使用复合模式SPE技术去除血浆样品中的聚乙二醇400（二）
数据管理 色谱系统： MassLynx®V4.1 SCN714和MS软件结果与讨论 PEG 400及其他四种测试化合物的色谱图如图1所示。图中宽峰是PEG400丰度较大的分子离子峰的综合TIC，包括以下分子量的PEG单峰：370、414、458、502、546、590和634。标准品（醋丁洛尔、美托洛尔、拉贝洛尔、咪达挫仑）可通过MH+离子的SIR显示，除咪达挫仑，它的MH+离子与（MH-35）+ 离子合并成一个峰。值得注意的是，醋丁洛尔和美托洛尔均与PEG发生共流出，因而二者更容易受到血浆样品中残留PEG产生的离子抑制的影响。图2为PEG的两个色谱图。A图显示未经过SPE处理的血浆样品中PEG含量情况。它是将PEG后加标至萃取的最终血浆洗脱液中得到的。B图则为含有5 mg/mL PEG的血浆样品经标准MCX流程萃取得到的，该图表明血浆样品中几乎全部PEG 400都得以去除。图3显示为实验所用样品组的平均PEG峰面积......阅读全文
使用复合模式SPE技术去除血浆样品中的聚乙二醇400（二）
数据管理 色谱系统： MassLynx®V4.1 SCN714和MS软件结果与讨论 PEG 400及其他四种测试化合物的色谱图如图1所示。图中宽峰是PEG400丰度较大的分子离子峰的综合TIC，包括以下分子量的PEG单峰：370、414、458、502、546、590和634。标准品（醋丁洛尔、美托
使用复合模式SPE技术去除血浆样品中的聚乙二醇400（三）
将PEG 400从血浆中去除的主要目的就是为了清除可能引发的离子抑制效应。图5为由下面方程式得出的基质效应数据一览，据最新AAPS论文报道6。基质效应 =（含PEG的峰响应值/不含PEG的峰响应值） 图表A所示数据来源于经Oasis MCX萃取去除PEG的血浆样品。图表B所示数据来源于经萃取后又
使用复合模式SPE技术去除血浆样品中的聚乙二醇400（一）
引言 PEG 400等药物赋形剂通常被加入到制剂中以促进其在介质中溶解。然而，这些化合物却可引发显著的基质效应，尤其是在LC/MS/MS分析中产生的离子抑制效应。常规药物研发流程中使用的快速LC梯度方法，容易导致此类化合物和目标分析物的共流出。由于这种共流出物已被证实是导致离子抑制效应的主要原因
人血浆中缓激肽的SPE－LCMS/MS定量检测方法（二）
使用Oasis WCX提取样品 根据图2所示方案提取预处理的血浆样品。所有溶液按体积计。对μElution板上放置样品的孔实施全部提取步骤。 结果与讨论 质谱分析 在m/z 531和m/z 354观察到缓激肽的2+和3+母离子。缓激肽（图A）和IS（图B）的3+母离子的典型MS/MS谱图如图3所示
SPE溶剂清洗以去除干扰物
目的：使用合适的溶剂清洗固定相，以去除与吸附剂结合强度低于目标化合物的杂质。选择强度足以去除干扰物的清洗溶剂，但不能过强，以便保留目标化合物选择性洗去吸附力较弱的干扰物根据吸附剂机制和分析物的性质选择清洗溶剂（典型的清洗溶剂所含的有机相或无机盐通常少于最终洗脱液）
使用Ostro样品制备产品从血浆中提取磷脂（二）
即将分析前，在样本中加入外源性脂类内标作为空白对照，比较两种样本制备方法。该步骤是为了在计算方法或洗脱成分的相对提取率之前对数据进行标准化。加入的脂类及浓度如表2所示。结果与讨论：对比使用Ostro样品制备和Bligh-Dyer方法的萃取率将混合的志愿者血浆进行萃取，每种两份。因峰面积阈值设定为10
SPE－样品预处理
目的：优化方法以实现有效的分析物保留。在上样至 SPE 产品之前，请使用下列方法预处理样品： 调整样品/基质组成比例，使得到合适的稀释液和离子强度 确保样品处于适当的 pH 值以获得最佳保留 确保分析物溶于溶液中 通过过滤或离心去除所有干扰颗粒物
血浆去除术的基本特点
中文名称血浆去除术英文名称plasmapheresis定 义一种适用于某些自身免疫病的治疗方法。通过取患者全血，分离其有形成分(各种血细胞)，然后与同型新鲜冻血浆或白蛋白混合，再回输给该患者。应用学科免疫学（一级学科），免疫病理、临床免疫（二级学科），自身免疫病（三级学科）
博纳艾杰尔科技推出固相萃取中的MAS方法
MAS的全称是：Multi-function Impurity Adsorption SPE，就是"多重机制杂质吸附萃取净化法"，该方法主要通过多官能化的复合吸附材料，将生物样品中的主要干扰杂质吸附；同时将强水溶性的被测物质留在样品溶液中，而达到净化和富集的目的。在药物代谢分析领域，开阔了
SPE－样品纯化和富集
通过以下方法去除干扰化合物： 分析物 + 干扰物的选择性吸附 干扰物的选择性洗脱 选择性洗脱和分析物收集 通过以下方式富集/浓缩分析物： 大上样量 小洗脱体积 蒸发/复溶 这样一来，SPE 就可以通过降低样品的复杂性、减少基线干扰和/或提高检测灵敏度来改进 HPLC、GC、IC
聚乙二醇沉淀法检测循环免疫复合物
实验概要免疫复合物存在的形式有三种，一是大的免疫复合物(大于19S)，可被单核巨噬细胞系统吞噬消除；二是中等大的免疫复合物(约等于19S)，沉着于局部，如肾脏基底膜、皮肤基底膜、肝脏间质、血管内壁、肌肉、关节滑膜、内分泌腺等处，这些复合物可激活补体，导致组织损伤；第三类是小的免疫复合物(小于19S)
聚乙二醇沉淀法检测循环免疫复合物
实验概要免疫复合物存在的形式有三种，一是大的免疫复合物(大于19S)，可被单核巨噬细胞系统吞噬消除；二是中等大的免疫复合物(约等于19S)，沉着于局部，如肾脏基底膜、皮肤基底膜、肝脏间质、血管内壁、肌肉、关节滑膜、内分泌腺等处，这些复合物可激活补体，导致组织损伤；第三类是小的免疫复合物(小于19S)
Porvair－P3使用SPE和蛋白质沉淀技术在96孔板中制备生物样品
问题以几种方式解决了从离体样品（例如血液，精液，血清，尿液和脊髓液）中去除不需要的大生物分子，以便对这些样品中的小分子进行定量分析的问题。需要去除的主要干扰成分是蛋白质。这些大分子变得非常粘，并可能损坏分析仪器，尤其是色谱仪。较大的蛋白质堵塞色谱柱中的小孔。色谱是生命科学研究中要求定量分析的标准分离
聚乙烯醇和聚乙二醇400红外谱图有什么区别
聚乙烯醇和聚乙二醇400红外谱图有什么区别聚乙二醇又称聚乙二醇醚,简称PEG,结构式为HO(CH2CH2O)nH;聚乙烯醇结构式－[CH2CH(OH)]n－.前者重复单元为醚键,后者重复单元为羟基.聚乙烯醇可用于水溶性胶黏剂,聚乙二醇可用作润滑剂,溶剂等.
聚乙烯醇和聚乙二醇400红外谱图有什么区别
聚乙烯醇和聚乙二醇400红外谱图有什么区别聚乙二醇又称聚乙二醇醚,简称PEG,结构式为HO(CH2CH2O)nH;聚乙烯醇结构式－[CH2CH(OH)]n－.前者重复单元为醚键,后者重复单元为羟基.聚乙烯醇可用于水溶性胶黏剂,聚乙二醇可用作润滑剂,溶剂等.
人血浆中缓激肽的SPE－LCMS/MS定量检测方法（一）
关键词 生物分析，Oasis，样品制备，肽定量，缓激肽，UPLC，CORTECS，血浆简介 缓激肽是一种含有9种氨基酸的生理和药理活性肽，由蛋白质的激肽基团衍生而来（图1）。激肽是可以促使血管舒张、血管通透性增强、一氧化氮释放和花生四烯酸流动的效应因子。它是血压、肾功能和心脏功能的重要调节因子，还参
人血浆中缓激肽的SPE－LCMS/MS定量检测方法（三）
样品制备将人血浆收集到含有EDTA和蛋白酶抑制剂的试管中，以防止体外形成缓激肽。使用Oasis WCX（一种混合型吸附剂）进行SPE提取，提高提取的选择性。此吸附剂依靠反相和离子交换保留机制将复杂血浆样品中的缓激肽与其它高丰度多肽选择性地分离开来。Oasis μElution96孔提取板
人血浆中缓激肽的SPE－LCMS/MS定量检测方法（四）
预分析收集和处理的重要性对血浆中的缓激肽进行准确定量十分困难，因为缓激肽可以在采血和样品制备中经蛋白水解过程而生成1,6,7。本研究特别注重血液收集方案，通过添加蛋白酶抑制剂以防止体外缓激肽的形成。在图6中，A图和B图显示出，如果采用同一供体和相同的收集方案，将血液收集到分别添加和未添加蛋白酶抑制剂
SPE技术的利与弊——固相萃取技术的利弊评价（二）
填料的质量稳定问题 在我们开启一瓶二氯甲烷或丙酮时，只要买的不是伪劣产品，就是不同公司的也可以放心使用，因为它们的萃取性能是稳定可靠的。而固相萃取则不同，就是同一公司的正品填料，每次的产品性质还是有些许差异，不同公司的相差更大。而如果换一家公司的固相萃取柱或同一公司不同批次的小柱，都需要把
哪些样品需要去除高丰度蛋白？怎么去除？
（1）一般情况下，血清、血浆样品中都会存在高丰度蛋白（白蛋白等免疫蛋白），如果客户是此类样品，需提前跟客户沟通好，一定需要去除高丰度蛋白；目前有成熟的试剂盒可以去除血清中的高丰度蛋白。 （2）体液样品，细胞培养液等样品，出现高丰度蛋白的情况也比较高，这类样品，如果出现高丰度蛋白，需要先通过质谱鉴定是
聚乙二醇的简介
聚乙二醇是一种高分子聚合物，化学式是HO(CH2CH2O)nH ，无刺激性，味微苦，具有良好的水溶性，并与许多有机物组份有良好的相溶性。具有优良的润滑性、保湿性、分散性、粘接性，可作为抗静电剂及柔软剂等使用，在化妆品、制药、化纤、橡胶、塑料、造纸、油漆、电镀、农药、金属加工及食品加工等行业中均有
细胞融合技术聚乙二醇（PEG）法
聚乙二醇（PEG）结构为：HOH2C（CH20CH2)nCH2OH，分子量大于200小于6000者均可用作细胞融合剂。PEG经高压灭菌后，与温热的Engle氏液混合。一般选用分子量为4,000，常用浓度为50%，pH8.0～pH8.2（用10%NaHCO3调整），分子量小的PEG，融合效应差，又有毒
细胞融合技术聚乙二醇（PEG）法
聚乙二醇（PEG）结构为：HOH2C（CH20CH2)nCH2OH，分子量大于200小于6000者均可用作细胞融合剂。PEG经高压灭菌后，与温热的Engle氏液混合。一般选用分子量为4,000，常用浓度为50%，pH8.0～pH8.2（用10%NaHCO3调整），分子量小的PEG，融合效应差，又有毒
ionKey/MS优化血浆中缓激肽SPE－LCMS/MS定量检测方法
对多肽类物质进行稳定、灵敏分析的需求是色谱分离和质谱测定的共同挑战。常见的肽通常难以通过LC-MS/MS进行分析，这是因为其不易离子化以及不易产生理想的碎片离子而导致MS灵敏度较低，从而使得LC和样品制备方法开发非常困难。之前的应用纪要（720004833ZH）详细说明了如何开发一种快速、灵活的SP
Southern－blot检测技术在模式动物制备中的应用（二）
图4. Southern blot鉴定同源重组事件[4]另外，在制备基因敲进和条件性基因敲除模式小鼠过程中，Southern blot检测是非常重要的一步。在我们以往的工作中，其中一例Cre定点敲进课题（如图5），Southern blot检测结果显示：小鼠1号，有明显的随机插入现象。图5. Sou
SPE基本原理及分离模式
基本原理 •固相萃取的基本原理是样品在两相之间的分配，即在固相（吸附剂）和液相（溶剂）之间的分配。 •固相萃取保留或洗脱的机制取决于被分析物与吸附剂表面的活性基团，以及被分析物与液相之间的分子作用力。 •洗脱模式有两种：一种是目标化合物比干扰物与吸附剂之间的亲和力更强，因而被保留，洗脱时采用对
固相萃取技术及其在生物样本分析中的应用与进展
固相萃取技术是一种发展较快的样本处理技术。本文综述该技术的基本原理和方法，近年来填料的改进，操作方法的创新，自动化仪器的发展及其在生物样本分析中的应用。 近20年来，仪器分析得到了迅猛发展，尤其是计算机和微处理技术的进步，使分析方法自动化成为可能。就生物样本的分析而言，分析过程包括采样、样本贮
农药分析中蒸发样品制备技术的比较研究（二）
图 3 – 通过不同方法的两个阶段蒸发操作制备的挥发性分析物回收率 Genevac & GenevacTurboVap & 通风柜分析物Test 1Test2Test 3Test 4萘757928212-甲基萘86874035苊1011015047芴1001005150菲1191206961蒽939
固相萃取技术在样品处理中的应用（二）
三、固相萃取的应用局限性（1）样品局限性固相萃取不适于处理固体样品。对于固体，必须将其先制备为液体形态才能进行固相萃取操作，这一点就远不如液体萃取了。即使是液体样品，固相萃取也有其额外的苛刻要求，即液体必须洁净度高，不能有悬浮物或其它固体颗粒，否则会在柱前形成堵塞，无法继续过柱及洗脱操作。所以固体样
透析去除蛋白样品中的表面活性剂
在蛋白质生物化学中，表面活性剂广泛用于样品溶解，如膜蛋白或包括脂质在内的杂质。此外，在蛋白组学样品制备中，表面活性剂也变得越来越重要。但不管怎样，下游分析会由于表面活性剂的存在而被干扰。质谱、层析分离以及光谱读数可能分别会由于信号抑制、复合物形成以及较高的空白值而被妨碍。 因此，要么选择可与所用分析