使用Ostro样品制备板结合LCMS/MS对牛奶中的兽药...(二)
使用Ostro样品制备板结合LC-MS/MS对牛奶中的兽药多残留进行筛查磷脂去除牛奶中含有大量的磷脂,约占其总脂肪含量的1% 3。在LC分离中,这些磷脂会直接干扰后洗脱的化合物。此外,结果表明磷脂残留的累积会使反相LC分离的性能变差4。图3展示了采用为鉴定磷脂而选择的MRM通道(m/z184>184)对牛奶样品进行分析的UPLC-MS/MS色谱图。下图展示了使用Ostro样品板处理牛奶样品获得的结果。上图为采用蛋白质沉淀(未经SPE纯化)获得的结果。Ostro样品板可有效去除超过98%的磷脂。结论■ 展示了使用Ostro样品制备板从牛奶中快速萃取多种兽药。■ 除四环素外,该方法对其它所有种类的被测化合物均表现出良好的筛查分析性能。■ 使用Ostro直通式样品制备板可有效去除牛奶萃取物中的几乎全部磷脂。参考文献1. Optimized Extraction and Cleanup Protocols for LC-MS/MS......阅读全文
使用Ostro样品制备板结合LCMS/MS对牛奶中的兽药...(二)
使用Ostro样品制备板结合LC-MS/MS对牛奶中的兽药多残留进行筛查磷脂去除牛奶中含有大量的磷脂,约占其总脂肪含量的1% 3。在LC分离中,这些磷脂会直接干扰后洗脱的化合物。此外,结果表明磷脂残留的累积会使反相LC分离的性能变差4。图3展示了采用为鉴定磷脂而选择的MRM通道(m/z184>184
使用Ostro样品制备板结合LCMS/MS对牛奶中的兽药...(一)
使用Ostro样品制备板结合LC-MS/MS对牛奶中的兽药多残留进行筛查简介Ostro样品制备板可对生物样品中的碱性药物和相关化合物进行简单、快速的LC-MS测定。Ostro样品板为液液萃取、蛋白质沉淀、过滤以及后续从最终萃取物中清除磷脂提供了方便。本文运用Ostro样品板对牛奶中的兽药多残留进行了
使用Ostro样品制备产品从血浆中提取磷脂(二)
即将分析前,在样本中加入外源性脂类内标作为空白对照,比较两种样本制备方法。该步骤是为了在计算方法或洗脱成分的相对提取率之前对数据进行标准化。加入的脂类及浓度如表2所示。结果与讨论:对比使用Ostro样品制备和Bligh-Dyer方法的萃取率将混合的志愿者血浆进行萃取,每种两份。因峰面积阈值设定为10
LCMS/MS对兽药多残留检测的提取和净化
应用优势 •高效、省时的多级/多残留方法。 • 直接制备大量组分样本。 •快速、灵敏UPLC®/MS分析 沃特世解决方案 ACQUITY UPLC®, Xevo® TQ MS, Sep-Pak® C18柱 关键词 UPLC-MS/MS、Sep-Pak固相萃取柱、兽药
使用Ostro样品制备产品从血浆中提取磷脂
多数“组学”研究的共同目标是鉴定疾病分子标记物、理解疾病作用机理,进而发现潜在的药物靶点。通常情况下,用于研究的体液因为与活体器官和组织密切接触所以其对身体病理状态特定反应非常灵敏。 在脂质组学分析中,通常采用液液提取的方式对血浆的磷脂进行研究。过去也曾有固相萃取的应用。氨丙基硅胶柱也可用于分析脂质
lcms对样品的溶剂有什么要求
lc-ms对样品的溶剂有什么要求susan_chj(站内联系TA)谢谢你^_^,那这几个小分子有机溶剂哪个用来作样品溶剂好点呢?溶剂峰小点的shuyan3423(站内联系TA)其实做高效液相时,配样品的溶剂最好用流动相,因为这样干扰较少susan_chj(站内联系TA)是最好用流动相溶解呢^_^,我
使用Ostro样品制备产品从血浆中提取磷脂(一)
简介:多数“组学”研究的共同目标是鉴定疾病分子标记物、理解疾病作用机理,进而发现潜在的药物靶点。通常情况下,用于研究的体液因为与活体器官和组织密切接触所以其对身体病理状态特定反应非常灵敏。在脂质组学分析中,通常采用液液提取的方式对血浆的磷脂进行研究。过去也曾有固相萃取的应用。氨丙基硅胶柱也可用于分析
沃特世推出样品制备产品Ostro
——快速去除磷脂为科学家们提供新工具以推动药物研发工作 马萨诸塞州米尔福德——2010年9月14日——沃特世公司(WAT:NYSE)今天推出了新的Ostro™样品制备板,为去除生物样品中的磷脂提供了创新的方法。与其它磷脂去除设备和传统的液液萃取(LLE)方法相比,Ostro能够去除高达30倍的
采用Ostro-96孔样品制备板轻松提高DBS萃取物的洁净程度-1
引言 干血斑分析法(DBS)在医药行业正变得愈发重要。动物实验所带来的经济及伦理道德方面的问题,以及在运输以及储存生物样品时所产生的高额费用问题,都使得DBS分析法成为一种颇具吸引力的选择。DBS分析法可取得较高的分析物回收率。然而,该技术在去除内源性干扰方面收效甚微。以残余磷脂(PLs)为主的干扰
采用Ostro-96孔样品制备板轻松提高DBS萃取物的洁净程度-2
样品制备条件 将20 μL的全血样品滴在未经处理的Whatman DMPK-C血卡上。样品随后在室温下干燥2小时。使用Harris 3 mm微打孔器取3 mm血斑,分别放置进传统型DBS萃取法所需的1.5 mL离心管和Ostro 96孔板孔中。传统萃取方法在1.5 mL离心管中进行,使用了2
人血浆中缓激肽的SPE-LCMS/MS定量检测方法(二)
使用Oasis WCX提取样品 根据图2所示方案提取预处理的血浆样品。所有溶液按体积计。对μElution板上放置样品的孔实施全部提取步骤。 结果与讨论 质谱分析 在m/z 531和m/z 354观察到缓激肽的2+和3+母离子。缓激肽(图A)和IS(图B)的3+母离子的典型MS/MS谱图如图3所示
AMAMFSAc18008-牛奶-样品制备
试验过程使样品升温到大约20℃,倒入干净的容器并且来回倒,直到混合为均相。并立即称重或测量试样。如果奶油块不散开,在水浴中将样品加热到大约38℃,并继续混合为均相。如果必要,可使用淀帚,使粘在容器上或塞子上的奶油再溶合,对于分散着有用的和脂肪残留物的情况,在转移试样前,应把热样品冷却到大约20℃。无
lcms-与lcms/ms的区别
LC-MS可以通过采集质谱得到总离子色谱图。由于电喷雾是一种软电离源,通常很少或没有碎片,谱图中只有准分子离子,因而只能提供未知化合物的分子量信息,不能提供结构信息。很难用来做定性分析,可以用来定量分析。但单级MS如果不用软电离源,而是EI之类的话,就有碎片峰,可以提供分子结构信息。 LC-M
LCMS/MS检测乳粉中的双酚A
图1. 2,2-二(4-羟基苯基)丙烷,俗称双酚A(BPA)。 双酚A(BPA)被广泛应用于食品、饮料包装的生产中,摄入BPA会对人体尤其是婴儿的健康造成一定的伤害。本文介绍了通过TurboFlow技术与TSQ Vantage三重四极杆质谱技术联用,自动分析多个样品,且能快速、灵敏
AB讲义:LCMS/MS样品分析一般步骤
中文的、串联四极杆样品分析的一般步骤: 准备工作 先定性后定量 查看特征离子的质量色谱 正、负离子模式常出现的离子 根据样品性质确定离子化方式 影响分子量测定的因素 怎么选择母离子? 色谱柱的选择原则 优化仪器 在内标物选择时要注意的: 色谱柱和管路的清洗 调机 设定液
LCMS/MS检测蜂蜜中的抗生素
在蜂箱中常使用抗生素来防止蜜蜂感染细菌性疾病,若蜂蜜中抗生素的残留量大,则会引起过敏反应和细菌的耐药性。通常应用LC-MS/MS定量检测蜂蜜中抗生素的残留,但样品制备耗时长,操作繁琐。本文建立了一种广泛适用的在线液相色谱(LC)方法,运用Aria TLX系统,对几类抗生素进行快速和全
液质联用快速灵敏测定肉、血浆和牛奶中的多类兽药残留-1
使用Q Exactive Focus液相色谱质谱联用系统快速灵敏测定肉、血浆和牛奶中的多类兽药残留 Olaf Scheibner, Maciej Bromirski, Thermo Fisher Scientific, Bremen, Germany 关键词Q Exactive Focus,Orbi
全血中阿片类药物及代谢物进行法医毒理学直接分析
Jonathan P. Danaceau,Erin E. Chambers and Kenneth J. Fountain沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德)应用优势 ■ 无需酶水解即可分析葡糖苷酸代谢物 ■ 适用于由22种阿片类药物和阿片类镇痛化合物构成的综合性药物组 ■ 与传统的LLE、SPE或
LCMS/MS筛查蜂蜜中的抗生素
前言 在蜂箱中常使用抗生素来防止蜜蜂感染细菌性疾病。抗生素的使用必须很谨慎,以防止其在食用蜂蜜中长期残留。如果蜂蜜中抗生素的残留量大,会引起过敏反应和细菌的耐药性。 目前许多国家对蜂蜜中的抗生素残留进行了检测。L C - M S / M S是目前定量检测蜂蜜中抗生素残留的常用方法。但采
LCMS/MS方法检测食品中氯霉素残留
卫生部近日汇总公布了《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单》,上海月旭公司从公布的黑名单中统计发现,包括三聚氰胺、苏丹红、孔雀石绿、人工合成色素等都在内。针对这些令人触目惊心的食品添加剂,同时也为食品安全检查和监管工作提供有力的技术支持和保障,上海月旭公司迅速组织相关人员
通过提升样品通量对牛奶中的营养元素进行测定
食品中微量营养元素的测定作为食品检测的一个重要部分,一直备受关注。微量营养元素有的是天然存在食品中, 也有通过额外的手段添加到食品中,一方面反应了市场的需求,有些情况下也是为了符合法规的要求。 鉴于人们不断在寻求防止全身营养不良的方法并试图改善一般的食品供应, 对于微量营养元素的监管和
固体样品的制备(二)
水泥样品处理 方法一:准确称量0.1克样品到125毫升三角瓶烧杯中,加适量的亚沸水再加10毫升盐酸(1+1)溶解,低温加热待样品完全溶解后微沸5分钟,冷却转移到100毫升容量瓶,水稀释定容。 方法二:准确称量0.1克样品到50毫升塑料王(PTFE烧杯)中,加入10毫升氢氟酸,1毫升高氯酸分解
浅显易懂的聊LCMS与LCMS/MS-区别
LC-MS可以通过采集质谱得到总离子色谱图。由于电喷雾是一种软电离源,通常很少或没有碎片,谱图中只有准分子离子,因而只能提供未知化合物的分子量信息,不能提供结构信息。很难用来做定性分析,可以用来定量分析。但单级MS如果不用软电离源,而是EI之类的话,就有碎片峰,可以提供分子结构信息。LC-MS/MS
UPLC/MS/MS测定肉类和乳品中的氨基糖苷类抗生素
氨基糖苷类抗生素会作为兽药被用于治疗产肉和产乳动物,因此需要一种分析其在这些商品中残留的有效分析方法。这类抗生素给残留分析提出了巨大的挑战。与其他大多数抗生素不同,这些化合物无法使用乙腈或其他有机溶剂从组织或乳品中萃取出来。在研究中,使用含有三氯乙酸(TCA)的水性缓冲液将氨基糖苷类抗生素从肉类
ionKey/MS优化血浆中缓激肽SPE-LCMS/MS定量检测方法
对多肽类物质进行稳定、灵敏分析的需求是色谱分离和质谱测定的共同挑战。常见的肽通常难以通过LC-MS/MS进行分析,这是因为其不易离子化以及不易产生理想的碎片离子而导致MS灵敏度较低,从而使得LC和样品制备方法开发非常困难。之前的应用纪要(720004833ZH)详细说明了如何开发一种快速、灵活的SP
环境样品中OCPs,-PAHs,-和PCBs-的GCMS/MS-分析方法(二)
方法采用: 质谱仪采集方法和定量方法有了TSQ 8000 GC-MS/MS 系统,使用者能够进行自动的SRM 方法开发,显著缩短方法开发时间。AutoSRM 能够加快方法开发过程的速度。优化后的参数会以全自动的方法以excel 表格的格式记录下来。该程序始于一个全扫分析,通过谱库搜索对峰进行
【支招】LCMS/MS在临床中的方法开发和验证
近年来,质谱技术的快速发展及其高灵敏度、高特异性和高准确度的特点,使得其在临床检验中得到的关注越来越多,应用也越来越广泛。液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)由于其适用分析的化合物范围广泛(极性和非极性化合物),且一次分析可检测多个化合物,获得丰富的化合物
使用ionKey/MS系统对食品样品进行农药筛查
使用ionKey/MS系统对食品样品进行农药筛查 Gregory T. Roman, Jay S. Johnson, Gareth Cleland, Dimple Shah, Lauren Mullin, 和 Jennifer A. Burgess 沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德
UPLC/MS/MS测定肉类和乳品中的氨基糖苷类抗生素(二)
样品制备萃取缓冲液 (10 mM NH4OOCH3/0.4 mM Na2EDTA/1% NaCl/2% TCA):将0.77 g乙酸铵(NH4OOCH3)置于1L的容量瓶中。加入大约900 mL试剂水,溶解。使用1 N HCl或1 N NaOH将pH值调节至4.0。加入0.15 g乙二胺四乙酸二
中结合力酶标板
酶标板经表面疏水键被动与白结合,适合作为分子量20D的大分子蛋白的固相载体,其蛋白结合能力为200-300 ng 1gG/cm2。由于该类酶标板所具有的仅与大分子结合的特性,适用于作为未纯化抗体或抗原的固相载体,可降低潜在的非特异性交又反应。该类板可以惰性蛋白或非离子去污剂作为封闭液