酸碱滴定法测定水杨酸类药物及其制剂的含量方法

酸碱滴定法测定水杨酸类药物及其制剂的含量方法

(一)酸碱滴定法阿司匹林结构中游离羧基的酸性,其电离常数为3.27×10-4,可采用标准碱滴定液直接滴定。测定方法:取本品约0.4g,精密称定,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于1

化学法鉴定水杨酸类药物及其制剂

1.三氯化铁反应此反应为酚羟基的反应,结构中含有酚羟基的药物可利用本反应进行鉴别。水杨酸类药物在中性或弱酸性条件下,与三氯化铁试液反应,生成紫色配合物。此反应适宜的pH为4～6,在强酸性溶液中配位化合物分解。本反应极为灵敏,只需要取稀溶液进行试验;若取样量大产生颜色过深时,可加水稀释后观察。对氨基水

色谱法鉴定水杨酸类药物及其制剂

 1.高效液相色谱法药典采用高效液相色谱法鉴别阿司匹林片、肠溶片、肠溶胶囊、泡腾片,贝诺酯片及对氨基水杨酸钠肠溶片,注射用对氨基水杨酸钠等,要求在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。2.薄层色谱法药典采用薄层色谱法鉴别二氟尼柳胶囊。方法为:取内容物适

光谱法鉴定水杨酸类药物及其制剂

 1.紫外-可见分光光度法具有共轭双键、苯环或芳杂环结构的药物,在紫外可见光区有特征吸收,可用于定性鉴别。药典采用紫外-可见分光光度法鉴别贝诺酯、二氟尼柳等。(1)贝诺酯鉴别方法:取本品适量,精密称定,无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含7.5μg的溶液,照紫外一可见分光光度法测定,在240nm

高效液相色谱法测定酰胺类药物及其制剂的含量

药典收载的对乙酰氨基酚的泡片、注射液滴剂、凝胶、盐酸利多卡因的原料注射液、胶浆以及盐配布比卡因注射液的含量采用此法测定含量。

药物检测案例水杨酸类药物及其制剂的质量检测

氟尼药典收载的水杨酸类药物有水杨酸、水杨酸二乙胺、水杨酸镁、阿司四林、对氨基水杨酸钠、贝诺酯、二氟尼柳和双水杨酯等。 一、性状 阿司匹林、对氨基水杨酸钠、贝诺酯和二氟尼柳的性状描述见表1。二、鉴别 (一)化学法1.三氯化铁反应此反应为酚羟基的反应,结构中含有酚羟基的药物可利用本反应进行鉴别。水杨酸类

非水滴定法测定酰胺类药物及其制剂的含量

高效液相色谱法测定喹诺酮类药物及其制剂的含量

高效液相色谱法喹诺酮类药物含有酸性羧基和碱性哌嗪基,能在水中解离,多用离子抑制色谱法进行含量测定。通过向流动相中加入少量弱酸、弱碱或缓冲盐为抑制剂,调节流动相的pH或利用同离子效应,抑制相应的弱酸、弱碱解离使被测组分保持分子状态,以增加它们在反相固定相中的溶解度,延长保留时间,以达到分离有机弱酸、弱

容量法检测维生素类药物及其制剂含量

1.非水溶液滴定法维生素B1有两个碱性基团,可与高氯酸以1:2的比例反应。根据消耗高氯酸的量可计算维生素B1的含量。测定时需加入醋酸汞消除盐酸的干扰。维生素B1的含量测定方法:取本品约0.12g,精密称定,加冰醋酸20ml,微热溶解后,放冷,加醋酐30ml,照电位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol

色谱法检测维生素类药物及其制剂含量

维生素B6又名盐酸吡哆醇,药典二部规定用高效液相色谱法测定维生素B6及其制剂的含量。维生素E含量测定方法很多,目前,各国药典多采用气相色谱法,该法简便、快速、专属性。药典收载的维生素E及其制剂均采用气相色谱法测定含量。1.维生素B6的含量测定方法照高效液相色谱法测定。色谱条件与系统适用性试验:用十八

非水溶液滴定法测定喹诺酮类药物及其制剂的含量

 本类药物分子结构中具有哌嗪基团,碱性,可用酸性非水溶剂溶解样品,以增加其碱性,以适当的指示剂或电位法指示终点,高氯酸为滴定液进行滴定。药典采用该法测定吡哌酸的含量。吡哌酸的含量测定方法:取本品约0.2g,精密称定,加冰醋酸20ml溶解后,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至

非水溶液滴定法测定吩噻嗪类药物及其制剂的含量

非水溶液滴定法吩噻嗪类药物母核上10位侧链上的氮原子具有一定的碱性,可用非水溶液滴定法测定含量,即在非水介质中用高氯酸滴定。盐酸氯丙嗪的含量测定方法:取本品约0.2g,精密称定,加冰醋酸10ml与醋酐溶解后,照电位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml

水杨酸的含量测定方法

取本品约0.3g,精密称定,加中性稀乙醇对酚酞指示液显中性)25m溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1molL)滴定。每1m氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于13.81mg的CH6O3。

紫外一可见分光光度法测定酰胺类药物及其制剂的含量

对乙酰氮基酚结构中含有苯环,其0.4%氢氧化钠溶液于257nm波长处有最大吸收,可用于原料及其制剂的含量测定。药典采用吸收系数法,测定对乙酰氨基酚原料、片剂、咀嚼片、栓剂、胶囊剂及颗粒剂的含量。1.对乙酰氨基酚的含量测定 取本品约40mg,精密称定,置250ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50ml

水杨酸软膏的含量测定方法

照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量(约相当于水杨酸10mg),精密称定,置烧杯中,加三氯甲烷10ml,超声使溶解,定量转移至200ml量瓶中,加无水乙醇适量,超声使水杨酸溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照品溶液取水杨酸对照品适量,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成

水杨酸镁的含量测定方法

照紫外可见分光光度法(通则0401)测定。供试品溶液取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含无水水杨酸镁20pg的溶液。对照品溶液取水杨酸镁对照品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含无水水杨酸镁20gg的溶液。测定法取供试品溶液与对照品溶液,在296nm的波长处分别测定吸光

水杨酸软膏的含量测定方法

照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量(约相当于水杨酸10mg),精密称定,置烧杯中,加三氯甲烷10ml,超声使溶解,定量转移至200ml量瓶中,加无水乙醇适量,超声使水杨酸溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照品溶液取水杨酸对照品适量,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成

紫外可见分光光度法测定喹诺酮类药物及其制剂的含量

本类药物分子结构中具有苯环或杂环共轭结构,在紫外光区有特征吸收,可用于定量。本法用于制剂的测定时,注意消除辅料的干扰。药典采用该法测定吡哌酸片剂、胶囊及诺氟沙星乳膏的含量。吡哌酸片的测定方法:取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于C14H17N5O3·3H2O  0.2g),置500m

紫外可见分光光度法测定吩噻嗪类药物及其制剂的含量

 吩噻嗪类药物在紫外区有吸收,可用紫外-可见分光光度法测定原料及其制剂的含量。如,盐酸氯丙嗪盐酸溶液在254nm的波长处有最大吸收,在306nm的波长处有次最大吸收,但其原料及其制剂的含量测定均选用254nm的波长。奋乃静溶液在255nm的波长处有最大吸收。通过测定最大吸收波长处的吸光度,再结合吸收

水杨酸镁胶囊的含量测定方法

照紫外可见分光光度法(通则0401)测定供试品溶液取装量差异项下的内容物,混匀,精密称取适量,加水适量,振摇使水杨酸镁溶解并定量稀释制成每1ml中约含无水水杨酸镁20μg的溶液对照品溶液与测定法见水杨酸镁含量测定项下。

水杨酸镁片的含量测定方法

照紫外可见分光光度法(通则0401)测定供试品溶液取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于无水水杨酸镁0.5g),置250ml量瓶中,加水适量,振摇使水杨酸镁溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,情密量取续滤液2ml,置200ml量瓶中,用水稀释至刻度摇匀。对照品溶液与测定法见水杨酸镁含量测定项

水杨酸二乙胺的含量测定方法

取本品约0.2g,精密称定,加冰醋酸10ml溶解后,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,至溶液显蓝绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于21.13mg的C1H1rNO3。

化学法鉴别酰胺类药物及其制剂的质量

 1.芳香第一反应  对乙酰氨基酚结构中共有在的芳氨基,可在酸性条件下加热水解,水解产物可发生重氮化一偶合反应。鉴别方法:取本品约0.1g,加稀盐酸5ml,置水浴中加热40分钟,放冷;取0.5ml,滴加亚硝酸钠试液5滴,摇匀,用水3ml稀释后,加碱性β一萘酚试液2m1,振摇,即显红色。药典收载的对乙

对氨基水杨酸钠的含量测定方法

取本品约0.15g,精密称定,加水20ml溶解后,加50%溴化钠溶液10ml与冰醋酸25ml,照电位滴定法(通则0701),快速加人亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)5ml后,继续用该滴定液滴定至终点。每1mⅠ亚硝酸钠滴定液(0.1molL)相当于17.52mg的C7H6NNaO3。

化学法检测维生素类药物及其制剂

1.硫色素反应维生素B1在碱性溶液中,可被铁氰化钾氧化生成硫色素,硫色素在正醇或异丁醇中显蓝色荧光。方法为:取本品约5mg,加氢氧化钠试液2.5ml溶解后加铁化钾试液0.5ml与正醇5ml强力振摇2分钟,置使分层,上面的醇层显强的蓝色荧光加酸使成酸性、荧光即消失再加碱使成碱性,荧光又显出。用此法别维

化学法鉴别喹诺酮类药物及其制剂

 1.丙二酸反应  此反应对叔胺基团有选择性。本类药物分子中含有叔胺基团,与丙二酸在醋酐中共热时,呈现棕色、红色紫色或蓝色。药典采用该法鉴别诺氟沙星软膏、乳膏。诺氟沙星软膏的鉴别方法:取含量测定项下的供试品溶液5ml,置水浴上蒸干,残渣中加丙二酸约50mg与醋酐1ml,在水浴中加热10分钟,溶液显红

药物检测案例酰胺类药物及其制剂的质量检测

一、性状对乙酰氨基酚、盐酸利多卡因、盐酸布比卡因的性状描述见表1。二、鉴别 (一)化学法 1.芳香第一反应  对乙酰氨基酚结构中共有在的芳氨基,可在酸性条件下加热水解,水解产物可发生重氮化一偶合反应。鉴别方法:取本品约0.1g,加稀盐酸5ml,置水浴中加热40分钟,放冷;取0.5ml,滴加亚硝酸钠试

光谱法鉴别酰胺类药物及其制剂的质量

光谱法1.紫外-可见分光光度法   本类药物中均有苯环,具有紫外吸收。药典收载的盐酸布比卡因采用此法鉴别。方法为:取本品,精密称定,按干燥品计算,加0.01mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.40mg的溶液,照紫外-可见分光光度法测定,在263nm与271nm的波长处有最大吸收;吸

水杨酸镁的含量类别及制剂类型

类别解热镇痛、非甾体抗炎药贮藏密封保存。制剂(1)水杨酸镁片(2)水杨酸镁胶囊

光谱法检测维生素类药物及其制剂

 1.紫外-可见分光光度法维生素C在0.01mol/L酸溶液中,于243nm波长处有最大吸收。2.红外分光光度法  原料药维生素C可采用红外分光光度法进行鉴别,要求供试品的红外光吸收图谱应与对照图谱一致。三、检查维生素C中存在微量的铜、铁离子时,可加速其氧化变色。《中国药典》2010年版二部规定原子