生物样品分析方法建立过程中分离条件如何筛选
分离条件筛选时应考察生物基质中的应考察生物基质中的内源性物质及代谢产物对分离与检测的干扰内源性物质及代谢产物对分离与检测的干扰步步骤如下骤如下11空白溶剂试验空白溶剂试验——溶剂溶剂方法特异性方法特异性22空白生物基质试验空白生物基质试验——方法特异性方法特异性33模拟生物样品试验模拟生物样品试验——方法效能指标方法效能指标44实际生物样品测试实际生物样品测试——代谢产物代谢产物方法特异性方法特异性271待测药物的非生物基质溶液待测药物的非生物基质溶液通常为水溶液通常为水溶液——采用拟定的分析方法进行衍生化反应采用拟定的分析方法进行衍生化反应、、萃取分离等萃取分离等样品预处理样品预处理反应试剂反应试剂、、衍生化试剂衍生化试剂、、萃取溶剂等萃取溶剂等——测定响应信号测定响应信号如如HPLCHPLC峰面积或峰高峰面积或峰高考察目标考察目标——方法的特异性方法的特异性——空白值应尽可能小空白值应尽可能小并能有效校正并能有效校正28对色......阅读全文
生物样品分析方法建立过程中分离条件如何筛选
分离条件筛选时应考察生物基质中的应考察生物基质中的内源性物质及代谢产物对分离与检测的干扰内源性物质及代谢产物对分离与检测的干扰步步骤如下骤如下11空白溶剂试验空白溶剂试验——溶剂溶剂方法特异性方法特异性22空白生物基质试验空白生物基质试验——方法特异性方法特异性33模拟生物样品试验模拟生物样品试验—
生物样品分析方法的建立
生物样品分析一般指的是生物基质样品中的目标化合物的定量分析，临床检测、药物研究中的BE、PK/PD都涉及到生物样品分析。生物样品基质一般是血浆、血清、尿液、胆汁、粪便和组织脏器等。分析方法最主要的是要保证分析的准确度、精密度和重现性，生物样品分析相较于化学分析比较难的是生物样品基质存在很大的基质干扰
建立生物样品分析方法验证包括哪些内容
19012生物样品定量分析方法验证指导原则1.范围准确测定生物基质（如全血、血清、血浆、尿）中的药物浓度，对于药物和制剂研发非常重要。这些数据可被用于支持药品的安全性和有效性，或根据毒动学、药动学和生物等效性试验的结果做出关键性决定。因此，必须完整地验证和记录应用的生物分析方法，以获得可靠的结果。本
荧光酶免疫分析筛选方法所用样品制备过程
一、仪器①微量孔板的洗孔器或移液器 有12个管可以洗整个的板。②微量移液器 能够吸移5～200μL 液体。③水浴 能够于100℃恒温,亦可用调至100℃的高压灭菌器代替作为流动蒸汽发生器。④荧光计 用于 FS 检测。测量微量孔内容物的相对荧光量(MicroFLUOR Reader Dynat
生物样品分析方法确证（一）
前几期讨论了药品质量标准建立过程中的分析方法的确证，广受好评，今天小编来总结下药品临床前和临床研究中生物样品分析的分析方法的确证，生物样品分析一般指测定生物基质（血浆、血清、全血、尿、粪便、胆汁、组织等）中的药物浓度，和药品质量标准中的分析最大的不同是基质复杂，小分子化药一般采用LC-MS/MS方法
生物样品分析方法确证（二）
上周一概括了下生物样品分析方法确证的选择性、准确度、精密度、残留、线性范围、最低定量限和稀释可靠性，剩下的回收率、基质效应和稳定性是涉及的内容比较多，或者考察方式是大家对指导原则的理解容易出现分歧的。 1. 回收率和基质效应回收率是考察方法对待测物和内标的提取回收效率，采用液液萃取和固相萃取
生物样品分离技术膜分离法
膜分离技术包括超滤、反渗析、电渗析、微孔过滤等。利用膜分离技术可将样品小分子化合物和大分子的蛋白质很好地分离。超滤是一种除去样品中蛋白质和其他大分子的方法,是能用分子分离的薄膜分离技术,依靠薄膜两侧压力差作为推动力来分离溶液中不同分子量的物质。与沉淀法相比,其优点是适用于小量样品,不用稀释样品也不用
如何建立火焰原子吸收分光方法的最佳工作条件
在条件优选时可以进行单个因素的选择,即先将其它因素固定在参考水平上,逐一改变所研究因素的条件,测定某一标准溶液的吸光度,选取吸光度大、稳定性好的条件作该因素的最佳工作条件. 测试溶液的配制： 1%(v/v)HCl溶液：移取分析纯盐酸5mL置于500mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度. 取N
如何建立火焰原子吸收分光方法的最佳工作条件
火焰原子吸收分析最佳条件选择一、吸收线的选择在原子吸收分析中,为获得稳定的灵敏度,稳定度和稳定的线形范围及无干扰测定,须选择合适的吸收线.选择合适吸收线应根据分析目的,待测元素浓度,试样性质组成,干扰情况,仪器波长范围以及光电倍增管光谱特性等加以综合考虑和具体分析.1．灵敏度原子吸收分析通常用于微量
生物样品分离技术盐析法
盐析法利用不同蛋白质在高浓度的盐溶液中溶解度不同程度的降低来沉淀除去蛋白质。在低盐浓度下,蛋白质溶解度随着盐浓度的升高而增加,称为盐溶作用。当盐浓度不断升高时,不同蛋白质的溶解度又以不同程度下降,并先后析出沉淀,称为盐析作用。这是由蛋白质分子内及分子间电荷的极性基团的静电引力造成的。由于水中加入了少
吸附色谱分离方法的建立
吸附色谱在色谱分离中占有非常重要的地位，只要吸附剂和流动相选择得当，几乎可以用来分离所有类型的化合物。目前大多数液一固色谱分离都是以全多孔硅胶为固定相。考虑到柱子的耐久性和可靠性，在常规工厂生产控制和不太困难的分离中，用薄壳型硅胶柱往往是更好的选择，因为薄壳填料柱易于制备、不容易堵塞，并且容易平
生物样品如何保存
1.必要时添加稳定剂。稳定剂通常对于保存纯的蛋白是必需的。2.血清、培养物的上清和腹水应当分装成小份后保存在-20度或-70度。3.避免反复冻融或冻干/重溶解过程，这样很可能会降低生物活性。4.避免接近稳定极限的条件，如pH值或盐浓度、还原剂或螯合剂等。5.存放于密闭容器中保存在4°C可以减少细菌生
如何选择气相色谱分离条件
一.柱温的选择 重要操作参数，主要影响来自于K、k、D m(g) 、Ds(l) ；从而直接影响分离效能和分析速度。柱温与 R和 t 密切相关。提高 t，可以改善 Cu，有利于提高 R，缩短 t。但是提高柱温又会增加B/u 导致 R 降低，r21变小。但降低 t 又会使分析时间增长。 在实际
检测样品的定性定量怎么建立气相分析方法？
本文主要介绍气相色谱仪在检测一个样品，我们该怎样定性和定量？怎么建立一套完整的分析方法，以及气相色谱基本原理是什么，气相色谱有哪些分类，以及建立分析方法后具体步骤有哪些？一、气相色谱基本原理 气相色谱分析是使混合物中各组分在两相间进行分配，其中一相是不动的（固定相）,另一相（流动相）携带
如何建立待测定样品的气相色谱分析步骤
在实际工作中，当我们拿到一个待测定样品，我们该怎样如何利用气相色谱仪来定性和定量，建立一套完整的分析方法是关键，下面鲁创分析仪器有限公司色谱工程师介绍一些常规的步骤：1、样品的来源和预处理方法气相色谱仪GC能直接分析的样品必须是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不
生物样品分离技术加热法
加热法当待测组分热稳定性好时,可采用加热的方法将一些热变性蛋白质沉淀。加热温度视待测组分的热稳定性而定,通常可加热到90℃。蛋白质沉淀后可用离心或过滤除去,这种方法最简单,但只能除去热变性蛋白质。
生物样品中盐酸丁螺LC/MS/MS定量方法的建立
盐酸丁螺环酮(buspirone hydrochloride)属氧杂螺环癸烷二酮类，为非苯二氮卓类抗焦虑“选择性抗焦虑剂”。口服吸收快而完全，其临床应用效果良好，无致畸现象，因而被广泛应用。由于血液中药物浓度非常低，因此应用赛默飞世尔科技(原热电公司) 的TSQ Quantum 液相色谱质谱联用(L
如何建立气相色谱分析方法？
气相色谱分析方法的建立步骤 在实际工作中，当我们拿到一个样品，我们该怎样定性和定量，建立一套完整的分析方法是关键，下面介绍一些常规的步骤： 1、样品的来源和预处理方法GC能直接分析的样品通常是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐），可
如何建立气相色谱分析方法
1、样品的来源和预处理方法GC能直接分析的样品通常是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分(如无机盐)，可能会损坏色谱柱的组分。这样，我们在接到一个未知样品时，就必须了解的来源，从而估计样品可能含有的组分，以及样品的沸点范围。如果样品体系简单，试
微生物样品的取样方法生产过程中的取样和液体样品
生产过程中的取样 划分检验批次，应注意同批产品质量的均一性；如用固定在贮液桶或流水作业线上的取样龙头取样时，应事先将龙头消毒；当用自动取样器取不需要冷却的粉状或固定食品时，必须履行相应的管理办法，保证产品的代表性不被人为地破坏。 液体样品 通常情况下，液态食品较容易获得代表性样品。液态食品
概述吸附色谱分离方法的建立
吸附色谱在色谱分离中占有非常重要的地位，只要吸附剂和流动相选择得当，几乎可以用来分离所有类型的化合物。目前大多数液一固色谱分离都是以全多孔硅胶为固定相。考虑到柱子的耐久性和可靠性，在常规工厂生产控制和不太困难的分离中，用薄壳型硅胶柱往往是更好的选择，因为薄壳填料柱易于制备、不容易堵塞，并且容易平
粒度分析样品分散条件的研究
摘要：测试粉体粒度时，样品的分散条件是影响其结果精确度的主要因素。为了减小由样品分散条件不同而引起的误差，采用LS230激光粒度分析仪及矿渣粉体、玻璃粉体，研究了粉体溶液浓度、温度、分散时间、分散介质、分散剂种类及其浓度对粒度测定结果的影响，从而得出了粒度分析样品的最佳分散条件。 关键词
粒度分析样品分散条件的研究
在现实生活中，有很多领域与粒度分析息息相关，其中包括建筑材料领域。例如，对于混凝土而言，其主要材料如水泥、矿渣、粉煤灰等材料的粒度对其性能有很大影响，一般来说，这些粉体材料粒度越小，则在混凝土中越能发挥其活性或有效作用，从而提高混凝土的强度或改善其耐久性等。因此，在配制混凝土前预先控制好主要原
杂交瘤细胞怎么筛选分离方法
第一次用加入氨基蝶呤的选择培养基选择出融合正确的杂交瘤细胞第二次用抗原抗体反应选择出可以产生抗体的杂交瘤细胞。
生物样品分离技术凝胶色谱法
利用分子大小不同的物质在流过凝胶固定相时的保留时间不同,大分子首先流出,小分子最后流出,可将待测小分子化合物与大分子蛋白质分离。这时待测小分子化合物的浓度被流动相所稀释,必要时还要进行浓缩后再用色谱分析。
生物样品分离技术柱色谱法
用能吸附蛋白质的材料装填成小柱,使欲除蛋白质的样品流过小柱,样品中的蛋白质被柱填料吸附,欲测组分不被吸附,从小柱中流出。现已有厂家将这种小柱做成商品出售,称为预柱。这种预柱可以直接连在HPLC的进样装置上,含蛋白质的样品通过预柱后可直接进入HPLC系统分析。如分析尿中的某些代谢产物时,可将样品通过预
生物样品分析方法中基质效应的考察
LC/MSMS用于生物样品检测具有很高的灵敏度和选择性，但生物样品的基质干扰很大，基质组分有可能会干扰待测组分的质谱离子化效率，产生离子增强或抑制效应。使用MRM模式检测的时候，色谱图并不能反映出基质干扰对待测组分检测的影响，因此优化色谱条件时，通过直观的色谱图并不能很好地考察到基质效应的影响，如果
高效液相色谱柱色谱条件筛选过程中应遵循哪些原则
你给的条件过于宽泛，先上一个大概的选择原则：不过一般提到液相色谱的时候，一般不包括排阻色谱以及离子色谱，所以对应的分析对象的分子量要小于2000g/mol，这种情况下一般都属于分配色谱，目前分配色谱的固定相一般属于键合相，相应的色谱柱属于键合相色谱柱。比如C18色谱柱。这种情况下，选择原则一般是“相
高效液相色谱柱色谱条件筛选过程中应遵循哪些原则
高效液相色谱柱色谱条件筛选过程中应遵循哪些原则色谱定量分析是根据组分检测响应讯号的大小，定量确定试样中各个组分的相对含量。其依据是：每个组分的量(重量或体积)与色谱检测器产生的检测响应值(峰高或峰面积)成正比。具体到特定方法，主要有下列方法：1.归一化法当样品中所有组分能全部流出色谱柱，并在检测器上
高效液相色谱柱色谱条件筛选过程中应遵循哪些原则
你给的条件过于宽泛，先上一个大概的选择原则：不过一般提到液相色谱的时候，一般不包括排阻色谱以及离子色谱，所以对应的分析对象的分子量要小于2000g/mol，这种情况下一般都属于分配色谱，目前分配色谱的固定相一般属于键合相，相应的色谱柱属于键合相色谱柱。比如C18色谱柱。这种情况下，选择原则一般是“相