铍及其化合物测定羊毛铬花菁R分光光度法方法介绍
一、原理用玻璃纤维滤筒采集烟尘样品,经硫酸、硝酸及高氯酸消解后,制备成样品溶液。在pH10氨性溶液中,铍离子与羊毛铬花菁R( Erio chrome Cyanine R,分子式为C23H15D9SNa3)生成稳定的紫红色络合物,根据颜色深浅用分光光度法测定。在本操作条件下,当15种金属元素Fe3+、Ti+、Cu2+、Pb2+、Co2+、Na+、Ca2+、Mg2+、Ba2+、Zn2+、Mn2+、Cd2+、Hg2+和V5+共存量不超过铍量500倍时,不干扰测定。如干扰元素超过允许量时,应在比色前用乙酰丙酮将铍萃取分离后,再测定吸光度。测定范围:0.01～20mg/m3。二、仪器①具塞比色管:10、25ml。②烟尘采样器。③分光光度计:具3cm比色皿。三、试剂①硫酸(H2SO4):ρ=1.84,优级纯。②去碳液:硝酸与高氯酸按(1+1)混合。③玻璃纤维滤筒。④0.1%及0.2%羊毛铬花菁R(简称ECR)水溶液。⑤5%乙二胺四乙酸二钠盐......阅读全文
铍及其化合物测定羊毛铬花菁R分光光度法方法介绍
一、原理用玻璃纤维滤筒采集烟尘样品,经硫酸、硝酸及高氯酸消解后,制备成样品溶液。在pH10氨性溶液中,铍离子与羊毛铬花菁R( Erio chrome Cyanine R,分子式为C23H15D9SNa3)生成稳定的紫红色络合物,根据颜色深浅用分光光度法测定。在本操作条件下,当15种金属元素Fe3+、
羊毛铬花菁R分光光度法测定铍及其化合物的方法原理
用玻璃纤维滤筒采集烟尘样品,经硫酸、硝酸及高氯酸消解后,制备成样品溶液。在pH10氨性溶液中,铍离子与羊毛铬花菁R( Erio chrome Cyanine R,分子式为C23H15D9SNa3)生成稳定的紫红色络合物,根据颜色深浅用分光光度法测定。在本操作条件下,当15种金属元素Fe3+、Ti+、
羊毛铬花菁R分光光度法测定铍及其化合物所需仪器、试剂
仪器①具塞比色管:10、25ml。②烟尘采样器。③分光光度计:具3cm比色皿。试剂①硫酸(H2SO4):ρ=1.84,优级纯。②去碳液:硝酸与高氯酸按(1+1)混合。③玻璃纤维滤筒。④0.1%及0.2%羊毛铬花菁R(简称ECR)水溶液。⑤5%乙二胺四乙酸二钠盐(Na2-EDTA)水溶液。⑥缓冲溶液(
羊毛铬花菁R分光光度法测定铍及其化合物的结果分析
计算式中:W——测定时所取样品溶液中铍含量,μg;W0——空白溶液中铍含量,μg;Vt——样品溶液总体积,ml;Va——测定时所取样品溶液的体积,ml;Vnd——标准状态下干气的采样体积,L。
羊毛铬花菁R分光光度法测定铍及其化合物采样、操作步骤
采样见颗粒物采样方法,用玻璃纤维滤筒等速采样10～30min。步骤1、标准曲线的绘制根据污染源铍含量高低选择以下标准系列。①取七支10ml具塞比色管,按表1配制标准系列。向上述各管中滴加2.5%氢氧化钠溶液,调节pH至刚果红试纸刚刚变为红色(pH7~7.2),再加5%Na2-EDTA溶液0.40ml
羊毛铬花菁R分光光度法测定铍及其化合物的注意事项
①ECR水溶液不稳定,最好临用时现配若在每100ml溶液中,加入1.0g硝酸铵和1滴硝酸,贮于棕色瓶中,可使用一周。②室温高于20℃时,络合物的吸光度随温度升高而降低,因此每批样品测定时,皆须绘制标准曲线。③铍及其化合物属剧毒物质,切勿与皮肤直接接触,试验在通风良好的环境中进行。④到铍作业区采样时,
羊毛铬菁R分光光度法测定矿石中的钒
一、方法要点矿石样品置于铁坩埚中，用过氧化钠于700℃熔融，用水浸出，吸取试液于比色管中，用盐酸调节pH值，加硼酸及氟化钠消除Fe、Cu、Re、A1的干扰，加显色剂羊毛铬菁R(ECR)及表面活性剂CTMAB，在波长585nm处，以试剂空白作参比测定吸光度。二、试剂与仪器(1)乙酸-乙酸钠缓冲溶液(p
铍及其化合物测定石墨炉原子吸收分光光度法方法介绍
石墨炉原子吸收分光光度法具有灵敏性高、干扰少及测定速度快等优点;羊毛铬花菁R分光光度法及铍试剂分光光度法,方法较成熟,只有准确、简便、易于推广等优点。以下介绍石墨炉原子吸收分光光度法。一、原理用玻璃纤维滤筒采集颗粒物样品,经干灰化消化或湿法消解制备成样品溶液。铍在石墨管中,高温下被原子化,于光路中吸
石墨炉原子吸收分光光度法测定铍及其化合物的方法原理
用玻璃纤维滤筒采集颗粒物样品,经干灰化消化或湿法消解制备成样品溶液。铍在石墨管中,高温下被原子化,于光路中吸收从铍空心阴极灯发射出的特征谱线(234.9nm),根据特征谱线强度的变化,用原子吸收分光光度法测定。用氘灯扣除背景,消除干扰。测定范围:0.003～3μg/m3。
石墨炉原子吸收分光光度法测定铍及其化合物所需仪器
①具塞比色管:10ml。②瓷坩埚:30ml。③微量注射器:10、20、50、100～250μl。④中流量采样器。⑤烟尘采样器。⑥原子吸收分光光度计:备有石墨炉原子化器。
石墨炉原子吸收分光光度法测定铍及其化合物结果分析
计算式中:C——样品溶液中铍浓度,ng/ml; C0——空白溶液中铍浓度,ng/ml; 25——样品溶液体积,ml; St——样品滤膜总面积,cm2; Sa——测定时所取样品滤膜面积,cm2; Vnd——标准
石墨炉原子吸收分光光度法测定铍及其化合物所需试剂
①硫酸、盐酸、硝酸:优级纯。②去碳液:硝酸与高氯酸按(1+1)混合。③基体改进剂:浓氨水。④玻璃纤维滤筒和过氯乙烯滤膜。⑤铍标准贮备液:称取0.5000g金属铍(99.9%),置于25ml烧杯中,用(1+1)盐酸溶液10ml溶解,移入500ml容量瓶中,缓慢滴加硫酸5ml,冷却后,用水稀释至标线,摇
活性炭吸附铬天菁S光度法测定铍含量的操作步骤
操作步骤(1)样品预处理含铍适量且无干扰的清洁水样,可将其pH调至弱酸性后直接显色测定。含大量有机物的水样采用硝酸-硫酸消解。有干扰或铍含量极低的水样,需按下述方法用活性炭分离富集后测定。①取适量水样(含量低于0.7 μg)置250 ml烧杯中,水样不够100 ml,加纯水至约100 ml。用盐酸或
活性炭吸附铬天菁S光度法测定铍含量的操作步骤
操作步骤(1)样品预处理含铍适量且无干扰的清洁水样,可将其pH调至弱酸性后直接显色测定。含大量有机物的水样采用硝酸-硫酸消解。有干扰或铍含量极低的水样,需按下述方法用活性炭分离富集后测定。①取适量水样(含量低于0.7 μg)置250 ml烧杯中,水样不够100 ml,加纯水至约100 ml。用盐酸或
活性炭吸附铬天菁S光度法测定铍含量的干扰因数
干扰及消除不经活性炭分离,在测定条件下,可允许0.5 mg钙(Ⅱ)、镁(Ⅱ),0.3 mg钴(Ⅱ)、铅(Ⅱ)、铝(Ⅲ)、镉(Ⅱ),0.1 mg镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、钒(V),36 mg氯离子,48 mg硫酸根存在;用活性炭吸附分离,可允许20 mg镁Ⅱ)、锌(Ⅱ),15 mg镍(Ⅱ)铅(Ⅱ),10 m
活性炭吸附铬天菁S光度法测定铍含量的操作步骤
计算式中:m——由校准曲线查得的铍量(μg);V——水样体积(ml)。精密度和准确度由蒸馏水配制的含0.0140 mg/L的统一样品,经三个实验室分析,得室内相对标准偏差为2.23%;室间相对标准偏差为13.7%;相对误差为零;加标回收率为103.2% ± 5.1%。本方法已用于含铍0.0069～0
活性炭吸附铬天菁S光度法测定铍含量的方法的适用范围
本方法测铍的检出限,直接显色测定为0.001 mg/L(A=0.010),测定上限为0.028 mg/L。经活性炭富集,方法的检出限可达0.0001 mg/L(取水样量按500 ml计)。
石墨炉原子吸收分光光度法测定铍及其化合物采样及操作
采样同测定铅及其化合物的石墨炉原子吸收分光光度法。步骤1、标准曲线的绘制①取八支10ml具塞比色管,根据样品浓度,按表3选配标准系列。②加水将各管稀释至标线。③依次向石墨管中,注入标准溶液20μl,基体改进剂10μl。按照所选定的仪器工作条件,逐个测量其峰高,以峰高对浓度(ng/ml),绘制标准曲线
活性炭吸附铬天菁S光度法测定铍含量的注意事项
①为使铍能全部从活性炭上解吸下来,淋洗时必须用煮沸的热盐酸。如盐酸温度下降,需及时加热至沸后再使用。②大量强酸阴离子存在,会对反应体系产生“盐效应”,引起吸光度的波动,降低精密度。因此,用盐酸淋洗活性炭时,对每一比色管中加入盐酸的量应尽量保持致,应以滴管逐滴加入。③为降低空白试验值,当六次甲基四胺试
铬天青S分光光度法测定合金中的微量铍
一、方法要点 试样用盐酸过氧化氢溶解，以EDTA络合铝，以氢氧化钠调节pH值为7．6，用乙酰丙酮萃取铍，然后破坏有机溶剂，在pH=4．6时铍和铬天青S成红色络合物，进行比色。 适用于含铍量为0.001％～0.2％的合金。 二、试剂与仪器 (1)盐酸(1+1)、过氧化氢(30％)。 (2
石墨炉原子吸收分光光度法测定铍及其化合物的注意事项
①基体改进剂氨水不能预先加到样品中必须分别注入石墨管,使硫酸铍和氢氧化铵的反应在石墨管中进行。②如果样品中铍含量较高时,也可用氧化亚氮乙炔火焰原子吸收分光光度法进行测定,但要严格遵守操作规程,防止回火。③铍及铍化合物属极毒物质,试验要在通风良好的环境中进行,切勿与皮肤直接接触。④到铍作业区采样时,必
活性炭吸附铬天菁S光度法测定铍含量的仪器和试剂选择
仪器①分光光度计;②抽气过滤装置。试剂①盐酸,优级纯;粉状活性炭,分析纯;(1+1)氨水;2 mol/L盐酸溶液:用优级纯盐酸稀释。②0.1 mol/L Na2-EDTA溶液.③5%硫酸镁溶液。④0.1%铬天菁S(CAS)溶液。⑤0.25%氯化十六烷基吡啶(CPC)溶液。⑥酚酞溶液:0.1%乙醇溶液
汞及其化合物测定冷原子吸收分光光度法方法介绍
一、原理汞被酸性高锰酸钾溶液吸收并氧化成汞离子求离子再被氯化亚锡还原为原子态汞,用载气将汞蒸气从溶液中吹出带入测汞仪利用汞蒸气对波长253.7nm紫外光的吸收作用,用冷原子吸收分光光度法测定。有机物如苯、丙酮等干扰测定。测定范围:0.01～30mg/m3。二、仪器①大型气泡吸收管:10ml。②汞反应
砷及其化合物新银盐分光光度法测定方法介绍
一、原理通过等速采样,将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤简中或将无组织排放颗粒物收集到过氯乙烯滤膜上。所采集的样品用混合酸消解处理。在酸性介质中,样品溶液中的砷被硼氢化钾还原成气态氢化物,被AgNO3-HNO3-聚乙烯醇-乙醇吸收液吸收,氢化物将吸收液中的银离子还原成单质胶态银,使溶液呈黄色,于
汞及其化合物测定冷原子吸收分光光度法方法介绍
一、原理汞被酸性高锰酸钾溶液吸收并氧化成汞离子求离子再被氯化亚锡还原为原子态汞,用载气将汞蒸气从溶液中吹出带入测汞仪利用汞蒸气对波长253.7nm紫外光的吸收作用,用冷原子吸收分光光度法测定。有机物如苯、丙酮等干扰测定。测定范围:0.01～30mg/m3。二、仪器①大型气泡吸收管:10ml。②汞反应
镉及其化合物测定火焰原子吸收分光光度法方法介绍
一、原理用玻璃纤维滤筒和过氯乙烯滤膜采集的样品,经硝酸-高氯酸溶液加热浸取制备成样品溶液。将样品溶液喷入空气-乙炔火焰中,于228.8nm处测定吸光值,根据特征谱线强度,确定样品溶液中镉的浓度。当采样体积为10m3时,将滤膜制备成10ml样品进行测定,检出限为3×10-6mg/m3,测定范围0.05
铅及其化合物测定火焰原子吸收分光光度法方法介绍
一、原理用玻璃纤维滤筒采集铅尘、铅烟样品,经索氏提取法或酸煮法制备成样品溶液。在空气-乙炔火焰中,铅被原子化,于光路中吸收从铅空心阴极灯发射出来的特征谱线(283.3nm)。根据特征谱线光强度的变化,用原子吸收分光光度法测定。超过铅100倍的Fe3+、A13+、Bi3+、Cr3+、Cd2+、Cu2+
汞及其化合物测定原子荧光分光光度法方法介绍
一、原理通过等速采样,将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤简中或将无组织排放颗粒物收集到过氯乙烯滤膜上。所采集的样品用混合酸消解处理。在酸性介质中,加热消解使样品溶液中的汞以二价汞的形式存在,再被硼氢化钾还原成单质汞,形成汞蒸气,被引入原子荧光分光光度计进行测定。大气颗粒物中Sb、Se、Bi、Au
铍试剂Ⅲ分光光度法测定合金中的微量铍
一、方法要点试样以盐酸溶解，在pH8左右用四氯化碳萃取乙酰丙酮与铍的络合物，用盐酸将铍反萃取入水相。在pHl2～13的溶液中，铍试剂Ⅲ与铍生成有色络合物，用分光光度法测定铍含量。方法适用范围为铍含量0.004％～0．02％。二、试剂与仪器(1)盐酸(1+1)、乙酰丙酮溶液(5+95)、氨水。(2)E
硒及其化合物测定方法介绍石墨炉原子吸收分光光度法
一、原理通过等速采样,将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤筒中或将无组织排放颗粒物收集到过氯乙烯滤膜上。所采集的样品用混合酸消解处理。将样品溶液注入经涂层处理后的石墨炉原子化器的石墨管中,于196.0nm处测定吸光值,根据特征谱线的光强度,可确定样品溶液中硒的浓度。当氯化物含量大于800mg/L、