ICP原理和样品溶解、制备
1. 将样品引入ICP光源的方法 1)液体样品引入ICP光源 A) 将液体雾化成气溶胶状态引入ICP光源,常用的有气动雾化和超声波雾化。 B) 将液体以电热蒸发或直接插入技术来引入ICP光源。 2)固体样品引入ICP光源 A) 电弧式火花融蚀,用放电方式将固体样品的表面产生气溶胶引入ICP光源中。 B) 将固体样品用电热蒸发技术(ETV)引入ICP光源。 C) 激光融蚀,用激光的能量产生的微粒(气溶胶、溅射微粒、蒸气羽等)引入ICP光源。 D) 将固体样品直接插入ICP光源。 E) 其他将粉末固体样品引入ICP光源的方法,如低带法,泥浆法等。 3)气体样品引入ICP光源 A) 气态样品直接引入ICP光源。 B) 氢化物发生法。 C) GC—ICP联用。 2.样品引入ICP光源的通则 虽然针对不同状态的样品有众多不同的将的方法。很多方法针对特殊的样品所特定的要求是有效的。但最广泛、优先考虑仍是将液......阅读全文
ICP样品溶解方法
在ICP的测试中,样品前处理占有非常重要的地位,特别是对于不是很精通ICP 仪器及化学分析的用户,往往对一个样品有无从下手的感觉,本人参考了大量的 ICP 分析方法汇编,把样品处理一节整理出来,以供大家参考,内容均来自己网上或有关化学期刊,本人不可能对每个样品都去验证,如果有错误,敬请大家原谅,在工
ICP,消解样品问题
取样品0.5g,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸5-10ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内,进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干
ICP光谱仪样品分类
1、碳素钢,铸铁,合金钢,高纯铁和铁合金。 2、有色金属及其合金,稀有金属及其合金,贵金属,稀土元素及其化合物。 3、饮用水,地表水,矿泉水,高纯水及废水。 4、土壤,煤粉灰,大气飘尘。 5、地质样品,矿石及矿物。 6、化学试剂,化工产品,无机材料,化妆品,油类
样品引入ICP光源的通则
虽然针对不同状态的样品有众多不同的将的方法。很多方法针对特殊的样品所特定的要求是有效的。但最广泛、优先考虑仍是将液体引入ICP光源(溶液雾化法)的方法。从实践看来,溶液雾化法有很好的效果与实用性。液体引入ICP光源的优点:1) 固体样品经处理分解转化为液体后,元素都以离子状存在于溶液中
ICPMS样品引入系统
标准样品引入系统由两个主要部分组成:样品提升部分和雾化部分。 样品提升部分可以使用蠕动泵或自提升的雾化器。蠕动泵用于提升样品或提升经T接头混合的样品/内标混和液,可以便捷地实现内标的在线加入。使用标准的1.02mm内径的样品管时,在0.1rps转速下,蠕动泵提升样品的能力大约为0.4ml/mi
ICP原理和样品溶解、制备
1. 将样品引入ICP光源的方法 1)液体样品引入ICP光源 A) 将液体雾化成气溶胶状态引入ICP光源,常用的有气动雾化和超声波雾化。 B) 将液体以电热蒸发或直接插入技术来引入ICP光源。 2)固体样品引入ICP光源 A) 电弧式火花融蚀,用放电方式将固体样品的表面产生气溶胶引入I
将样品引入ICP光源的方法
1)液体样品引入ICP光源A) 将液体雾化成气溶胶状态引入ICP光源,常用的有气动雾化和超声波雾化。B) 将液体以电热蒸发或直接插入技术来引入ICP光源。2)固体样品引入ICP光源A) 电弧式火花融蚀,用放电方式将固体样品的表面产生气溶胶引入ICP光源中。B) 将固体样品用电
ICPMS检测样品的成本
经济的迅猛发展也带动着分析检测行业的发展,目前大陆装机使用的ICP-MS已达上千台。可以说,ICP-MS越来越成为一种常规的分析检测设备。 在讨论选择/使用何种设备来面对样品的时候,经常会说到一个很重要的问题——每样品的运行成本,通常的印象是拿AAS、ICP-OES、ICP-MS来相互比较。一
ICP测定地质样品中的金
测定地质样品中的金称取10. 00g样品于瓷舟中,放人高温炉内于700ºC焙烧1小时,冷却后,将样品移人150ml烧杯中,加人40mL王水 (1十l),盖上表面皿,在电热板上加热煮沸,保持1h,冷却。加水60mL及5. 0mL0. 1%聚环氧乙烷,加人泡沫塑料一块,放置3h静态吸附,中途不时搅挤。取
ICPAES固体样品的制备
分析样品的采样、制备(粉碎,缩分)是分析工作的第一道工序,也是往往容易忽视而很重要的一道工序。如果出现差错,则整个随后的分析工作是毫无意义了。不同种类的样品如矿石、金属、植物、土壤、环保等都有不同相应的样品加工规范。总的来讲样品的制备过程应考虑到:1) 采样的代表性每一个分析用的样品必需对
ICP光谱仪的样品制备方法
样品制备 样品所采用的试剂一般为纯度不低于优级纯的酸类,如硝酸、盐酸、高氯酸、过氧化氢、氢氟酸、硫酸、王水等。一般首选酸为硝酸,因为硝酸引起的干扰最小。试剂用水为去离子水(电导率<0.056μS/cm)。 固体样品需要采用合适的方法进行消解。常用的消解方法有湿法消解、干法消解、微波消解等。 液
ICPAES样品的制备、分解要求
固体样品转化成液体样品过程中虽带来了问题,但溶液雾化法仍具有许多突出的优点,所以目前仍然为极大多数ICP—AES实验室所采用。固体样品经化学方法处理成液体样品应注意以下几点:1) 称取的固体样品应该是按规定的要求加工的(如粉碎、分样等),是均匀有代表性的。2) 样品中需要测定的被
ICPAES样品分离和预富集
分离和富集是两个不同概念的名词,但实际上他们是相辅相成的同一个系统,就是说有了分离即就有富集,反之富集也就是通过分离。一个样品的基本物质是其组成的基本部分,占了绝大的百分比。而这些基本物质往往不是要求测定的元素,基体元素的含量都会比较高,它将对ICP—AES分析产生激发干扰和光谱干扰,影响到痕量元
ICP测定地质样品中微量锆、铪
测定地质样品中微量锆、铪称取0.5 g样品于铂坩埚中,加入2g过氧化钠,搅匀,上面再贾盖一层过氧化钠和1g氢氧化钠。将坩埚置于已升温至520士10℃的马弗炉中熔融15-20 min。取出坩埚,冷却,放人250 mL烧杯中,加约150 mL热水提取。用水洗出坩埚,在低温电炉上煮沸10 min驱除过氧化
ICP测定地质样品中的主体元素
准确称取0. 2500g试样于银坩埚中,加人2g粒状NaOH和样品棍匀。于500℃放入马弗炉中,700℃熔融3-5min(有些难熔样品,可加人少量Na2O2,同时适当延长熔矿时间),取出稍冷,将银坩埚放人150ml,烧杯中,以沸水提取。用5 %HCl洗净柑锅取出。将烧杯中的溶液分次慢慢倒人已放有25
ICPAES样品制备实验室要求
1)实验室器皿实验室常用的器皿,如烧杯、容量瓶,在使用前需进行清洗。聚四氟乙烯(PTFE)及硼硅玻璃器皿可先用肥皂或洗涤剂清洗,用水冲洗,再用(1+1)HNO3浸泡24小时(或煮沸)。用水清洗,用去离子水洗涤(三次)。有的玻璃器皿油污严重,可用洗液(浓硫酸加重铬酸钾配制)浸洗后,然后再用水充分冲洗。
ICP分析中如何避免样品间的互相沾污?
测量时,不要依次测量浓度悬殊很大的样品,可把浓度相近的样品放在一起测定,测定样品之间,应用蒸馏水冲洗,进标准样品测试标准曲线时,应该从低标到高标仪次进样。
ICP光谱仪的样品引入方法是什么?
气溶胶进样系统是目前最常用的方法。
样品在ICP源中的激发过程介绍
样品在ICP源中的激发过程为:液体样品经过雾化成气溶胶,然后脱溶(固体样品经导入);成为固体颗粒后到达激发源,在激发源中固体颗粒被进一步气化变成分子形态;分子经激发解离成为原子,同时光子发射——原子发射线;原子在经进一步激发离子化变为离子,在此过程中伴随光子发射——离子线。
ICPMS样品制备方法及过程问题分析
一、样品制备方法 ICP-MS应用中最常见的方法为溶液雾化法。通常需将样品进行消解后再送入进样系统。样品分解通常采取酸式消解或碱式消解。酸式消解利用无机酸,或多种无机酸的不同组合成功消解了大部分样品,从环境及地矿行业中的土壤、沉积物、岩石、矿物及钢铁合金类样品到生物、植物性样品。 碱式消解是
ICPAES样品制备无机酸的选用
通常用来分解样品的无机酸有硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸、硫酸、磷酸等。硫酸与磷酸介质的粘滞性会在样品的传输中产生影响,且他们的沸点较高,难以蒸干除去(磷酸在受热时逐步形成焦磷酸、三聚及多聚磷酸)。它们虽然具有很强的分解能力,能分解一些矿物、合金、陶瓷等物质,但它们主要应用于化学分析工作中,而在ICP—
ICPMS-测试地质样品锗元素的研究
1 实验部分 1.1 仪器和材料试剂 (1)电感耦合等离子体质谱仪(ICPMS) X Serise Ⅱ型 (赛默飞世尔) (2)聚四氟乙烯烧杯 50ml (3)有刻度带塞聚乙烯试管 25ml 1.2 试剂 (1)本实验全过程用水全部为:GB/ T6682-2008 三级水
ICPAES中样品的分解:微波消解法
微波封闭罐的自动减压技术微波封闭溶样器的结构如上图:微波消解法是密闭式容器分解样品的一大进展,在微波的辐射下,能量透过容器(PFA或TFM材料)使消解介质(液相,通常为无机酸的混合物)迅速加热,而且还能被样品分子所吸收,增加了其动能,产生内部加热,这种作用使固体物质的表层经过膨胀、扰动而破裂,从而使
ICP分析中如何避免样品间的互相沾污
ICP分析中如何避免样品间的互相沾污? 测量时,不要依次测量浓度悬殊很大的样品,可把浓度相近的样品放在一起测定。测定样品之间,应用蒸馏水冲洗。进标准样品测试标准曲线时,应该从低标到高标仪次进样。
简述样品在ICP源中的激发过程
样品在ICP源中的激发过程为:液体样品经过雾化成气溶胶,然后脱溶(固体样品经导入);成为固体颗粒后到达激发源,在激发源中固体颗粒被进一步气化变成分子形态;分子经激发解离成为原子,同时光子发射——原子发射线;原子在经进一步激发离子化变为离子,在此过程中伴随光子发射——离子线。
ICPOES测试对样品量有什么要求?
ICP-OES测试一般是根据样品中的成分含量的多少而决定称样量的,含量越低,称样量越大。不同的样品类型和测试标准都会有不同的要求。一般情况下保证10g的样品量的情况下,基本上能满足测试要求。
ICP分析中如何避免样品间的互相沾污?
测量时,不要依次测量浓度悬殊很大的样品,可把浓度相近的样品放在一起测定,测定样品之间,应用蒸馏水或溶剂冲洗之。
ICPOES测试对样品量有什么要求
Q:ICP-OES测试对样品量有什么要求?A:ICP-OES测试一般是根据样品中的成分含量的多少而决定称样量的,含量越低,称样量越大。不同的样品类型和测试标准都会有不同的要求。一般情况下保证10g的样品量的情况下,基本上能满足测试要求。
icp表征的时候样品的量大概多少合适
而且AAS进样量明显比icp-aes和icp-ms多很多,icp-aes贵,AAS每次进样检测的结果比较有限。 除了功能方面的差异就我个人使用而言,其实测定原理也都是根据元素的电子跃迁时的特征发射/,而且icp-ms和icp-aes能够检测除了金属元素之外的As;吸收谱线,比如对于As,如果样品很稀
ICPOES测试对样品的形状有要求吗?
ICP-OES测试对样品的形状无特殊要求,只需要该样品能用各种酸将其从固态转换为液体即可。