利用eXtendedPerformance(XP)色谱柱改进美国药典...(二)

在HPLC仪器上使用XP色谱柱进行有机杂质分析噻康唑的有机杂质分析方法需要使用L1专用色谱柱,为该分离而列出的色谱柱是LiChrosorb RP-182。参照沃特世反相液相色谱柱选择表,本文选用更先进的XSelect CSH C18固定相色谱柱。之所以选择XSelect CSH C18色谱柱是由于其与所列出的色谱柱相类似,并且能提供适用于HPLC UPLC仪器的各种规格和粒径。本文首先使用一根XSelect CSH C18,4.6x250mm,5μm色谱柱在Alliance HPLC系统上运行美国药典方法,流速1.0mL/min。如表2所示,本次分离符合考核标准。本次分离的总运行时间为30分钟,在连续批量分析样品时,将面临着时间和成本管理的双重挑战。如果使用原始的美国药典方法, 8小时的一个工作日仅能分析16个样品,要消耗480mL溶剂。通过使用XP色谱柱,在同样的8小时工作日内可分析80个样品,且仅需使用240......阅读全文

美国药典基本概况

现行:USP38–NF 33文本的实施时间是2015年5月1日,在USP 38–NF 33第一补充文本实施时间是2015年8月1日,和USP 38–NF 33第二补充文本实施时间是2015年12月1日。历史1820年1月1日,11位医生在美国国会大厦的参议院聚会,商讨创作USP。他们意图编出一部最佳

关于柱色谱的详细介绍(二)

⒊吸附剂的活度及其调节吸附剂的吸附能力常称为活度或活性。吸附剂的活性取决于它们含水量的多少,活性最强的吸附剂含有最少的水。吸附剂的活性一般分为五级,分别用I、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和V表示。数字越大,表示活性越小,一般常用Ⅱ和Ⅲ。向吸附剂中添加一定的水,可以降低其活性;反之,如果用加热处理的方法除去吸附剂中的部

如何选择液相色谱柱?(二)

如何解决色谱柱使用过程中出现的问题一.一.保留值与分离度重现性不好原因分析 问题                 原因                         表现不同色谱柱间差异使用期间柱的变化             填料,键合相不同柱床破坏键合相丢失硅胶基质溶解,强保留分堆积堵塞   

月旭色谱柱成为《中国药典》特征谱图指定品牌

  最近,在新出版的2010《中国药典》第二增补版中,月旭科技的Ultimate® XB-C18色谱柱被列为颠茄片和颠茄酊品种的指定品牌参考色谱柱,进入药典“指定品牌色谱柱”之列。   您可能会问:药典指定色谱柱品牌到底有多罕见?   答:根据药典相关规定:正常情况下,药

使用超高效合相色谱系统测定雌二醇(Estradiol)色谱纯度

目的采用沃特世ACQUITY UPC2™系统对雌二醇进行杂质分析,能获得和美国药典(USP)方法相当或者更好的结果。 背景目前,美国药典(USP)检测雌二醇(estradiol)色谱纯度的方法使用4.6 x 250 mm的硅胶柱和含有2,2,4-三甲基戊烷、正丁基氯、甲醇45:4:1的流动相,流

C18色谱柱--ACE-SuperC18-色谱柱介绍(二)

图2 - pH 10.7下的优异碱性稳定性 应用 # 1512 碱性流动相条件 色谱柱:ACE Excel 3μm SuperC18, 150 x 4.6mm 流动相:50:50 乙腈 /0.1% NH3(溶于水中)(pH 10.7) 温度:40℃

与色谱柱相关的问题汇总(二)

  11.关于色谱柱的填装问题!我个人认为现在色谱柱的填装一般有3种情况:   ①国外生产填料并填装完成成品卖到国内;   ②国外生产填料,国内填装销售;   ③国内生产填料,国内填装销售。   一般情况下,第1种情况卖的最贵,也质量最好!可是我就不明白了:如果是填料的生产很复杂的话

色谱柱维护保养8大知识(二)

② 应逐渐改变溶剂的组成,特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂改变为全部是水,反之亦然。

气液色谱填充柱的制备(二)

气液色谱填充柱的制备:二、根据固定液选择溶剂;

色谱柱填料的种类及选择(二-)

二、怎样选择填料粒度  目前,商品化的色谱料粒度从1um到超过30um均有销售,而目前分析分离主要用3um、5um和10um填料,填料的粒度主要影响填充柱的两个参数,即柱效和背压。粒度越小,填充柱的柱效越高;小于3um的填料应用,在相同选择性条件下,提高柱效可提高分离度,但不是仅有的因素。如果固定相

满足药品溶剂残留检测的新需求

实验所得到的各个化合物的色谱图和信噪比。 美国药典第467章对溶剂残留检测执行了新的方法,在方法学上与欧洲药典(EP)2.4.24方法更加接近。本文使用PerkinElmer公司的 TurboMatrix HS-40顶空自动进样系统和 带FID的 Clarus 600气相色谱

离子色谱仪的色谱柱的维护(二)

离子色谱仪的色谱柱的维护:2、组份高含量样品影响色谱柱柱效。  高Cl¯样品的处理:将样品通过Ag处理柱将Cl-除去后进样或稀释后进样分析。  高SO42¯样品的处理:将样品通过Bs处理柱将SO42-除去后进样或稀释后进样分析。   3、实验操作完毕,色谱柱用淋洗液密封保存。 

月旭新品之二:具国际先进技术的色谱柱―UHPLC色谱柱

    月旭科技公司基于本公司长期以来在色谱填料研发和生产技术上的优势,现推出了Ultimate® UHPLC(1.8um)色谱柱。Ultimate® UHPLC(1.8um)色谱柱具有高的柱效和良好的批次间重现性,能够在得到更高质量的色谱数据的同时,降低样品重复

毛细管气相色谱柱杀手(二)

这一篇中,我们将讨论衍生化试剂对毛细管气相色谱柱的影响。衍生化试剂衍生化是气相色谱法中常用的方法,通过替换某些官能团,将非挥发性化合物转化为挥发性化合物。衍生化也可用于增加复合热稳定性以及增加检测器响应。然而,在衍生化之前,需要注意一些事项。样品中过量的衍生化试剂可能对GC柱的固定相造成不可弥补的损

色谱柱使用寿命延长的方法(二)

(4)碳含量即填料中的含碳量。传统的测量技术是将填料加热到碳氢键断裂,然后通过测定损失的重量或形成的二氧化碳来计算碳含量。可以通过增加碳键的长度或增加键合密度来增加碳含量。碳含量增加,柱子的保留值增加。键合相的色谱行为与键合密度有关,也与硅胶的密度及填料的表面积有关,填料的密度越高,填柱所需的硅胶量

毛细管色谱柱故障排除指南(二)

五、宽溶剂峰  1.由于柱安装不当,在进样口产生死体积,重新安装柱。  2.进样技术差(进样太慢),采用快速平稳进样技术。  3.进样器温度太低,提高进样器温度。  4.样品溶剂与检测相互影响 ,更换样品溶剂。  5.柱内残留样品溶剂,更换样品溶剂  6.隔垫清洗不当,调整或清洗  7.分流比不正确

色谱柱检测奶粉中双氰胺(二)

3.3.2 无检出的奶粉空白 图3 配方奶粉空白 3.3.3 奶粉加标 图4 奶粉加标(测试液中加入的标样浓度:5ug/ml) 图5 奶粉加标(测试液中加入的标样浓度:0.05ug/ml) 3.3.3 某知名品牌奶粉 图6 某进口奶源的知名品牌奶

毛细管气相色谱柱杀手(二)

衍生化是气相色谱法中常用的方法,通过替换某些官能团,将非挥发性化合物转化为挥发性化合物。衍生化也可用于增加复合热稳定性以及增加检测器响应。然而,在衍生化之前,需要注意一些事项。样品中过量的衍生化试剂可能对GC柱的固定相造成不可弥补的损害。因此,许多方法都要求蒸干样品提取物以除去过量的试剂。蒸发后,样

梅特勒托利多XP56微量天平定量称量技术

标准品是一种极其昂贵的物质,并经常用于分析仪器的校准,例如HPLC(高性能液体色谱)或GC(气体色谱)。减少此类物质的使用量将直接节省相当可观的成本。但是,样品量又必须符合确定的最小称量值的限制——这是R&D和QC实验室经常面临的一种挑战。    梅特勒-托利多的XP56缴量天平世界领先的称量性能:

利用CORTECS实心核颗粒色谱柱进行HPLC梯度方法转换

简介将使用填充了大颗粒的大体积色谱柱的HPLC梯度方法转换至填充高效CORTECS 2.7 μm颗粒的小体积色谱柱,可轻松缩短分析时间、节省溶剂与样品消耗量,最终节约成本。在转换HPLC梯度方法时,可通过适当调整方法条件和选择相当的色谱柱填料来避免对色谱分离性能的影响。下述应用纪要展示了针对阿巴

柱色谱和色谱柱的区别

简单的说色谱柱是一种硬件,而柱色谱则是一种技术,柱色谱法,又称层析法,是一种以分配平衡为机理的分配方法。柱色谱概念:      柱色谱是在一根玻璃管或金属管中进行的色谱技术,将吸附剂填充到管中而使之成为柱状,这样的管状柱称为吸附色谱柱。使用吸附色谱柱分离混合物的方法,称为吸附柱色谱。这种方法可以用来

利用梅特勒XP超越系列分析天平检测颗粒粒度

颗粒粒度指颗粒的大小。通常球体颗粒的粒度用直径表示,立方体颗粒的粒度用边长表示。对不规则的矿物颗粒,可将与矿物颗粒有相同行为的某一球体直径作为该颗粒的等效直径。有时候,在描述粉尘颗粒大小的时候也会用到。 利用梅特勒XP精密天平检测颗粒粒度,需要配备筛分易巧称量组件。梅特勒筛分易巧称量组件,是将样品筛

C18液相色谱柱色谱柱液相色谱柱

分析型到制备型一套完整的填料体系,目前可提供的填料键合相有C18、C4、C8、SI、NH2、CN、Phenyl、Diol以及手性填料TBB和 DMB。孔径有60A、100A和300A三种,满足不同条件的分析。填料粒径可以提供3.5um、5um、7um、10um、13um和16um六种。可谓品

薄层色谱法及高效液相色谱法鉴别药物的依据

  薄层色谱法(The layer chromatography,TLC)是将固定相均匀的涂布在具有光洁表面的玻璃、塑料或金属板上形成薄层,在此薄层上进行色谱分离的方法,它属于平板色谱,是一种常用的色谱分离方法。  TLC法被许多国家药典用于药物中杂质的检查、药物分析等方面,且是目前药典中收载最多的

柱色谱

一、液-固色谱原理 液-固色谱是基于吸附和溶解性质的分离技术,柱色谱属于液-固吸附色谱。 当混合物溶液加在固定相上,固体表面借各种分子间力(包括范德华力和氢键)作用于混合物中各组分,以不同的作用强度被吸附在固体表面。 由于吸附剂对各组分的吸附能力不同,当流动相流过固体表面时,混合物各组分在液-固两相

色谱柱

引言色谱柱是HPLC分离过程的核心。一支稳定、高效的色谱柱对建立普适性强、重现性好的方法是必不可少的。不同供应商的色谱柱,甚至来源相同、认为完全一样的色谱柱之间,可能也会存在很大差异,尤其是不同的色谱柱在塔板数、谱峰的对称性、保留值、峰间距以及使用寿命方面会有所不同,而这些不同对建立理想的HPLC方

柱色谱

一、液-固色谱原理液-固色谱是基于吸附和溶解性质的分离技术,柱色谱属于液-固吸附色谱。当混合物溶液加在固定相上,固体表面借各种分子间力(包括范德华力和氢键)作用于混合物中各组分,以不同的作用强度被吸附在固体表面。由于吸附剂对各组分的吸附能力不同,当流动相流过固体表面时,混合物各组分在液-固两相间分配

液相色谱柱色谱柱,预柱和保护柱是什么?

液相色谱柱色谱柱,预柱和保护柱是什么?预柱和保护柱是不一样的。保护柱位置在柱前进样阀后主要是做样是过滤一下样品的污染物。预柱的位置是在泵后,主要做样是饱和流动相和过滤流动相的做样,现在很少使用预柱。保护柱的损坏有几个方面一、造成样品峰型变坏,这基本是冲洗不好的。二、造成柱效下降,一般造成下降30%,

液相色谱柱色谱柱,预柱和保护柱是什么

预柱和保护柱是不一样的。保护柱位置在柱前进样阀后主要是做样是过滤一下样品的污染物。预柱的位置是在泵后,主要做样是饱和流动相和过滤流动相的做样,现在很少使用预柱。保护柱的损坏有几个方面一、造成样品峰型变坏,这基本是冲洗不好的。二、造成柱效下降,一般造成下降30%,保护柱就可以报废了。至于色谱柱的冲洗,

液相色谱柱色谱柱,预柱和保护柱是什么

预柱和保护柱是不一样的。保护柱位置在柱前进样阀后主要是做样是过滤一下样品的污染物。预柱的位置是在泵后,主要做样是饱和流动相和过滤流动相的做样,现在很少使用预柱。保护柱的损坏有几个方面一、造成样品峰型变坏,这基本是冲洗不好的。二、造成柱效下降,一般造成下降30%,保护柱就可以报废了。至于色谱柱的冲洗,