使用Ostro样品制备板结合LCMS/MS对牛奶中的兽药...(二)
使用Ostro样品制备板结合LC-MS/MS对牛奶中的兽药多残留进行筛查磷脂去除牛奶中含有大量的磷脂,约占其总脂肪含量的1% 3。在LC分离中,这些磷脂会直接干扰后洗脱的化合物。此外,结果表明磷脂残留的累积会使反相LC分离的性能变差4。图3展示了采用为鉴定磷脂而选择的MRM通道(m/z184>184)对牛奶样品进行分析的UPLC-MS/MS色谱图。下图展示了使用Ostro样品板处理牛奶样品获得的结果。上图为采用蛋白质沉淀(未经SPE纯化)获得的结果。Ostro样品板可有效去除超过98%的磷脂。结论■ 展示了使用Ostro样品制备板从牛奶中快速萃取多种兽药。■ 除四环素外,该方法对其它所有种类的被测化合物均表现出良好的筛查分析性能。■ 使用Ostro直通式样品制备板可有效去除牛奶萃取物中的几乎全部磷脂。参考文献1. Optimized Extraction and Cleanup Protocols for LC-MS/MS......阅读全文
UPLC/MS/MS测定肉类和乳品中的氨基糖苷类抗生素(二)
样品制备萃取缓冲液 (10 mM NH4OOCH3/0.4 mM Na2EDTA/1% NaCl/2% TCA):将0.77 g乙酸铵(NH4OOCH3)置于1L的容量瓶中。加入大约900 mL试剂水,溶解。使用1 N HCl或1 N NaOH将pH值调节至4.0。加入0.15 g乙二胺四乙酸二
中结合力酶标板
酶标板经表面疏水键被动与白结合,适合作为分子量20D的大分子蛋白的固相载体,其蛋白结合能力为200-300 ng 1gG/cm2。由于该类酶标板所具有的仅与大分子结合的特性,适用于作为未纯化抗体或抗原的固相载体,可降低潜在的非特异性交又反应。该类板可以惰性蛋白或非离子去污剂作为封闭液
LCMS/MS与柱前衍生法用于脑脊液和脑微透析液中...(二)
LC-MS/MS与柱前衍生法用于脑脊液和脑微透析液中神经递质类物质的代谢靶标分析3. 结果与讨论柱前衍生反应中目标代谢物均有 1~3 个酚羟基或胺基位点与苯甲酰基结合(乙酰胆碱与抗坏血酸除外),这所带来的疏水性增加与 ESI电离活性改善,使得本方法相较于未衍生直接分析方法的特异性与灵敏度显著
农药分析中蒸发样品制备技术的比较研究(二)
图 3 – 通过不同方法的两个阶段蒸发操作制备的挥发性分析物回收率 Genevac & GenevacTurboVap & 通风柜分析物Test 1Test2Test 3Test 4萘757928212-甲基萘86874035苊1011015047芴1001005150菲1191206961蒽939
人血浆中缓激肽的SPE-LCMS/MS定量检测方法(一)
关键词 生物分析,Oasis,样品制备,肽定量,缓激肽,UPLC,CORTECS,血浆简介 缓激肽是一种含有9种氨基酸的生理和药理活性肽,由蛋白质的激肽基团衍生而来(图1)。激肽是可以促使血管舒张、血管通透性增强、一氧化氮释放和花生四烯酸流动的效应因子。它是血压、肾功能和心脏功能的重要调节因子,还参
人血浆中缓激肽的SPE-LCMS/MS定量检测方法(四)
预分析收集和处理的重要性对血浆中的缓激肽进行准确定量十分困难,因为缓激肽可以在采血和样品制备中经蛋白水解过程而生成1,6,7。本研究特别注重血液收集方案,通过添加蛋白酶抑制剂以防止体外缓激肽的形成。在图6中,A图和B图显示出,如果采用同一供体和相同的收集方案,将血液收集到分别添加和未添加蛋白酶抑制剂
人血浆中缓激肽的SPE-LCMS/MS定量检测方法(三)
样品制备将人血浆收集到含有EDTA和蛋白酶抑制剂的试管中,以防止体外形成缓激肽。使用Oasis WCX(一种混合型吸附剂)进行SPE提取,提高提取的选择性。此吸附剂依靠反相和离子交换保留机制将复杂血浆样品中的缓激肽与其它高丰度多肽选择性地分离开来。Oasis μElution96孔提取板
沃特世推出固相萃取产品Oasis-PRiME-HLB
2015年5月27日,在马萨诸塞州米尔福德第63届美国质谱学会(ASMS)年会上,沃特世推出业内首款新一代的固相萃取(SPE)产品Oasis PRiME HLB,它可以在更短的时间内提供更洁净的样品,使液相色谱和液质联用系统的分析更为轻松。Oasis PRiME HLB柱和多孔板可简化萃取流程并
浅显易懂!LCMS与LCMS/MS-区别是什么
LC-MS可以通过采集质谱得到总离子色谱图。由于电喷雾是一种软电离源,通常很少或没有碎片,谱图中只有准分子离子,因而只能提供未知化合物的分子量信息,不能提供结构信息。很难用来做定性分析,可以用来定量分析。但单级MS如果不用软电离源,而是EI之类的话,就有碎片峰,可以提供分子结构信息。 LC-M
用于样品前处理的自动化移液平台
自动化高通量LC-MS/MS法分析维生素D结合蛋白 本文介绍的工作流程是利用自动化移液工作站进行样本前处理,96个样本只需不到20min的时间,与其它样本制备方法相比, TurboFlow技术能够明显改善去除样品基质组分的效果。 分析血清中总25-羟基维生素D2/D3(简称25OH
在线样品制备的LC/MS/MS测三聚氰胺
Turbo Flow在线样品前处理和TSQ Quantum LC/MS/MS系统在乳制品中三聚氰胺的分析中具有方便快速和高灵敏度的特点,可以在5~10min内直接分析含量低至10ppb三聚氰胺的奶粉及乳制品样品,并获得超过3000的信噪比。 2007年,美国国家食品安全与技术中心借助The
SCIEX公司开发出LCMS/-MS检测乳制品中氟乙酸的新方法
分析测试百科网讯 SCIEX公司日前宣布,其应用团队正在积极开发新方法, 使用LC-MS/ MS对牛奶和婴幼儿配方奶粉中的农药氟乙酸MFA(MFA也被称为1080)进行筛查。这是为了应对在新西兰食品恐慌,牛奶可能涉及1080污染。 新的LC-MS / MS方法涉及一种简化的样品制备过程,不需要
CPSA分会:LCMS在生物分析中的应用
2012年4月25~27日,第三届中国上海化学与药物结构分析会议 (CPSA Shanghai 2012)在上海浦东新区淳大万丽酒店召开,来自国际知名药企、跨国大制药公司、中国CRO、生物医药研究所和高校的高管、专家、学者百余人参加了本次会议。其中在4月25日的
贝类毒素的LCMS/MS检测
贝类毒素经常能导致中毒事件,因此建立一种高灵敏度、高特异性的检测方法非常重要。本文开发了串联四级杆质谱MRM扫描方式测定生物毒素AZA1的方法,选择性好,灵敏度高,检测结果可达0.001 pg/μl,在复杂基质低浓度时表现出了很好的重现性,克服了传统方法检测灵敏度低、结果假阳性等缺点
法医中的药物分析:GCMS和LCMS哪个更合适?
“如果需要确定血液中的药物A或其代谢物,我99%会选择从液相色谱-质谱(LC-MS)开始。当我问一些以前在法医实验室工作的学生时,他们说他们在滥用药物的方法选择方面,使用LC-MS或是气相色谱-质谱(GC-MS)的比例是1:1。听说只有50%的人使用GC-MS法,我松了一口气。”阿灵顿德克萨斯大
应用高分辨率LCMS分析复杂样品
在高度复杂的样品,如食品提取物,动物饲料,农药,真菌毒素和兽用药品中确定和量化分析物是质谱分析中的一项重大的挑战。准确筛检这些样本在环境监管,如食品和动物饲料的分析中至关重要。 三重四极杆质谱仪已在这些实验中有所应用,然而这种方法有一些局限性,包括在数据采集完成后无法重新质询数据
样品制备:研磨中的“齿”
从研磨原料的特性、使用的研磨磨具和最终的研磨粒度考虑,研磨后的样本可能会因研磨磨具被磨蚀的微粒而受到污染。那么,研磨磨具的这种金属磨蚀到底会带来多大程度的污染呢? 图1.PM 100型行星式球磨机使用的研磨容器和研磨球(左)以及ZM 200型离心磨机使用的转子和环形筛(右)。
GCMS,LCMS,LCMSMS,HPLC的区别
1、概念不同:GC-MS是气相色谱和质谱联用,GC分离,MS检测;LC-MS是液质联用,LC是分离,MS是检测;2、精密度不同:LC-MS-MS是液相色谱-串联质谱,比LC-MS更精密一些;3、物质不同:HPLC又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”,是可以分离和检测溶解在溶液中的微量物质。LCMS
GCMS,LCMS,LCMSMS,HPLC的区别
1、概念不同:GC-MS是气相色谱和质谱联用,GC分离,MS检测;LC-MS是液质联用,LC是分离,MS是检测;2、精密度不同:LC-MS-MS是液相色谱-串联质谱,比LC-MS更精密一些;3、物质不同:HPLC又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”,是可以分离和检测溶解在溶液中的微量物质。LCMS
LCMS/MS方法检测动物组织中β兴奋剂类药物
卫生部近日汇总公布了《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单》,上海月旭公司从公布的黑名单中统计发现,包括三聚氰胺、苏丹红、孔雀石绿、人工合成色素等都在内。针对这些令人触目惊心的食品添加剂,同时也为食品安全检查和监管工作提供有力的技术支持和保障,上海月旭公司迅速组织相关人员研制出
LCMS/MS方法检测动物组织中β兴奋剂类药物
卫生部近日汇总公布了《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单》,上海月旭公司从公布的黑名单中统计发现,包括三聚氰胺、苏丹红、孔雀石绿、人工合成色素等都在内。针对这些令人触目惊心的食品添加剂,同时也为食品安全检查和监管工作提供有力的技术支持和保障,上海月旭公司迅速组织相关人员研
LCMS/MS方法检测动物组织中β兴奋剂类药物
1. 适用范围 适用于动物组织中盐酸克伦特罗和莱克多巴胺药物的检测。 2. 提取 将5g动物组织、15 mL乙酸乙酯、3 mL10%碳酸钠溶液置于50 mL离心管中,10000 rpm均质2 min。6000 rpm下离心2 min,将上清液转至另一离心管中。用15 mL乙酸乙酯重复提取一次,合并
LCMS/MS方法检测动物组织中β兴奋剂类药物
卫生部近日汇总公布了《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单》,上海月旭公司从公布的黑名单中统计发现,包括三聚氰胺、苏丹红、孔雀石绿、人工合成色素等都在内。针对这些令人触目惊心的食品添加剂,同时也为食品安全检查和监管工作提供有力的技术支持和保障,上海月旭公司迅速组织相关人员
LCMS/MS方法检测动物组织中β兴奋剂类药物
卫生部近日汇总公布了《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单》,上海月旭公司从公布的黑名单中统计发现,包括三聚氰胺、苏丹红、孔雀石绿、人工合成色素等都在内。针对这些令人触目惊心的食品添加剂,同时也为食品安全检查和监管工作提供有力的技术支持和保障,上海月旭公司迅速组织相关人员研制出
LCMS技术临床应用培训班报告(二)
分析测试百科网讯2016年4月20日,液相色谱-质谱(LC-MS)技术临床应用培训班在上海中山医院举办。纽约州罗彻斯特大学临床质谱实验室主任兼北美华人临床化学学会(NACCCA)主席张岩教授、金域临床质谱检测中心赵蓓蓓、中国科学院生物物
药物分析样品制备智能化时代(二)中药样品制备
中药是世界医药宝库中的瑰宝,也是我国重要的支柱产业之一。中药与西药相比,成分更加复杂,在研发和质量控制过程中涉及的制备过程更为复杂,步骤更为复杂,操作的标准化和操作溯源则更为更为重要。莱伯泰科最新为您带来的MultiTasker智能化制备平台,可以有效的解决这些问题。MultiTasker智能化
兽药液质二级质谱库建立完成-可用于快速筛查牛奶兽药残留
从市场取回的牛奶样品中,是否含有兽药残留?残留的是哪种兽药?食品安全检测人员需从上百种兽药中逐一检测比对,耗时费力。如今,这种困局被打破。昨日,武汉质检所确认,该所攻关的《兽药液质二级质谱库的建立及其用于食品中兽药筛查和确证分析的研究》已经结题,该技术通过兽药分子的“体能”差异,迅速锁定牛奶中的
SPEGC/MS检测牛奶中的塑化剂
图1. 16种邻苯二甲酸酯类化合物选择离子色谱图(100ppb)。 本文利用基质分散固相萃取的原理,以GC/MS为检测手段建立了牛奶中的16种邻苯二甲酸酯的快速检测方法。方法的工作曲线线性范围为20ppb~ 2ppm,回收率和重现性较好,适合于牛奶样品的快速检测。 最近台湾地区
Porvair-P3使用SPE和蛋白质沉淀技术在96孔板中制备生物样品
问题以几种方式解决了从离体样品(例如血液,精液,血清,尿液和脊髓液)中去除不需要的大生物分子,以便对这些样品中的小分子进行定量分析的问题。需要去除的主要干扰成分是蛋白质。这些大分子变得非常粘,并可能损坏分析仪器,尤其是色谱仪。较大的蛋白质堵塞色谱柱中的小孔。色谱是生命科学研究中要求定量分析的标准分离
LCMS/MS联用技术的应用与发展
摘要:本文介绍了液相色谱-质谱,质谱联用技术的新进展,综述了近年来该技术的应用及其发展前景。1前言近年来,由于液相色谱-质谱,质谱(lc-ms/ms)联用新技术的不断出现,lc-ms/ms已成为现代分析手段中必不可少的组成部分。lc/ms的联用始于70年代,90年代以来,由于大气压电离的成功应用以及