法(也称硅胶制沙)就是把待分离的样品用少量溶剂溶解后,在加入少量硅胶,拌匀后再旋去溶剂。如此得到的粉末再小心加到柱子的顶层。干法上样较麻烦,但可以保证样品层很平整。(我一般喜欢用这种方法,除非不能用)湿法上样就是用少量溶剂(最好就是展开剂,如果展开剂的溶解度不好,则可以
TLC操作方法
操作方法 (1) 薄层板制备 除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后,倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2~0.3mm),取下涂好薄层的玻板,置水平台上于室温下晾干,后在110℃烘30分钟,即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(
TLC的点样步骤
点样 (1)样品溶液一般用甲醇、乙醇、丙酮、氯仿等挥发性有机溶剂,最好用与展开剂极性相似的溶剂溶解试样,配成0.5%~1%的试液。 (2)点样量:点样量的多少与薄层的性能、厚薄及显色剂的灵敏度有关。一般来说,样品量最小为几ng,常用量为几至几十µg,制备型的分离可以点样到mg量。总之点样量
TLC是什么色谱
薄层色谱(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示,又称薄层层析,属于固-液吸附色谱。是近年来发展起来的一种微量、快速而简单的色谱法,它兼备了柱色谱和纸色谱的优点。一方面适用于小量样品(几到几十微克,甚至0.01μg)的分离;另一方面若在制作薄层板时,把吸附层加厚,将样品点
TLC点样注意点
点样注意点 点样量:原点位置对样品容积的负荷量有限,体积不宜太大,一般为0.5~10μl,样品的浓度通常为0.5~2 mg,太浓时展开剂从原点外围绕行而不是通过整个原点把它带动向前,使斑点拖尾或重叠,降低分离效率。点样量太小,不能检出清晰的斑点影响判断。点样量太多,展开剂不能全部负载,容易产生拖尾现
薄层色谱(TLC)定义
定义薄层色谱又叫薄板层析,是色谱法中的一种,是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,属固—液吸附色谱,是近来发展起来的一种微量、快速而简单的色谱法。
什么是TLC检测
薄层色谱法(TLC),系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,根据比移值(Rf)与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值(Rf)作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,也用于跟踪反应进程。
TLC应用与实例
应用与实例在有机化学中,有机反应可通过TLC进行定性的检测。使用毛细管将样品点于TLC板上:一个点表示起始原料,一个点表示反应体系,一个点表示两者“混合点”。一个小型TLC板(3X7cm)只需几分钟就可以完全展开。整个分析过程是定性的,它可显示起始原料是否消失即是否反应已经完成;是否有产物出现以及产
TLC分析与显色
分析与显色由于被分离出的化学品可能是无色的,因此下列几种方法可用于让没有可见光吸收的斑点显色:通常在可使用少量的荧光化合物,如锰-活化的锌硅酸盐加入到吸附相当中,使得吸附物在黑光(UV254)下可以显色。固定相在荧光下本身显绿色,因此化合物的斑点可以掩盖掉荧光下的绿色从而达到显色目的。碘蒸气是对于大
TLC拖尾现象
拖尾现象原因:样品浓度过大,层析板过载解决方法:直接降低样品浓度或者是上样量。原因:样品对硅胶的吸附能力过强解决方法:对不同体系加入不同的调节剂,酸体系加冰醋酸,碱体系加氨水。原因:展开剂的极性与样品极性不符,不能做到有效展开解决方法:调节展开剂极性。原因:展开剂对样品的溶解度不够解决方法:换极性相
TLC边缘效应
边缘效应展开剂在薄层上运行时,极性较弱的展开剂和沸点较低的溶剂在薄层板两边沿处较易挥发,使薄层板上展开剂的比例不一致,极性发生变化,因此产生了边缘效应。解决方法 增加层板缸中溶剂蒸气浓度,在层板缸内壁贴上浸湿展开剂的滤纸或选择内径和长度适宜的层析缸进行层析;选择适宜的单一溶剂代替混合溶剂;采用共
TLC操作规程
TLC操作规程1 薄层板制备1) 一般将吸附剂1份和水3份在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡。2) 倒人涂布器中,在平面玻板上平稳、均匀涂布,厚度0.25~0.5mm。3) 涂好的薄层板在室温下置水平台上晾干。4) 活化应于 l10℃烘30分钟后使用。2 点样l) 除另有规定外,点样一般为圆点
什么是TLC检测
薄层色谱法(TLC),系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,根据比移值(Rf)与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值(Rf)作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,也用于跟踪反应进程。
TLC念珠状斑点
念珠状斑点念珠状斑点是指化合物斑点之间距离小,相互连接呈念珠状。原因及解决办法样品中成分过多,在一定长度的薄层板上,排布不开,彼此重叠。可适当增加层析板长度,使斑点距离加大或采用双向层析,使所含成分向两个方向展开可以避免念珠状斑点的出现。多次点样时,点样中心不重合,形成复斑。应以适当浓度供试液一次点
什么是TLC检测
薄层色谱法(TLC),系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,根据比移值(Rf)与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值(Rf)作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,也用于跟踪反应进程。
昆明动物所发现爬鳅属一新种——禄峒爬鳅
禄峒爬鳅 在2008年5月对广西省靖西县的鱼类资源考察中,中国科学院昆明动物研究所杨君兴研究员课题组在左江流域禄峒乡采集到若干爬鳅属标本,经鉴定为爬鳅属一新种,按照采集地名命名的方式将其命名为禄峒爬鳅Balitora ludongensis。 禄峒爬鳅具有如下特征区别于同
TLC照相操作规程
TLC照相操作规程1 安装近摄镜、外快门线。2 固定相机,使镜头与薄层板距离约30cm。3 打开开关“ON”。4 光圈调在 f3.5。5 调节快门档,荧光照相置“ B”档,日光照相观察自动显示的速度,一般在1/30或 l/15秒档。6 打开摄影架的电源开关及日光灯。7 放置需拍摄的 TLC板,调节变
TLC操作过程
操作过程点样:将试样溶液用毛细管在层析板上距离板底部约1.5厘米的位置点若干下(次数根据样品浓度而定),并静置顷刻(或加热)以使溶剂完全蒸发。若溶剂难以挥发,则点样之后需要将板放于真空容器中干燥后再使用。溶剂的蒸发是必须的,否则残留的溶剂会与流动相作用,降低流动相的均一性,导致分离效果变差。将少量合
TLC洗脱剂(流动相)
洗脱剂(流动相)以硅胶TLC片来说,洗脱剂的强度比较为:全氟烷(最弱)<己烷<戊烷<四氟化碳<苯/甲苯<二氯甲烷<乙醚<乙酸乙酯<乙腈<丙酮<2-丙酮/正丁醇<水<甲醇<三乙胺<乙酸<甲酸(最强)而对于C18覆盖的TLC板,其顺序完全相反。在应用中,若使用乙酸乙酯/庚烷的混合溶剂作为流动相,乙酸乙酯
TLC的通用显色方法
TLC的通用显色方法理想的显色希望灵敏度高,斑点颜色稳定、斑点与背景间的对比度好,斑点的大小及颜色的深度与物质的量成正比,在样品组成并不完全已知的情况下,通用显色方法显得尤为重要,通用显色方法主要有:1)、紫外照射法:方便、不破坏样品;2)、碘蒸气法:通用性强,与紫外法结合灵敏度高于该两法单独使用;
TLC薄层色谱法
薄层色谱法,又简写为TLC,常用于中药成方制剂中有效成分的定性鉴别。由于该方法鉴别专属性强,使用设备简单,易于操作,故应用广泛,在目前的药品质量标准定性鉴别中(如中国药典和食品药品监督管理局标准),已大大地超过了显微鉴别、理化鉴别和光谱鉴别。
TLC中干法装柱
干法装柱则是直接往柱子里填入硅胶,然后再轻轻敲打柱子两侧(湿法也要敲的,效果好点),至硅胶界面不再下降为止,然后再填入硅胶至合适高度,最后再用油泵直接抽,这样就会使得柱子装的很结实(一般柱子不敢用油泵抽,怕把柱子抽裂了)。接着是用淋洗剂"走柱子",一般淋洗剂是采用TLC分析得到的展开剂的比例再稀释一
TLC中湿法装柱
湿法装柱是先把硅胶用适当的溶剂拌匀后,再填入柱子中,然后再加压(土方法可以用养鱼的氧气泵加压或是用氮气,当然不加压也可以)用淋洗剂"走柱子",本法最大的优点是一般柱子装的比较结实,没有气泡。 (我一般都用湿法装柱)
原位TLCFTIR法
该方法是采用红外漫反射光谱(DRIFTS)测定法对TLC板上的色谱斑点进行直接检测,最初是在1975年由Percival和Griffiths报道的。傅里叶红外光谱仪的漫反射装置见图11-6-25。一般在未点样前先测得薄层板背景光谱图,点样层析后再测得同样位置的分离谱带的红外光谱图,前后谱图经差谱可得
TLC的原理是什么
薄层色谱(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示,又称薄层层析,属于固-液吸附色谱。是近年来发展起来的一种微量、快速而简单的色谱法,它兼备了柱色谱和纸色谱的优点。一方面适用于小量样品(几到几十微克,甚至0.01μg)的分离;另一方面若在制作薄层板时,把吸附层加厚,将样品点
TLC点样方式和方法
点样(1)点样方式:分为手动点样和自动点样。手动点样主要器具为微量毛细管、微量注射器等。自动点样采用半自动点样仪或全自动点样仪,按预设程序自动点样。手动点样灵活方便,器具以微量毛细管最常用。仪器的自动点样准确性好,常用于薄层扫描法的含量测定。(2)点样方法:分为接触式点样和喷雾点样。喷雾点样为仪器控
TLC基本参数
基本参数1.比移值(Rf)=原点至组分点中心的距离/原点至流动前沿的距离。如图:组分A的Rf=a/l;组分B的Rf=b/l。2.相对比移值,即相对某一物质X的Rf值,用Rx表示。其定义为:Rx=组分的Rf值/物质x的Rf值,组分A相对于物质B的“相对比移值” RB =a/b
快速爬四层证明身体棒
保持健康、争取长寿是许多成年人的追求,其实,一个关键指标就可知你的体力好不好。西班牙一项新研究发现,能够快速爬四层楼且中间不用休息的人,因心血管疾病、癌症等原因导致的早亡风险较低。 西班牙拉科鲁尼亚大学医院研究团队针对1.3万名已知或疑似冠心病患者进行观察研究。研究人员要求参试者在跑步机上或走