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①三氧化二砷为剧毒药品(俗称砒霜),用时小心。②砷化氢为剧毒气体,故在硼氢化钾(或硼氢化钠)加入溶液之前,必须检查管路是否连接好,以防漏气或反应瓶盖被崩开。有条件的可放在通风柜内反应。③吸收液的配制:最好按前后顺序加入试剂,以免溶液出现混浊。如出现混浊时,可放于热水(70 ℃左右)浴中,待透明后取出,冷却后装入瓶中。④U型管中乙酸铅棉和脱脂棉的填充必须松紧适当和均匀一致。加入DMF混合液后,可用洗耳球慢慢吹气约1 min,使溶液均匀分布于脱脂棉上。⑤DMF棉可反复使用30次,但如果发现空白试验值高时,即应更换。新换DMF棉后,在测样品之前,先用中等浓度的砷样品,按操作程序反应一次,以免样品测定结果偏低。⑥在反应时,若反应管中有泡沫产生,加入适量乙醇即可消除。⑦硼氢化钾片的制备:将硼氢化钾和氯化钠分别研细后,按(1+4)的量混合。充分混匀后,在医用压片机上压成直径为1.2 cm的片剂,每片重为1.5 g ± 0.1 g。⑧二甲基甲......阅读全文
①三氧化二砷为剧毒药品(俗称砒霜),用时小心。 ②砷化氢为剧毒气体,故在硼氢化钾(或硼氢化钠)加入溶液之前,必须检查管路是否连接好,以防漏气或反应瓶盖被崩开。有条件的可放在通风柜内反应。 ③吸收液的配制:最好按前后顺序加入试剂,以免溶液出现混浊。如出现混浊时,可放于热水(70 ℃左右)浴中,待
测定砷的两个比色法,其原理相同,具有类似的选择性。但新银盐分光光度法测定快速、灵敏度高,适合于水和废水中砷的测定,特别对天然水样,是一值得选用的方法。而二乙氨基二硫代甲酸银光度法是一经典方法,适合分析水和废水,但使用三氧甲烷,会污染环境。 氢化物发生原子吸收法是将水和废水中的砷以氢化物形式吹出,
硼氢化钾(或硼氢化钠)在酸性溶液中产生新生态的氢,将水中无机砷还原成砷化氢气体,以硝酸-硝酸银-聚乙烯醇-乙醇溶液为吸收液。砷化氢将吸收液中的银离子还原成单质胶态银,使溶液呈黄色,颜色强度与生成氢化物的量成正比。黄色溶液在400 nm处有最大吸收,峰形对称。颜色在2 h内无明显变化(20 ℃以下)
干扰及消除 本方法对于砷的测定具有较好的选择性。但在反应中能生成与砷化氢类似氢化物的其它离子有正干扰,如锑、铋、锡、锗等;能被氢还原的金属离子有负干扰,如镍、钴、铁、锰、镉等;常见阴阳离子没有干扰。 在含2 μg砷的250 ml试样中加入15%的酒石酸溶液20 ml,可消除为砷量800倍的铝、
操作步骤 (1)样品的预处理 清洁的地下水、地表水可直接取样进行测定。否则应按下述步骤进行预处理。 ①取适量样品(不超过3 μg砷)置250 ml烧杯中,加6.0 ml盐酸,2.0 ml硝酸和2.0 ml高氯酸,在电热板上加热至冒白烟,并蒸至近干。冷却后用0.5 mol/L盐酸 1.5 ml
计算 式中:m——由校准曲线上查得的砷量(μg);V——被测水样的体积(ml)。 精密度和准确度 由16个实验室测定用自来水配制的统一水样,其中砷浓度为5 μg/L,并加入硫酸镁55 mg/L,硝酸钾9.4 mg/L,碳酸钠20 mg/L,氯化钙45 mg/L,室内相对标准偏差为4.5%
方法的适用范围 取最大水样体积250 ml,本方法的检出限为0.0004 mg/L,测定上限为0.012 mg/L。本方法适用于地表水和地下水中痕量砷的测定。
仪器 ①分光光度计,10 mm比色皿;②砷化氢发生与吸收装置。 试剂 ①硫酸;硝酸;高氯酸;硼氢化钾片。 ②乙醇(95%或无水)。 ③砷标准溶液:称取三氧化二砷(于110 ℃烘2 h)0.1320 g置于50 ml烧杯中,加20%氢氧化钠溶液2 ml,搅拌溶解后,再加1 mol/L硫酸1
一、银盐法 1.原理 样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，在510nm处比色，与标准系列比较定量。最低检出量为0.2mg/kg。 2.适用范围 标准方法（GB/T5009.11-
①制备标准曲线、测量样品和空白溶液时,每次发生和吸收砷化氢的时间应严格保持一致。 ②本法适用于测定经滤筒或滤膜采集的颗粒物中无机砷及其化合物。