5BrPADAP光度法测定水样中的锑的方法的操作步骤
操作步骤(1)校准曲线①于8只发生瓶中,分别加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50 ml锑标准溶液,加入25%酒石酸4 ml,5%硫4 ml,(1+1)盐酸12 ml,用水稀释至25 ml,摇匀。②于吸收管中加入5 ml吸收液,在“硼氢化钾存放处”放入2粒硼氢化钾片剂,装好导气管,塞紧橡皮塞,轻轻将发生瓶向一侧倾斜,让其中一片“片剂”落入溶液中,待反应停止后,再将另一片剂落入溶液,以驱赶残余气。③反应停止后,用少量水洗涤导气管,于吸收液中加入0.5 mol/L盐酸25 ml,5%硫脲3滴,摇匀。待紫色褪去后,加入20%碘化钾0.5 ml,丙酮12 ml,准确加入2×10-3 mol/L 5-Br-PADAP乙醇溶液2 ml,用水稀释至标线,摇匀。④用10 mm比色皿,在600 nm波长处,以空白为参比,测量吸光度,绘制吸光度-浓度校准曲线。(2)样品测定①分取......阅读全文
5BrPADAP光度法测定水样中的锑的方法的操作步骤
操作步骤(1)校准曲线①于8只发生瓶中,分别加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50 ml锑标准溶液,加入25%酒石酸4 ml,5%硫4 ml,(1+1)盐酸12 ml,用水稀释至25 ml,摇匀。②于吸收管中加入5 ml吸收液,在“硼氢化钾存放处”放入2粒硼氢化
5BrPADAP光度法测定水样中的锑的方法原理
以丙酮作增溶剂,在碘化钾存在下,于0.02～0.1 mol/L盐酸介质中,锑(III)与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(简称5-Br-PADAP)生成稳定的紫红色络合物,可于波长600 nm处测量吸光度,其摩尔吸光系数为50×104 L/(mol・cm),试剂的最大吸收峰在420 nm
5BrPADAP光度法测定水样中的锑的方法的计算方法
计算式中:m——由校准曲线查得的锑量(μg);V——分取水样的体积(ml)。精密度和准确度经七个实验室分别测定锑含量为0.12 mg/L,0.6 mg/L,10.8 mg/L的锑标准溶液,其相对标准偏差分别为1%~7%,0.7%~2%,0.6%~3%。测定八种实际样品的加标回收率在85%~102%之
5BrPADAP光度法测定水样中的锑的干扰因素
在25 ml显色液中存在2000 mg F-,400 mg Al-,100 mg K+、Na+、Cl-,20 ng Mn2+,Zn2+,10 mg NH4+,4 mg Ca2+,2 mg NO3-、SO42-,0.5 mg Cd2+、Hg2+、Pb2+、PO43-、AsO33-不干扰测定。与锑等量的
5BrPADAP光度法测定水样中的锑的方法的适用范围
本方法测锑的最低检出浓度为0.056 mg/L(吸光度为0.01时所对应的锑浓度),测定上限为1.2 mg/L。适合于选矿、治金,印刷、涂料、制药等行业废水中锑的测定。
5BrPADAP光度法测定水样中的锑的方法的注意事项
①还原装置必须严密不漏气,否则漏泄出SbH3,不但有毒还影响测定结果。②导气管出口的口径不能大于1 mm,吸收液高度不能低于5 cm,否则吸收不完全,结果偏低。③在用硼氢化钾还原分离之前,加入硫脲,除作掩蔽剂外,还有预还原锑(V)为锑(Ⅲ)的作用。这一步很重要,否则锑(V)还原不完全,结果显著偏低。
5BrPADAP光度法测定水样中的锑的方法的仪器和试剂选择
仪器①分光光度计,10 mm比色皿;②锑化氢分离装置。试剂①锑标准贮备溶液:准确称取纯金属锑(≥99.9%)0.50 g置50 ml烧杯中,加入12.5 ml硫酸(ρ20=1.84 g/ml),于电热板上加热至完全溶解。冷却后,移入500 ml容量瓶中,用(1+1)硫酸洗净烧杯,加入5%酒石酸12.
火焰原子吸收法测定锑的方法的操作步骤
操作步骤(1)校准曲线①于6支25 ml容量瓶中,准确加入锑标准使用液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 ml,加入(1+1)盐酸2 ml,加水至标线,摇匀。②按仪器使用说明书选好最佳参数,顺次喷入试液,测量吸光度。绘制吸光度-锑含量曲线。(2)样品测定①准确移取适量水样(含锑5~
原子荧光法测定水样中砷含量的方法的操作步骤
计算由校准曲线查得测定溶液中各元素的浓度,再根据水样的预处理稀释体积进行计算。式中:C——从校准曲线上查得相应测定元素的浓度(μg/L);V1——测量时水样的总体积(ml);V2——预处理时移取水样的体积(ml)。精密度用本方法六次测定含As、Sb、Bi、Se分别为4.3 μg/L,3.0 μg/L
原子荧光法测定水样中砷含量的方法的操作步骤
操作步骤(1)样品预处理清洁的地下水和地表水,可直接取样进行测定。污水等按下述步骤进行预处理。取50 ml污水样于100 ml锥形瓶,加入新制的HNO3-HCIO4(1+1)5 ml,于电热板上加热至冒白烟后,取下冷却,再加5ml HCl(1+1)加热至褐色烟冒尽,冷却后用水转移到50 ml容量瓶中
水样中矿化度测定的操作步骤
步骤①将清洗净的蒸发皿置于105～110 ℃烘箱中烘2 h,放入干燥器中冷却至室温后称重,重复烘干称重,直至恒重(两次称重相差不超过00005 g)。②取适量水样用玻璃砂芯坩埚抽滤。③取过滤后水样50～100 ml(水样量以产生2.5～200 mg的残渣为准),置于已称重的蒸发皿中,于水浴上蒸干。④
火焰原子吸收法测定样本锑含量的方法的操作步骤
操作步骤(1)校准曲线①于6支25 ml容量瓶中,准确加入锑标准使用液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 ml,加入(1+1)盐酸2 ml,加水至标线,摇匀。②按仪器使用说明书选好最佳参数,顺次喷入试液,测量吸光度。绘制吸光度-锑含量曲线。(2)样品测定①准确移取适量水样(含锑5~
石墨炉原子吸收法测定水样中的铍含量的操作步骤
操作步骤(1)试样制备清洁水样和一般废水样品可直接进行分析。取适量含样品(
石墨炉原子吸收法测定水样中的铍含量的操作步骤
计算式中:m——校准曲线查得的量(μg);V——取水样体积(m)。精密度和准确度三个实验室分析用蒸馏水配制的1.00 mg/L铍的统样品,室内相对标准偏差为5.9%;室间相对标准偏差为6.0%;相对误差为-2.1%;加标回收率为101% ± 8.8%。本方法用于受污染河水中0.30 μg/L铍的测定
钼锑抗分光光度法测定磷含量的操作步骤
操作步骤(1)校准曲线的绘制取数支50 ml具塞比色管,分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0 ml,加水至50 ml。①显色:向比色管中加入1 ml10%抗坏血酸溶液,混匀。30s后加2 ml 钼酸盐溶液充分混匀,放置15 min。②测量:用10 m
含锑水样的测定方法
含锑废水测定,可根据实验室具体条件选用下述方法:5-Br-PADAP光度法;原子吸收光度法或原子荧光法。
原子吸收分光光度法测定水样银含量的操作步骤
步骤(1)样品预处理取含银(≤150 μg)水样,置150 ml烧杯中加入硝酸10 ml,硫酸1 ml,30%过氧化氢1 ml,在电热板上蒸发至冒白烟。冷却后加入2 ml高氯酸,加盖表面皿,继续加热至冒白烟,并蒸发至近干。冷却后,加(1+1)硝酸2 ml溶解残渣,然后小心洗入50 ml容量瓶中,加水
水样酸次氯酸盐光度法测定氨氮的操作步骤
步骤(1)校准曲线的绘制吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 ml铵标准使用液于10 ml比色管中,用水稀释至约8 ml,加入1.00 ml显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液,混匀。再滴加2滴次氯酸钠溶液,稀释至标线,充分混匀。放置1 h后,在波长697 nm处,用光程为10 mm的
冷原子荧光法测定水样中的汞离子的操作步骤
步骤(1)仪器工作条件表1 列出的仪器工作参数供参考。表1 工作条件元素光电管负压(V)载气Ar流量(ml/min)屏蔽Ar流量(ml/min)仪器测量(档)记录仪(mV)进样量(ml)Hg550120500×5101.0(2)水样消解分别取1 ml水样于10 ml具塞比色管中,加入0.1 ml
新银盐分光光度法测定水样砷含量的操作步骤
计算式中:m——由校准曲线上查得的砷量(μg);V——被测水样的体积(ml)。精密度和准确度由16个实验室测定用自来水配制的统一水样,其中砷浓度为5 μg/L,并加入硫酸镁55 mg/L,硝酸钾9.4 mg/L,碳酸钠20 mg/L,氯化钙45 mg/L,室内相对标准偏差为4.5%,室间相对标准偏差
新银盐分光光度法测定水样砷含量的操作步骤
操作步骤(1)样品的预处理清洁的地下水、地表水可直接取样进行测定。否则应按下述步骤进行预处理。①取适量样品(不超过3 μg砷)置250 ml烧杯中,加6.0 ml盐酸,2.0 ml硝酸和2.0 ml高氯酸,在电热板上加热至冒白烟,并蒸至近干。冷却后用0.5 mol/L盐酸 1.5 ml溶解,加热至沸
原子吸收光度法测定水样中的铅
摘要：铅是作为一种有害重金属元素之一，是引起水质污染的主要污染源。为准确测定水样中的微量铅含量，本文通过实验的方式，采用原子吸收光度法测定水样中的铅含量，并总结和分析ph值、H2PO4--HPO42-缓冲溶液的用量、5-Br-PADAP的用量等因素对铅萃取的影响。供类似研究参考与借鉴。 随着
5BrPADAP分光光度法测定矿石中的汞
一、方法要点在含有200mg酒石酸钾钠溶液中，pH值为10．2的氨性介质，加入0．035％5-Br-PADAP无水乙醇溶液10mL显色，于波长563nm处测吸光度，汞含量在0～20μg／25mL范围内服从比耳定律。二、试剂与仪器(1)汞标准溶液：用高纯汞配制成一定浓度汞的硝酸溶液，再稀释成浓度为10
5BrPADAP分光光度法测定铅中的铋
一、方法要点在pH 1．4的硝酸介质中，用5-Br-PADAP作显色剂，用TBP作萃取剂，用CIO4-作增色剂，分光光度法测定金属铅中微量铋。二、试剂与仪器(1)铋标准溶液：称取金属铋0.2000g，溶于100mL硝酸(1+1)中，煮沸后冷却，用水稀释至1000mL，作贮备液。取此溶液10mL于10
5BrPADAP分光光度法测定矿石中的微量铀
一、方法要点矿石样品用酸分解，分取试液于25mL容量瓶中，加入掩蔽剂DTPA、SSA、NaF、缓冲液TEA，在含有CPB的微碱性介质中，U(Ⅵ)与5-Br-PADAP迅速显色，络合物组成约为U：5-Br-PADAP：CPB=1；1：3，在590nm波长处测定吸光度。方法可允许较大量的钍、稀土等离子，
纳色试剂分光光度法测定水样步骤
纳色试剂分光光度法测定水样步骤步骤一 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液；步骤二 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，
5BrPADAP分光光度法测定铝合金中的微量锰
一、方法要点在缓冲液(pH 9．2)介质中，锰与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)形成橙红色络合物。以聚氧化乙烯烷基酚(TritonX℃-100)增溶剂在水相中于波长570nm处测定锰的吸光度，以少量氰化钾和β-氨基丙荒酸(β-DTCPA)为掩蔽剂，不经分离，可直接
微波消解非萃取分光光度法测定聚乙烯包材中的锑
聚乙烯包材中锑含量的测定方法.微波消解法消解处理聚乙烯包材后,利用表面活性剂OP对5-Br-PADAP、碘化钾和锑的三元复合物的增溶作用,采用络合分光光度法测定锑的含量,筛选了分光光度法测定锑含量的显色条件.锑质量浓度(0.100～1.00 mg·L-1)与锑吸光度呈良好的线性关系,加标回收率为10
库仑法测定COD的方法的操作步骤
操作步骤（1）标定值的测定①准确吸取12 ml重蒸馏水置于锥形瓶中，加1.00 ml 0.050 mol/L的重铬酸钾溶液，慢慢加入17.0 ml硫酸-硫酸银溶液，混匀。放入2～3粒玻璃珠，加热回流。②回流15 min后停止加热，用隔热板将锥形瓶与电炉隔开、稍冷，由冷凝管上端加入33 ml重蒸馏水。
高碘酸钾氧化光度法测定样本中锰含量的操作步骤
步骤(1)校准曲线的绘制分别吸取0、0.50、1.00、1.0、2.00、2.50 ml锰标准使用液置于六支50 ml比色管中,加水至约25 ml,加入10 ml焦磷酸钾-乙酸钠缓冲溶液,摇匀后再加入2%高碘酸钾溶液3 ml,用水稀释至刻度,摇匀。放置10 min后,用50 mm比色皿在525 nm