非水滴定法测定酰胺类药物及其制剂的含量
盐酸利多卡因的脂烃胺侧链中为叔胺氮,盐酸布比卡因侧链含哌啶环,均具有弱碱性,可采用非水滴定法测定含量。药典收载的盐酸布比卡因采用此方法测定含量。,......阅读全文
药物检测案例水杨酸类药物及其制剂的质量检测
氟尼药典收载的水杨酸类药物有水杨酸、水杨酸二乙胺、水杨酸镁、阿司四林、对氨基水杨酸钠、贝诺酯、二氟尼柳和双水杨酯等。 一、性状 阿司匹林、对氨基水杨酸钠、贝诺酯和二氟尼柳的性状描述见表1。二、鉴别 (一)化学法1.三氯化铁反应此反应为酚羟基的反应,结构中含有酚羟基的药物可利用本反应进行鉴别。水杨酸类
药物检测案例吩噻嗪类药物及其制剂的质量检测
一、性状盐酸氯丙嗪、盐酸异丙嗪和奋乃静的性状描述见表1。二、鉴别(一)化学法 1.氧化剂显色反应吩噻嗪类药物的硫氮杂蒽母核中的硫为二价,易被不同氧化剂氧化为砜或亚砜类物质而显色。常用的氧化剂为硫酸、硝酸、过氧化氢,氧化呈色反应见表2。2.与钯离子配合显色 吩噻嗪类药物的硫氮杂蒽母核中的硫与钯离子形
吡嗪酰胺的含量测定方法
取本品约0.10g,精密称定,加醋酐50ml溶解后,照电位滴定法(通则0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于12.31mg的CH5N3O
门冬酰胺的含量测定方法
取本品约0.15g,精密称定,照氮测定法(通则0704第一法)测定。每1ml硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于6.606mg的C4HgN2O3
环磷酰胺的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品约25ng,精密称定,置50ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取环磷酰胺对照品约25mg,精密称定,置50ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(36:65)为流动相;检测
谷氨酰胺的含量测定方法
取本品约0.12g,精密称定,加无水甲酸3ml溶解后,加冰醋酸50ml,照电位滴定法(通则0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于14.61mg的C5H10N2O3。
烟酰胺片的含量测定方法
照紫外可见分光光度法(通则0401)测定。供试品溶液取本品20片,精密称定,研细,精密称取细粉适量(约相当于烟酰胺60mg),置100ml量瓶中,加盐酸溶液(9→1000)75ml,置水浴上加热15分钟并时时振摇,使烟酰胺溶解,放冷,用盐酸溶液(9-1000稀释至刻度,摇匀,滤过精密量取续滤液5ml
乙酰谷酰胺的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液对照品溶液取乙酰谷酰胺对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见有关物质项下。测定法精密量取供试品
喹诺酮类药物及其制剂一般杂质检查
一般杂质检查 1.溶液的澄清度本类药物在碱溶液中易溶,采用氢氧化钠试液为溶剂,检查碱中不溶性杂质,主要为哌嗪等碱性化合物及中间体等。例如,药典规定诺氟沙星溶液的澄清度检查方法为:取本品5份,各0.5g,分别加氢氧化钠试液10ml溶解后,溶液应澄清;如显浑浊,与2号浊度标准液比较,均不得更浓注意:进行
药物检测技术对氨基苯甲酸酯类药物及其制剂
一、性状 盐酸普鲁卡因、盐酸丁卡因和苯佐卡因的性状描述见表1。二、鉴别(一)化学法 1.芳香第一胺类的鉴别反应 盐酸普鲁卡因、苯佐卡因分子结构中具有芳伯氨基,可发生重氮化-偶合反应,即在酸性溶液中与亚硝酸钠发生重氮化反应,生成重氮盐,再与碱性β-萘酚偶合产生橙黄到猩红色偶氮化合物。方法为:取供试
药物检测案例介绍头孢菌素类药物及其制剂的质量检测
一、性状 头孢氨苄、头孢克洛及头孢呋辛钠的性状描述见表1。二、鉴别 (一)化学法 1.羟肟酸铁反应头孢菌素在碱性条件下与羟胺作用,β-内酰胺环破裂生成羟肟酸;在稀酸中与高铁离子反应呈色。《中国药典》二部采用羟肟酸铁反应鉴别头孢哌酮,方法为:取本品约10mg,加水2ml与盐酸羟胺溶液 取34.8%盐酸
关于吡咯乙酰胺的含量测定介绍
一、吡咯乙酰胺的含量测定 照高效液相色谱法（2010年版药典二部附录Ⅴ D）测定。 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－水（10：90）为流动相，检测波长为210nm。理论板数按吡拉西坦峰计算不低于2000。 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶
门冬酰胺片的含量测定方法
取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于门冬酰胺,按C4H8N2O3计0.15g),照门冬酰胺项下的方法测定。
环磷酰胺片的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品20片,除去包衣,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于环磷酰胺0.1g),置100ml量瓶中加水50ml,超声10分钟,放冷,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀对照品溶液、色谱条件、系
异福酰胺片的含量测定方法
利福平照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。供试品溶液取本品20片,精密称定,研细,取细粉适量(约相当于利福平60mg),精密称定,加溶剂适量振摇使利福平溶解并定量稀释制成每1ml中约含利福平60gg的溶液,摇匀,滤过,取续滤液对照品溶液取利福平对照品适量,精密称定,加溶剂适量振摇使溶解并
吡嗪酰胺片的含量测定方法
照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定。供试品溶液取本品20片,精密称定,研细,精密称取细粉适量(约相当于吡嗪酰胺0.25g),置100ml量瓶中,加水适量,振摇使吡嗪酰胺溶解,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,置250ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取吡嗪酰胺对照品
关于吡嗪酰胺的含量测定介绍
一、含量测定 取本品约0.10g，精密称定，加醋酐50mL溶解后，照电位滴定法（通则0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于12.31mg的C5H5N3O。 二、类别 抗结核病药。 三、贮藏 遮光，
异福酰胺胶囊的含量测定方法
利福平照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。供试品溶液取装量差异项下的内容物,混匀,取适量(约相当于利福平60mg),精密称定,加溶剂适量振摇使利福平溶解并定量稀释制成每1m中约含利福平60g的溶液,摇匀,滤过,取续滤液对照品溶液取利福平对照品适量,精密称定,加溶剂适量振摇使溶解并定量稀释
吡嗪酰胺胶囊的含量测定方法
照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定。供试品溶液取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量(约相当于吡嗪酰胺0.25g),置100m量瓶中,加水适量,振摇使吡嗪酰胺溶解,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,置250ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取吡嗪酰胺对照品适
关于环磷酰胺的含量测定介绍
一、含量测定 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 1、供试品溶液 取本品约25mg，精密称定，置50mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。 2、对照品溶液 取环磷酰胺对照品约25mg，精密称定，置50mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。 3、色谱条件 用十八烷基硅
谷氨酰胺颗粒的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量(约相当于谷氨酰胺0.25g),加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含谷氨酰胺0.5mg的溶液,滤过,取续滤液对照品溶液取谷氨酰胺对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1m中约含0.5mg的溶液系统适
脂肪含量及其碘值的测定(2)
碘值是检定和鉴别油脂的一个重要常数，可以用来推算油、脂的定量组成。由于碘和脂肪的加成作用很慢，本实验采用汉诺斯（Ｈａｎｕｓ）溶液，它由碘与溴相混合产生ＩＢｒ，溴化碘更易与脂肪起加成作用，该溶液中加入冰醋酸，可使溶液更加稳定，反应过程如下：(1)加成作用: RCH2-CH=CH-(CH2)n-COOH
脂肪含量及其碘值的测定(1)
(一)、脂肪的定量测定原 理脂肪类化合物一般都溶于有机溶剂（如乙醚、石油醚）而不溶于水或微溶于水，利用此特性，可以用索氏脂肪提取器抽提出样品中的脂肪。 索氏脂肪提取器 索氏（Ｓｏｘｈｌｅｔ）脂肪提取器为一回馏装置,由浸 提管，小烧瓶及冷凝管三者联接而成，浸提管两侧分别有虹吸管及通气管。盛有样
脂肪含量及其碘值的测定(2)
碘值是检定和鉴别油脂的一个重要常数，可以用来推算油、脂的定量组成。由于碘和脂肪的加成作用很慢，本实验采用汉诺斯（Ｈａｎｕｓ）溶液，它由碘与溴相混合产生ＩＢｒ，溴化碘更易与脂肪起加成作用，该溶液中加入冰醋酸，可使溶液更加稳定， 反应过程如下： (1)加成作用: RCH2-CH=CH
苦参碱含量的HPLC测定法
本文采用HPLC法建立了苦参中苦参碱含量的检测方法。实验采用氨基色谱柱，以乙腈+磷酸二氢钠（80+20）为流动相，检测波长210nm，流速1ml/min，苦参碱在0.01~0.2μg范围内具有良好线性范围（R2=0.9991），RSD为0.45%（n=5）。采用HPLC法检测苦参碱简单、
石油产品硫含量测定法用于测定石油产品的微量硫含量
石油产品硫含量测定法（X射线光谱法）按照标准：GB/T11140、GB/T17040、 ASTM D4294 测定石油产品的微量硫含量。由于它采用物理分析方法，具有分析速度快、无需复杂的样品预处理、精度高、人为误差小、操作工劳动强度低、无污染等特点，故已在国际上广泛应用并基本取代其它测硫的分析方
石油产品硫含量测定仪硫含量测定法的试验步骤
石油产品硫含量测定仪硫含量测定法的试验步骤1、仪器装妥后，开动水流泵，使空气自全部吸收器均匀而缓和的通过，然后自灯上取下灯罩，将所有灯点燃，放在各烟道的下面，使灯芯管的边缘不高过烟道下边8毫米处。点灯时须用不含硫的火苗，例如酒精灯火苗（不许用火柴点灯）。每个灯的火焰高度，须调整为6～8毫米。调整火焰
关于布洛芬的含量测定和制剂介绍
一、含量测定 取本品约0.5g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）50mL溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于20.63mg的C13H18O2。 二、类别：解热镇痛、非甾体抗炎药。 三、贮藏：密封保存。
该用哪种电极进行非水滴定？
该用哪种电极进行非水滴定？ 总的来说，进行非水滴定时有三种主要电极问题。一个是水性电解质和非水溶剂的问题。更换电极电解质马上就能解决问题。第二个问题与样品不导电有关，其会导致测量和参比半电池间或复合电极的某些部分的电路不畅，从而使信号噪声大，这种情况在使用带标准陶瓷液络部的参比电极时尤为突出。这个问
关于异福酰胺胶囊的含量测定介绍
照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用氰基键合硅胶为填充剂，以0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液（稀磷酸调pH值至2.2）-乙腈（44：56）为流动相；检测波长为254nm。分别取利福平对照品、醌式利福平对照品、异烟肼对照品、吡嗪酰对照品适量，用流动相溶解并稀释制成每1