非水滴定法测定酰胺类药物及其制剂的含量

非水滴定法测定酰胺类药物及其制剂的含量

非水溶液滴定法测定喹诺酮类药物及其制剂的含量

 本类药物分子结构中具有哌嗪基团,碱性,可用酸性非水溶剂溶解样品,以增加其碱性,以适当的指示剂或电位法指示终点,高氯酸为滴定液进行滴定。药典采用该法测定吡哌酸的含量。吡哌酸的含量测定方法:取本品约0.2g,精密称定,加冰醋酸20ml溶解后,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至

非水溶液滴定法测定吩噻嗪类药物及其制剂的含量

非水溶液滴定法吩噻嗪类药物母核上10位侧链上的氮原子具有一定的碱性,可用非水溶液滴定法测定含量,即在非水介质中用高氯酸滴定。盐酸氯丙嗪的含量测定方法:取本品约0.2g,精密称定,加冰醋酸10ml与醋酐溶解后,照电位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml

高效液相色谱法测定酰胺类药物及其制剂的含量

药典收载的对乙酰氨基酚的泡片、注射液滴剂、凝胶、盐酸利多卡因的原料注射液、胶浆以及盐配布比卡因注射液的含量采用此法测定含量。

酸碱滴定法测定水杨酸类药物及其制剂的含量方法

(一)酸碱滴定法阿司匹林结构中游离羧基的酸性,其电离常数为3.27×10-4,可采用标准碱滴定液直接滴定。测定方法:取本品约0.4g,精密称定,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于1

紫外一可见分光光度法测定酰胺类药物及其制剂的含量

对乙酰氮基酚结构中含有苯环,其0.4%氢氧化钠溶液于257nm波长处有最大吸收,可用于原料及其制剂的含量测定。药典采用吸收系数法,测定对乙酰氨基酚原料、片剂、咀嚼片、栓剂、胶囊剂及颗粒剂的含量。1.对乙酰氨基酚的含量测定 取本品约40mg,精密称定,置250ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50ml

化学法鉴别酰胺类药物及其制剂的质量

 1.芳香第一反应  对乙酰氨基酚结构中共有在的芳氨基,可在酸性条件下加热水解,水解产物可发生重氮化一偶合反应。鉴别方法:取本品约0.1g,加稀盐酸5ml,置水浴中加热40分钟,放冷;取0.5ml,滴加亚硝酸钠试液5滴,摇匀,用水3ml稀释后,加碱性β一萘酚试液2m1,振摇,即显红色。药典收载的对乙

光谱法鉴别酰胺类药物及其制剂的质量

光谱法1.紫外-可见分光光度法   本类药物中均有苯环,具有紫外吸收。药典收载的盐酸布比卡因采用此法鉴别。方法为:取本品,精密称定,按干燥品计算,加0.01mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.40mg的溶液,照紫外-可见分光光度法测定,在263nm与271nm的波长处有最大吸收;吸

药物检测案例酰胺类药物及其制剂的质量检测

一、性状对乙酰氨基酚、盐酸利多卡因、盐酸布比卡因的性状描述见表1。二、鉴别 (一)化学法 1.芳香第一反应  对乙酰氨基酚结构中共有在的芳氨基,可在酸性条件下加热水解,水解产物可发生重氮化一偶合反应。鉴别方法:取本品约0.1g,加稀盐酸5ml,置水浴中加热40分钟,放冷;取0.5ml,滴加亚硝酸钠试

高效液相色谱法测定喹诺酮类药物及其制剂的含量

高效液相色谱法喹诺酮类药物含有酸性羧基和碱性哌嗪基,能在水中解离,多用离子抑制色谱法进行含量测定。通过向流动相中加入少量弱酸、弱碱或缓冲盐为抑制剂,调节流动相的pH或利用同离子效应,抑制相应的弱酸、弱碱解离使被测组分保持分子状态,以增加它们在反相固定相中的溶解度,延长保留时间,以达到分离有机弱酸、弱

容量法检测维生素类药物及其制剂含量

1.非水溶液滴定法维生素B1有两个碱性基团,可与高氯酸以1:2的比例反应。根据消耗高氯酸的量可计算维生素B1的含量。测定时需加入醋酸汞消除盐酸的干扰。维生素B1的含量测定方法:取本品约0.12g,精密称定,加冰醋酸20ml,微热溶解后,放冷,加醋酐30ml,照电位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol

糖精钠—糖精钠的测定—非水滴定法

仪器设备： 试样制备： 1.  高氯酸滴定液（0.1mol/l） 配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml)750ml，加入高氯酸（70%-72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24

色谱法检测维生素类药物及其制剂含量

维生素B6又名盐酸吡哆醇,药典二部规定用高效液相色谱法测定维生素B6及其制剂的含量。维生素E含量测定方法很多,目前,各国药典多采用气相色谱法,该法简便、快速、专属性。药典收载的维生素E及其制剂均采用气相色谱法测定含量。1.维生素B6的含量测定方法照高效液相色谱法测定。色谱条件与系统适用性试验:用十八

丙氨酸原料药—丙氨酸的测定—非水滴定法

方法名称： 丙氨酸原料药—丙氨酸的测定—非水滴定法应用范围： 本方法采用滴定法测定丙氨酸原料药中丙氨酸的含量。本方法适用于丙氨酸原料药。方法原理： 供试品无水甲酸溶解后，加冰醋酸，照电位滴定法，用高氯酸滴定液滴定，并将滴定的结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算丙氨酸的含量。试剂： 1. 冰醋酸

丙氨酸原料药—丙氨酸的测定—非水滴定法

方法名称： 丙氨酸原料药—丙氨酸的测定—非水滴定法应用范围： 本方法采用滴定法测定丙氨酸原料药中丙氨酸的含量。本方法适用于丙氨酸原料药。方法原理： 供试品无水甲酸溶解后，加冰醋酸，照电位滴定法，用高氯酸滴定液滴定，并将滴定的结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算丙氨酸的含量。试剂： 1. 冰醋酸

紫外可见分光光度法测定喹诺酮类药物及其制剂的含量

本类药物分子结构中具有苯环或杂环共轭结构,在紫外光区有特征吸收,可用于定量。本法用于制剂的测定时,注意消除辅料的干扰。药典采用该法测定吡哌酸片剂、胶囊及诺氟沙星乳膏的含量。吡哌酸片的测定方法:取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于C14H17N5O3·3H2O  0.2g),置500m

紫外可见分光光度法测定吩噻嗪类药物及其制剂的含量

 吩噻嗪类药物在紫外区有吸收,可用紫外-可见分光光度法测定原料及其制剂的含量。如,盐酸氯丙嗪盐酸溶液在254nm的波长处有最大吸收,在306nm的波长处有次最大吸收,但其原料及其制剂的含量测定均选用254nm的波长。奋乃静溶液在255nm的波长处有最大吸收。通过测定最大吸收波长处的吸光度,再结合吸收

乙琥胺原料药—乙琥胺的测定—非水滴定法

方法名称乙琥胺原料药—乙琥胺的测定—非水滴定法应用范围本方法采用滴定法测定乙琥胺原料药中乙琥胺的含量。本方法适用于乙琥胺原料药。方法原理供试品加二甲基甲酰胺溶解后，加偶氮紫指示液2滴，用甲醇钠滴定液滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算乙琥胺的含量。试剂1.二甲基甲酰

化学法鉴别喹诺酮类药物及其制剂

 1.丙二酸反应  此反应对叔胺基团有选择性。本类药物分子中含有叔胺基团,与丙二酸在醋酐中共热时,呈现棕色、红色紫色或蓝色。药典采用该法鉴别诺氟沙星软膏、乳膏。诺氟沙星软膏的鉴别方法:取含量测定项下的供试品溶液5ml,置水浴上蒸干,残渣中加丙二酸约50mg与醋酐1ml,在水浴中加热10分钟,溶液显红

化学法检测维生素类药物及其制剂

1.硫色素反应维生素B1在碱性溶液中,可被铁氰化钾氧化生成硫色素,硫色素在正醇或异丁醇中显蓝色荧光。方法为:取本品约5mg,加氢氧化钠试液2.5ml溶解后加铁化钾试液0.5ml与正醇5ml强力振摇2分钟,置使分层,上面的醇层显强的蓝色荧光加酸使成酸性、荧光即消失再加碱使成碱性,荧光又显出。用此法别维

化学法鉴定水杨酸类药物及其制剂

1.三氯化铁反应此反应为酚羟基的反应,结构中含有酚羟基的药物可利用本反应进行鉴别。水杨酸类药物在中性或弱酸性条件下,与三氯化铁试液反应,生成紫色配合物。此反应适宜的pH为4～6,在强酸性溶液中配位化合物分解。本反应极为灵敏,只需要取稀溶液进行试验;若取样量大产生颜色过深时,可加水稀释后观察。对氨基水

色谱法鉴别喹诺酮类药物及其制剂

 1.薄层色谱法药典采用薄层色谱法鉴别诺氟沙星、氧氟沙星、盐酸环丙沙星(原料、片、胶囊)等。例如,诺氟沙星的鉴别方法为:取本品与诺氟沙星对照品适量分别加三氯甲烷一甲醇(1:1)制成每1ml中含2.5mg的溶液,作为供试品溶液与对照品溶液。照薄层色法试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G

光谱法－鉴别喹诺酮类药物及其制剂

光谱法 1.紫外-可见分光光度法  本类药物结构中具有苯环或芳杂环共轭结构,在紫外光区有特征吸收,可用于定性鉴别。药典采用此法鉴别吡哌酸(原料、片剂、胶囊剂)氧氟沙星(片、胶囊、眼膏、滴眼液、滴耳液)诺氟沙星(乳膏、滴眼液)等。例如,氧氟沙星胶囊的鉴别方法为:取本品内容物适量,用0.1mol/L盐酸

光谱法检测维生素类药物及其制剂

 1.紫外-可见分光光度法维生素C在0.01mol/L酸溶液中,于243nm波长处有最大吸收。2.红外分光光度法  原料药维生素C可采用红外分光光度法进行鉴别,要求供试品的红外光吸收图谱应与对照图谱一致。三、检查维生素C中存在微量的铜、铁离子时,可加速其氧化变色。《中国药典》2010年版二部规定原子

光谱法鉴定水杨酸类药物及其制剂

 1.紫外-可见分光光度法具有共轭双键、苯环或芳杂环结构的药物,在紫外可见光区有特征吸收,可用于定性鉴别。药典采用紫外-可见分光光度法鉴别贝诺酯、二氟尼柳等。(1)贝诺酯鉴别方法:取本品适量,精密称定,无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含7.5μg的溶液,照紫外一可见分光光度法测定,在240nm

色谱法鉴定水杨酸类药物及其制剂

 1.高效液相色谱法药典采用高效液相色谱法鉴别阿司匹林片、肠溶片、肠溶胶囊、泡腾片,贝诺酯片及对氨基水杨酸钠肠溶片,注射用对氨基水杨酸钠等,要求在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。2.薄层色谱法药典采用薄层色谱法鉴别二氟尼柳胶囊。方法为:取内容物适

紫外可见分光光度法检测维生素类药物及其制剂含量

 维生素B1分子中有共轭双键,在紫外-可见区有吸收。pH=2时,维生素B1在246nm处有最大吸收,吸收系数为421。《中国药典》2010年版采用紫外-可见分光光度法测定维生素B1片及注射液的含量。维生素A分子中有共多烯侧链,在325～328nm的波长范围内有最大吸收。1.维生素B1片的含量测定方法

烟酰胺的含量测定方法

取本品约0.1g,精密称定,加冰醋酸20ml溶解后,加醋酐5ml与结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mo/L)相当于12.21mg的C6H6N2O

药物检测案例喹诺酮类药物及其制剂的质量检测

一、性状 吡哌酸、诺氟沙星、盐酸环丙沙星和氧氟沙星的性状描述见表1。 二、鉴别(一)化学法 1.丙二酸反应  此反应对叔胺基团有选择性。本类药物分子中含有叔胺基团,与丙二酸在醋酐中共热时,呈现棕色、红色紫色或蓝色。药典采用该法鉴别诺氟沙星软膏、乳膏。诺氟沙星软膏的鉴别方法:取含量测定项下的供试品溶液

药物检测案例水杨酸类药物及其制剂的质量检测

氟尼药典收载的水杨酸类药物有水杨酸、水杨酸二乙胺、水杨酸镁、阿司四林、对氨基水杨酸钠、贝诺酯、二氟尼柳和双水杨酯等。 一、性状 阿司匹林、对氨基水杨酸钠、贝诺酯和二氟尼柳的性状描述见表1。二、鉴别 (一)化学法1.三氯化铁反应此反应为酚羟基的反应,结构中含有酚羟基的药物可利用本反应进行鉴别。水杨酸类