底质样品的分解与浸提技术其它消解方法

因汞和砷在用前述方法消解试样时容易挥发损失,须用专门的试样预处理方法。1.测汞的试样消解①硫酸混酸-KMnO4法:称取经粉碎过筛(80 目)的样品0.1000~2.000 g于150 ml锥形瓶中,加硫酸、硝酸(1+1)混合酸2 ml,待剧烈反应停止后,加水20 ml,2%高锰酸钾溶液5 ml,在瓶口插一三角漏斗,在低温电热板上加热分解,并煮沸5 min。若紫红色褪去,应及时补加高锰酸钾溶液,以保持有过量高锰酸钾存在。取下冷却,在临测定前,滴加盐酸羟胺溶液至高锰酸钾和二氧化锰褪色,移入100 ml容量瓶,加水稀释至标线,混匀。②HNO3-H2SO4-V2O5法:称取风干底质样品1.000~3.000 g于150 ml锥形瓶中,加入V2O5约50 mg,瓶口插小漏斗加入硝酸10 ml,摇匀,置于145 ℃电热板上加热,保持微沸5 min,冷却。加入硫酸10 ml,继续加热煮沸1 min,此时试样为浅灰白色(若试样色深应适当补加硝酸......阅读全文

ST310索氏浸提装置使用简要步骤

ST310索氏浸提装置使用简要步骤 控制单元SET这个键在控制单元中有两个地方用到。一个是用于控制单元的超温保护部分用于设置正确温度。在LOCK打开时,这个键才有效。另一个是在控制装置中的程序控制部分,用来逐步调节不同的设定,比如各步浸提过程中的温度和时间。LOCK这个锁匙是用来锁定选择的超温设定及

ST310索氏浸提装置使用简要步骤

  一、控制单元   SET这个键在控制单元中有两个地方用到。一个是用于控制单元的超温保护部分用于设置正确温度。在LOCK打开时,这个键才有效。另一个是在控制装置中的程序控制部分,用来逐步调节不同的设定,比如各步浸提过程中的温度和时间。   LOCK这个锁匙是用来锁定选择的超温设定及防止它被非授

什么是“底质”?

“底质”系指江、河、湖、库、海等水体底部表层沉积物质。出于我国部分流域水土流失较为严重,水中的悬浮物和胶态物质往往吸附或包藏一些污染物质,如辽河中游悬浮物中吸附的CODCr值达水样的70%以上,此外还有许多重金属类污染物。由于底质所含的腐殖质、微生物,泥沙及土壤微孔表面的作用,在底质表面发生一系列的

微波消解萃取仪

  微波消解萃取仪是一种用于化学领域的分析仪器,于2018年09月18日启用。  技术指标  二维双磁控管;1400 W 非脉冲微波功率;用于反应控制的先进传感器;专利的冷却系统;内置程序库包括各种经验证的样品消解方法;磁力搅拌器;配有标准浸提程序。  主要功能  用于制药与医药、化妆品和个人护理品

微波消解样品,什么情况说明消解完全

【1】微波消解样品,相关因素主要是消解温度和消解时间.【2】什么情况说明消解完全:可以做中药材样品标准样品的比对试验;必要时也可以做“延长消解时间和提高消解温度”的比对试验【3】在赶酸后出现白色粉状物,不能说明你的样品消解不干净、不完全.

钼矿试样的分解与钼的分离方法

   一、钼矿试样的分解    辉钼矿能被硝酸分解,更易被王水分解,生成硫酸及钼酸;它不溶于盐酸。钼的氧化矿物都溶于硝酸和盐酸。钼的硫化矿物和氧化矿物也都能被碱性熔剂如氢氧化钠、过氧化钠以及碳酸钠-硝酸钾所分解。也可用氧化钙或氧化锌烧结法分解。     (一)酸分解法 MoS2+6HNO3→MoO3

2010《中国药典》中的样品制备新技术:微波消解

   重金属元素测定主要分为样品粉碎、消化和分析仪器测定等三个过程,其中消化处理过程为最关键的步骤。传统的化学消化方法分为湿法分解、干法灰化-酸溶法和高压密闭消解,这些方法虽然分解能力强,但耗时长(通常需要几个小时至数天),试剂用量大,劳动强度大,能耗多,空白值高,测定结果不准确(Hg、As、 Pb

ICPAES中样品的分解:酸分解——密闭式容器

密封容器消解样品与敞开式容器消解样品方法相比有下列优点:A)  密封容器内部产生的压力使试剂的沸点升高,因而消解温度较高。这种增高的温度和压力可显著的缩短样品的分解时间,而且使一些难溶解物质易于溶解。B)  挥发性元素化合物如:As、B、Cr、Hg、Sb、Se、Sn将保留在容器内,因而这些元素将保存

ICPAES中样品的分解:酸分解—敞开式容器

敝开式容器酸分解方法是化学分析实验室中最为普通的样品分解方法,它的优点是便于大批量样品分析操作。A)        生物样品、植物和动物组织在分析这类样品时,一般需将样品中的有机物消解氧化后,样品才能完全分解进行分析。有些样品如血清、尿和某些饮料,可经适当稀释后不经消解直接进行ICP-AES分析,不

电镜与样品制备技术

电镜样品取材方法 1 动物及人体组织的取材 动物组织的取材,应在麻醉(1%戊巴比妥钠按5ml/kg体重腹腔注射)或断头急性处死,解剖出所需器官,用解剖剪刀剪取一小块组织,放在干净的纸板上,滴一滴冷却的固定液,用新的、无油污锋利的(双面)刀片将材料切成大约1㎜宽,2~3㎜长的小块,从中挑选损伤小的小条

石墨消解仪对鱼肉样品的硝酸消解案例

步骤1)称取0.5 g冷冻干燥过的均匀的样品放置于聚丙烯塑料消解管中,记录样品重量至小数点后四位数字。每个样品称取3份。准备3份酸空白。2)每个样品消解管中加入浓硝酸8 mL。盖上盖子拧紧并反向松开四分圈。将样品排列放置好并放入石墨消解仪中。3)温度程序:4)一旦消解结束,将聚丙烯塑料消解管在通风橱

ICPAES样品的制备、分解要求

固体样品转化成液体样品过程中虽带来了问题,但溶液雾化法仍具有许多突出的优点,所以目前仍然为极大多数ICP—AES实验室所采用。固体样品经化学方法处理成液体样品应注意以下几点:1)      称取的固体样品应该是按规定的要求加工的(如粉碎、分样等),是均匀有代表性的。2)      样品中需要测定的被

翻转式振荡器固废毒性浸出方法、硫酸硝酸法(3)

 除非消解会造成待测金属的损失,用于金属分析的浸出液应按分析方法的要求进行消解。 8  质量保证 8.1  分析仪器应经过国家计量认证,并在有效期内使用。 8.2  每测定20 个样或每批样品(样品量少于20 个时)至少做一个浸出空白。将浸提剂按照7.3.4-7.3.5 或7.4.2-7.4.3 步

样品消解后赶酸什么方法比较好

原吸因为Cl离子干扰,可能需要尽量赶掉。ICP酸度高一点无所谓。HF是要赶的,一般如果有加高氯酸或硫酸或磷酸,哪怕只要几滴,赶酸赶到冒白烟时,HF就肯定全部赶走了ICP有一个酸度范围,一般5%以下的酸度,问题不大。主要的影响是雾化效率。补充一下,我说的是HCl或HNO3。H2SO4,H3PO4,H3

样品消解后赶酸什么方法比较好

原吸因为Cl离子干扰,可能需要尽量赶掉。ICP酸度高一点无所谓。HF是要赶的,一般如果有加高氯酸或硫酸或磷酸,哪怕只要几滴,赶酸赶到冒白烟时,HF就肯定全部赶走了ICP有一个酸度范围,一般5%以下的酸度,问题不大。主要的影响是雾化效率。补充一下,我说的是HCl或HNO3。H2SO4,H3PO4,H3

关于密闭消解样品量的讨论

  在密闭容器中进行的高温高压反应速度很快,其危险因素主要取决于三点:1)过大的样品量使反应过于剧烈,2)压力罐所能承受的压力较低。3)机器没有反应过程的反馈控制或响应慢、控制能力很差,易引起反应失控。因此在实验初期务请严格控制样品量,首先使用小量样品以建立消化程序。等到深入了解整个反应的过程后,在

第三次土壤普查样品制备、保存和检测规范--(征求意见稿)

土壤三普是守住耕地红线、保护生态环境、优化农业生产布局、推进农业高质量发展奠定坚实基础。土壤三普实验室包含检测实验室、省级质量控制实验室和国家级质量控制实验室这3类实验室。其中,检测实验室是做好样品制备、保存、流转和检测工作,制定内部质量控制计划、编制质量评价报告等。要求其应能按照《第三次全国土壤普

AAS分析测试中样品前处理的基本方法和有关分析测试方法

作者:李昌厚(中国科学院上海营养与健康研究所 上海 200233)(原中国科学院上海生物工程研究中心)  摘要  本文讨论了在原子吸收分光光度计(AAS)分析检测工作中的两个非常重要的问题:第一、AAS样品前处理中的四种最基本的处理方法和8类样品的前处理方法,是涉及到了多个领域具有共性的样品前处理方

一文了解icpms血浆样品前处理

ICP-MS以独特的接口技术将电感耦合等离子体的高温电离特性与质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成一种高灵敏度的分析技术。  ICP-MS样品前处理是样品分析检测的重要步骤之一,对分析检测结果的准确性有着重要的影响。由于样品的种类繁多,理化性质各异,因此,针对不同的样品及要求有着不同的前处理方法。

如何根据样品色谱特征来判断样品组分是否分解

汽化温度主要由样品的沸点范围决定,还要考虑色谱柱的使用温度。首先要保证待测样品全部汽化,其次要保证汽化的样品组分能够全部流出色谱柱,而不会在柱中冷凝。如果进样口温度设置过高,远远超过沸点,则可能会导致样品组分分解,干扰样品组分的气相色谱特征。那么,如何根据样品色谱特征来判断样品组分是否分解呢?   

全自动消解仪在样品前处理中的应用与趋势

元素的分析测定是否准确对实验研究相当的重要,而在元素分析前对样品前处理是分析化学研究的重要过程。元素测定的样品在前处理中统方法有湿法消解和干法消解。干法消解是将待测样品在高湿炉中灰化后再加入酸溶解。整个消解过程时间长,能耗大,待测元素易受污染和损失。湿法消解是在样品中添加硝酸、高氯酸、氢氟酸、硫酸、

食品样品如何使用微波消解

 1.微波炉应放在平稳、干燥、通风的地方,炉子背部、顶部和两侧均应留出10厘米以上的空隙,以保持良好的通风环境。 2.炉内不能使用金属或带有金属配件的容器,也不能使用木制或竹制器具,而应使用耐热玻璃、耐热陶瓷等专用器皿。  3.袋装和瓶装食物要在开启后放入容器内再放进炉内;鸡蛋必须打碎并搅拌均匀后再

糖原的合成与分解

  糖原是由多个葡萄糖组成的带分枝的大分子多糖(图4-14),分子量一般在106-107道尔顿,可高达108道尔顿,是体内糖的贮存形式,分子中葡萄糖主要以α-1,4-糖苷键相连形成直链,其中部分以α-1,6-糖苷键相连构成枝链,糖原主要贮存在肌肉和肝脏中,肌肉中糖原约占肌肉总重量的1-2%约为400

土壤速效钾的测定(乙酸铵浸提——火焰光度法)

一、方法原理 当中性乙酸铵溶液与土壤样品混合后,溶液中的NH+与土壤颗粒表面的K+进行交换,取代下来的K+和水溶性K+一起进入溶液。提取液中的钾可直接用火焰光度计测定。 二、仪器及设备 往复振荡机;火焰光度计。 三、试剂  l、乙酸铵溶液[c(CH3COONH4)=1.0mol•L-1]

基因性状的其它检测方法

基因性状的其它检测方法1)  基因长度多态性(RFLP)检测在无DNA缺失,仅发生核苷酸改变性突变疾病时,往往出现酶切位点发生改变,通过RFLP分析可以显示出。设计一对适当引物,使被扩增的片段包含有某一个或数个多态性的限制性内切酶识别位点的序列。进行PCR后,用限制性内切酶酶切PCR产物;理论上两个

大豆粗纤维测定方法的介绍

  目前,对于黄大豆及其制品、饲料中粗纤维的含量测定,均采用国际标准(150)和国标(GB)中的标准方法,操作繁琐,费时费力,而且难以控制。本项试验改进测定粗纤维方法,是运用费伯特克系统测定一些农产食品和饲料中的粗纤维含量,其结果,方法简便快速,检出的数据准确无误,与标准方法测定结果无明显差异,令人

献给用ICPMS分析的小白

一般情况下,分析一个样品只需几分钟到几十分种,而样品预处理却要花几个小时乃至几十个小时。因此样品预处理方法与技术的研究一直是分析工作者极其关注的问题。对各种样品预处理新方法、新技术的探索、研究与完善,已成为重要的研究课题和发展方向之一。具体到ICP-MS分析的时候,前处理显得就更为重要了,因为它对基

血与泪的RNA抽提抽提经验

对大部分实验人员来说,RNA 抽提比基因组 DNA 抽提要困难得多。事实上,现有的 RNA 抽提方法/试剂,如果用于从培养细胞中抽提 RNA,比抽提基因组 DNA 更方便,成功率也更高。那为什么同样的方法用于组织 RNA 的抽提,总会碰到问题呢?组织 RNA 抽提失败的两大现象是: RNA 降解和组

哺乳动物组织样品RNA的抽提

哺乳动物组织样品RNA的抽提最基本的要素是防止RNA在抽提过程中降解,以及尽可能得到最高的RNA抽提效率。以下介绍我们实验室认为最符合以上两个要素的抽提方法。一、实验材料:Trizol试剂(Invitrogen公司)研钵,匀浆器,镊子,铝箔都高温灭菌即可;二、具体过程:1、样品在离体后应迅速冷冻在液

硼氢化钾混合时,产生大量气泡问题

无极砷的测定遇到困难,平行样品结果不平行,回收率根本做不出来,样品浸泡提取后,样液里含有大量水解蛋白,脂类等物质,在用原子荧光上机测定的时候,样品在与硼氢化钾混合时,产生大量气泡,出峰不正常。1. 国标中无机砷的测定是采用6mol/L的盐酸浸提,部分的有机砷如甲基胂、乙基胂等也可能进入样品溶液,这些