新银盐分光光度法测定水样砷含量的操作步骤
计算式中:m——由校准曲线上查得的砷量(μg);V——被测水样的体积(ml)。精密度和准确度由16个实验室测定用自来水配制的统一水样,其中砷浓度为5 μg/L,并加入硫酸镁55 mg/L,硝酸钾9.4 mg/L,碳酸钠20 mg/L,氯化钙45 mg/L,室内相对标准偏差为4.5%,室间相对标准偏差为18.2%;相对误差为0;加标回收率为99% ± 7.2%。本方法已测定了各种类型的地表水和地下水,结果为含0.0009~0.0097 mg/L的地表水、0.0008~0.0156 mg/L的地下水和0.0310～0.090 mg/L的废水试样,相对标准偏差分别为4.0%~12.3%、3.7%~7.5%和2.1%~3.3%;加标回收率分别是96%~102%、90%~106%和97%~104.2%。......阅读全文
新银盐分光光度法测定水样砷含量的操作步骤
计算式中:m——由校准曲线上查得的砷量(μg);V——被测水样的体积(ml)。精密度和准确度由16个实验室测定用自来水配制的统一水样,其中砷浓度为5 μg/L,并加入硫酸镁55 mg/L,硝酸钾9.4 mg/L,碳酸钠20 mg/L,氯化钙45 mg/L,室内相对标准偏差为4.5%,室间相对标准偏差
新银盐分光光度法测定水样砷含量的操作步骤
操作步骤(1)样品的预处理清洁的地下水、地表水可直接取样进行测定。否则应按下述步骤进行预处理。①取适量样品(不超过3 μg砷)置250 ml烧杯中,加6.0 ml盐酸,2.0 ml硝酸和2.0 ml高氯酸,在电热板上加热至冒白烟,并蒸至近干。冷却后用0.5 mol/L盐酸 1.5 ml溶解,加热至沸
新银盐分光光度法测定水样砷含量的方法
测定砷的两个比色法,其原理相同,具有类似的选择性。但新银盐分光光度法测定快速、灵敏度高,适合于水和废水中砷的测定,特别对天然水样,是一值得选用的方法。而二乙氨基二硫代甲酸银光度法是一经典方法,适合分析水和废水,但使用三氧甲烷,会污染环境。氢化物发生原子吸收法是将水和废水中的砷以氢化物形式吹出,通过加
新银盐分光光度法测定水样砷含量的干扰因素
干扰及消除本方法对于砷的测定具有较好的选择性。但在反应中能生成与砷化氢类似氢化物的其它离子有正干扰,如锑、铋、锡、锗等;能被氢还原的金属离子有负干扰,如镍、钴、铁、锰、镉等;常见阴阳离子没有干扰。在含2 μg砷的250 ml试样中加入15%的酒石酸溶液20 ml,可消除为砷量800倍的铝、锰、锌、镉
新银盐分光光度法测定水样砷含量的方法原理
硼氢化钾(或硼氢化钠)在酸性溶液中产生新生态的氢,将水中无机砷还原成砷化氢气体,以硝酸-硝酸银-聚乙烯醇-乙醇溶液为吸收液。砷化氢将吸收液中的银离子还原成单质胶态银,使溶液呈黄色,颜色强度与生成氢化物的量成正比。黄色溶液在400 nm处有最大吸收,峰形对称。颜色在2 h内无明显变化(20 ℃以下)。
新银盐分光光度法测定水样砷含量的方法的测定范围
方法的适用范围取最大水样体积250 ml,本方法的检出限为0.0004 mg/L,测定上限为0.012 mg/L。本方法适用于地表水和地下水中痕量砷的测定。
新银盐分光光度法测定水样砷含量的注意事项
①三氧化二砷为剧毒药品(俗称砒霜),用时小心。②砷化氢为剧毒气体,故在硼氢化钾(或硼氢化钠)加入溶液之前,必须检查管路是否连接好,以防漏气或反应瓶盖被崩开。有条件的可放在通风柜内反应。③吸收液的配制:最好按前后顺序加入试剂,以免溶液出现混浊。如出现混浊时,可放于热水(70 ℃左右)浴中,待透明后取出
新银盐分光光度法测定水样砷含量的仪器和试剂选择
仪器①分光光度计,10 mm比色皿;②砷化氢发生与吸收装置。试剂①硫酸;硝酸;高氯酸;硼氢化钾片。②乙醇(95%或无水)。③砷标准溶液:称取三氧化二砷(于110 ℃烘2 h)0.1320 g置于50 ml烧杯中,加20%氢氧化钠溶液2 ml,搅拌溶解后,再加1 mol/L硫酸10 ml,转入100
新银盐分光光度法测定砷及其化合物采用方法及操作步骤
采样同测定铅及其化合物的石墨炉原子吸收分光光度法。步骤1、样品溶液的制备①滤筒样品:将样品滤筒剪碎(切勿使尘粒抖落),置于150ml锥形瓶中,加6ml硝酸溶液,18ml盐酸,6ml高氯酸,瓶口插入小漏斗,于电热板上加热,待剧烈反应停止后,取下漏斗,小心蒸至近干。如果样品消解不完全,可加入少量硝酸继续
原子荧光法测定水样中砷含量的方法的操作步骤
操作步骤(1)样品预处理清洁的地下水和地表水,可直接取样进行测定。污水等按下述步骤进行预处理。取50 ml污水样于100 ml锥形瓶,加入新制的HNO3-HCIO4(1+1)5 ml,于电热板上加热至冒白烟后,取下冷却,再加5ml HCl(1+1)加热至褐色烟冒尽,冷却后用水转移到50 ml容量瓶中
原子荧光法测定水样中砷含量的方法的操作步骤
计算由校准曲线查得测定溶液中各元素的浓度,再根据水样的预处理稀释体积进行计算。式中:C——从校准曲线上查得相应测定元素的浓度(μg/L);V1——测量时水样的总体积(ml);V2——预处理时移取水样的体积(ml)。精密度用本方法六次测定含As、Sb、Bi、Se分别为4.3 μg/L,3.0 μg/L
银盐法测定砷含量标准曲线
一、银盐法 1.原理 样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，在510nm处比色，与标准系列比较定量。最低检出量为0.2mg/kg。 2.适用范围 标准方法（GB/T5009.11-
原子吸收分光光度法测定水样银含量的操作步骤
步骤(1)样品预处理取含银(≤150 μg)水样,置150 ml烧杯中加入硝酸10 ml,硫酸1 ml,30%过氧化氢1 ml,在电热板上蒸发至冒白烟。冷却后加入2 ml高氯酸,加盖表面皿,继续加热至冒白烟,并蒸发至近干。冷却后,加(1+1)硝酸2 ml溶解残渣,然后小心洗入50 ml容量瓶中,加水
砷及其化合物新银盐分光光度法测定方法介绍
一、原理通过等速采样,将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤简中或将无组织排放颗粒物收集到过氯乙烯滤膜上。所采集的样品用混合酸消解处理。在酸性介质中,样品溶液中的砷被硼氢化钾还原成气态氢化物,被AgNO3-HNO3-聚乙烯醇-乙醇吸收液吸收,氢化物将吸收液中的银离子还原成单质胶态银,使溶液呈黄色,于
新银盐分光光度法测定砷及其化合物的方法原理
通过等速采样,将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤简中或将无组织排放颗粒物收集到过氯乙烯滤膜上。所采集的样品用混合酸消解处理。在酸性介质中,样品溶液中的砷被硼氢化钾还原成气态氢化物,被AgNO3-HNO3-聚乙烯醇-乙醇吸收液吸收,氢化物将吸收液中的银离子还原成单质胶态银,使溶液呈黄色,于400～
新银盐分光光度法测定砷及其化合物的结果分析
计算根据所测定的吸光度值,在标准曲线上查出或由回归方程计算出样品溶液和空白溶液中砷的含量(μg),并由下式计算大气污染源排放伸的浓度(μg/m3)。式中:W——样品溶液中砷含量,μg;W0——空口溶液中砷含量,μg;Vnd——标准状态下的采样体积,m3;St——样品滤膜总面积,cm2;Sa——测定时
水样中矿化度测定的操作步骤
步骤①将清洗净的蒸发皿置于105～110 ℃烘箱中烘2 h,放入干燥器中冷却至室温后称重,重复烘干称重,直至恒重(两次称重相差不超过00005 g)。②取适量水样用玻璃砂芯坩埚抽滤。③取过滤后水样50～100 ml(水样量以产生2.5～200 mg的残渣为准),置于已称重的蒸发皿中,于水浴上蒸干。④
新银盐分光光度法测定砷及其化合物所需仪器介绍
①分光光度计:具10mm比色皿。②中流量采样器。③烟尘采样器。④玻璃纤维滤筒。⑤过氯乙烯滤膜。⑥砷化氢发生与吸收装置。
新银盐分光光度法测定砷及其化合物所需试剂介绍
本方法所用试剂除另有说明外,均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。①硝酸(HNO3):ρ=1.42g/ml,优级纯。②盐酸(HCl):ρ=1.19g/ml,优级纯。③高氯酸(HCO4):ρ=1.67g/ml,优级纯。④40%氢氧化氨(NH4OH)。⑤氢氧化氨溶液:1+1。⑥0.5m
新银盐分光光度法测定砷及其化合物的注意事项
①制备标准曲线、测量样品和空白溶液时,每次发生和吸收砷化氢的时间应严格保持一致。②本法适用于测定经滤筒或滤膜采集的颗粒物中无机砷及其化合物。
石墨炉原子吸收法测定水样中的铍含量的操作步骤
操作步骤(1)试样制备清洁水样和一般废水样品可直接进行分析。取适量含样品(
石墨炉原子吸收法测定水样中的铍含量的操作步骤
计算式中:m——校准曲线查得的量(μg);V——取水样体积(m)。精密度和准确度三个实验室分析用蒸馏水配制的1.00 mg/L铍的统样品,室内相对标准偏差为5.9%;室间相对标准偏差为6.0%;相对误差为-2.1%;加标回收率为101% ± 8.8%。本方法用于受污染河水中0.30 μg/L铍的测定
原子荧光法测定水样中砷含量的方法原理
在消解处理水样后加入硫脲,把砷、锑、铋还原成三价,硒还原成四价。在酸性介质中加入硼氢化钾溶液,三价砷、锑、铋和四价硒分别形成砷化氢、锑化氢、铋化氢和硒化氢气体,由载气(氢气)直接导入石英管原子化器中,进而在氩氢火焰中原子化。基态原子受特种空心阴极灯光源的激发,产生原子荧光,通过检测原子荧光的强度,利
原子荧光法测定水样中砷含量的干扰因素
干扰及消除该方法存在的主要干扰元素是高含量的Cu2+、Co2+、Ni2+、Ag2+、Hg2+以及形成氢化物元素之间的互相影响等。一般的水样中,这些元素的含量在本方法的测定条件下,不会产生干扰。其它常见的阴阳离子没有干扰。
纳色试剂分光光度法测定水样步骤
纳色试剂分光光度法测定水样步骤步骤一 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液；步骤二 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，
分光光度法对物质进行含量测定的操作步骤
一，在测量方法上 如果是标准曲线的基体和样品的基体大致相同的情况，用标准曲线法：首先配制一系列浓度的所测物质的标准溶液，用分光光度计测的吸光度A值，作出标准曲线（最好估测所测物质的浓度，使标准曲线包含这个浓度），再测出样品的A值，由标准曲线求出其浓度。如果被测溶液成分复杂未知，就用标准加入法： 在
原子荧光法测定水样中砷含量的注意事项
①分析中所用的玻璃器皿均需用(1+1)HNO3溶液浸泡2 h,或热HNO3洗后,再用去离子水洗净后方可使用。对于新器皿,应作相应的空白检查后才能使用。②对所用的每一瓶试剂都应作相应的空白实验,特别是盐酸要仔细检查。配制标准溶液与样品应尽可能使用同一瓶试剂。③所用的标准系列必须每次配制,与样品在相同条
原子吸收分光光度法测定水样银含量的测定范围
本法的最低检测限为0.03 mg/L,测定上限为3.0 mg/L。可用于电镀废水、制镜废水、金矿废水、冶炼厂废水、制片车间废水、洗像废水及电影制片厂废水中银的测定。
双硫腙分光光度法测定锌含量的操作步骤
操作步骤(1)样品预处理同铅的测定方法之双硫腙光度法中样品预处理的的操作步骤。(2)试样如果水样中锌的含量太高而不在测定范围内,可将试样作适当的稀释或减少取样量。如锌的含量太低,也可取较大量试样置于石英蒸发皿中进行浓缩。如果取加酸保存的试样,则要取一份试样放在石英蒸发皿中,蒸发至干,以除去过量酸(注
铬酸盐间接分光光度法测定钡含量的操作步骤
操作步骤(1)样品预处理①一般较清洁水样可直接取样测定。②若含有大量悬浮物,可先离心澄清后用0.45 μm微孔滤膜过滤。③对于含还原性物质(如含S2-,Fe2+)和有机污染严重的水样,应采用硝酸消解。每100 ml水样加5.0 ml浓硝酸,置于电热板上在近沸状态下将样品蒸至近干。如溶液仍有色,再加入