紫外可见分光光度法测定吩噻嗪类药物及其制剂的含量

紫外可见分光光度法测定吩噻嗪类药物及其制剂的含量

 吩噻嗪类药物在紫外区有吸收,可用紫外-可见分光光度法测定原料及其制剂的含量。如,盐酸氯丙嗪盐酸溶液在254nm的波长处有最大吸收,在306nm的波长处有次最大吸收,但其原料及其制剂的含量测定均选用254nm的波长。奋乃静溶液在255nm的波长处有最大吸收。通过测定最大吸收波长处的吸光度,再结合吸收

非水溶液滴定法测定吩噻嗪类药物及其制剂的含量

非水溶液滴定法吩噻嗪类药物母核上10位侧链上的氮原子具有一定的碱性,可用非水溶液滴定法测定含量,即在非水介质中用高氯酸滴定。盐酸氯丙嗪的含量测定方法:取本品约0.2g,精密称定,加冰醋酸10ml与醋酐溶解后,照电位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml

药物检测案例吩噻嗪类药物及其制剂的质量检测

一、性状盐酸氯丙嗪、盐酸异丙嗪和奋乃静的性状描述见表1。二、鉴别(一)化学法 1.氧化剂显色反应吩噻嗪类药物的硫氮杂蒽母核中的硫为二价,易被不同氧化剂氧化为砜或亚砜类物质而显色。常用的氧化剂为硫酸、硝酸、过氧化氢,氧化呈色反应见表2。2.与钯离子配合显色  吩噻嗪类药物的硫氮杂蒽母核中的硫与钯离子形

吩噻嗪类药物制剂检查方法

1.溶出度测定药典规定盐酸氯丙嗪片、酸异丙嗪片和奋乃静片均需检查溶出度。其中,盐酸氯丙嗪片采用紫外-可见分光光度法中的百分吸收系数法测定与计算其溶出量。盐酸氯丙嗪片的溶出度测定方法:避光操作。取本品,照溶出度测定法(第一法),以水1000ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经30分钟时,

紫外一可见分光光度法测定酰胺类药物及其制剂的含量

对乙酰氮基酚结构中含有苯环,其0.4%氢氧化钠溶液于257nm波长处有最大吸收,可用于原料及其制剂的含量测定。药典采用吸收系数法,测定对乙酰氨基酚原料、片剂、咀嚼片、栓剂、胶囊剂及颗粒剂的含量。1.对乙酰氨基酚的含量测定 取本品约40mg,精密称定,置250ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50ml

关于吩噻嗪类的含量测定介绍

　　1、非水溶液滴定法　　吩噻嗪类药物母核上氮原子的碱性极弱，不能被滴定，侧链上脂氨基碱性较强，可以用非水溶液滴定法滴定。一般用冰醋酸或醋酐为溶剂，用高氯酸滴定液滴定，由于为盐酸盐，所以滴定前应加入一定量醋酸汞试液，使生成难离解的氯气化汞，将盐酸盐转化为醋酸盐，再进行滴定。盐酸异丙嗪用冰醋酸作溶剂，

化学法鉴别吩噻嗪类药物

 1.氧化剂显色反应吩噻嗪类药物的硫氮杂蒽母核中的硫为二价,易被不同氧化剂氧化为砜或亚砜类物质而显色。常用的氧化剂为硫酸、硝酸、过氧化氢,氧化呈色反应见表2。2.与钯离子配合显色  吩噻嗪类药物的硫氮杂蒽母核中的硫与钯离子形成有色的配位化合物(红色),其氧化产物砜和亚砜无此反应,专属性强。

紫外可见分光光度法测定喹诺酮类药物及其制剂的含量

本类药物分子结构中具有苯环或杂环共轭结构,在紫外光区有特征吸收,可用于定量。本法用于制剂的测定时,注意消除辅料的干扰。药典采用该法测定吡哌酸片剂、胶囊及诺氟沙星乳膏的含量。吡哌酸片的测定方法:取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于C14H17N5O3·3H2O  0.2g),置500m

光谱法鉴别吩噻嗪类药物

1.紫外一可见分光光度法  本类药物中的硫氮杂蒽母核为共轭三环的π系统,在紫外一可见光区有吸收,如盐酸氯丙嗪的盐酸溶液在254nm和306nm有最大吸收,奋乃静的甲醇溶液在258nm与313nm处有最大吸收,可用于药物的鉴别。2.红外分光光度法原料药盐酸氯丙嗪、盐酸异丙嗪和奋乃静,均可采用红外分光光

紫外可见分光光度法检测维生素类药物及其制剂含量

 维生素B1分子中有共轭双键,在紫外-可见区有吸收。pH=2时,维生素B1在246nm处有最大吸收,吸收系数为421。《中国药典》2010年版采用紫外-可见分光光度法测定维生素B1片及注射液的含量。维生素A分子中有共多烯侧链,在325～328nm的波长范围内有最大吸收。1.维生素B1片的含量测定方法

吩噻嗪类药物特殊杂质检查方法

吩噻嗪类药物在合成过程中由于副反应,以及在贮藏过程中由于结构中的硫易被氧化且遇光分解,均会产生特殊杂质。如盐酸异丙嗪中的特殊杂质主要为合成时产生的少量异构体杂质[N,N-二甲基-2-(10H-吩噻嗪-10-基)丙-1-胺]和贮藏过程中产生的降解产物。药典将这些杂质规定为有关物质的检查,采用高效液相色

关于吩噻嗪类的体内代谢介绍

　　吩噻嗪类药物在体内的代谢过程是非常复杂的，产物至少在几十种以上。代谢主要受CYP450酶的催化在肝脏进行。　　代谢过程主要是氧化，其中5位S氧化，生成亚砜及其进一步氧化产物砜，两者均是无活性的代谢物。苯环的氧化以7位酚羟基为主，7-羟缴丙嗪为活性代谢物。还有一些3-羟氯丙嗪、8-羟氯丙嗪产物。这

关于吩噻嗪类的代表药物介绍

　　1、盐酸氯丙嗪　　化学名为3-（2-氯-10H-吩噻嗪-10-基）-N，N-二甲基-丙烷-1-胺盐酸盐[3-（2-chloro-10H-phenothazine-10-yl）-N，N-dimethyl-propan-1-amine hydrochloride]，又名冬眠灵。使用吩噻嗪类药物后，在

高效液相色谱法测定酰胺类药物及其制剂的含量

药典收载的对乙酰氨基酚的泡片、注射液滴剂、凝胶、盐酸利多卡因的原料注射液、胶浆以及盐配布比卡因注射液的含量采用此法测定含量。

关于吩噻嗪类的基本信息介绍

　　吩噻嗪类药物结构：吩噻嗪类药物为吩噻嗪的衍生物，具有硫氮杂蒽母核，抗精神病药物。　　吩噻嗪类抗精神病药物是在20世纪40年代研究吩噻嗪类抗组胺药异丙嗪（Prometha-zine）的构效关系时发现的，将异丙嗪侧链的异丙基用直链的丙基替代，抗组织胺作用减弱，而产生抗精神病的作用。如果2位以氯取代，

关于吩噻嗪类的基本性质介绍

　　氯丙嗪及其他该类药物具有的吩噻嗪母核，环中的S和N都是很好的电子给予体，所以特别容易被氧化。　　氯丙嗪在空气或日光中放置，渐变为红棕色。氧化产物非常复杂，大约有十几种，最初的氧化产物是醌式化合物。日光及重金属离子对其氧化有催化作用。遇氧化剂则被破坏。因此注射液中需加入对氢醌、连二亚硫酸钠、亚硫酸

氢氯噻嗪片的含量测定

照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品20片,精密称定,研细,取细粉适量(约相当于氢氯噻嗪20mg),精密称定,置100m1量瓶中,加甲醇-乙腈(1:1)5ml,振播,加流动相20ml,超声约5分钟使氢氯噻嗪溶解,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液适量,用流动相定量

苄氟噻嗪的含量测定方法

取本品约0.2g,精密称定,加N,N-二甲基甲酰胺40ml溶解后,加偶氮紫指示液3滴,在氮气流中,用甲醇钠滴定液(0.lmol/L滴定至溶液恰显蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml甲醇钠滴定液(0.1mol/L)相当于21.07mg的C5H14F3N3O4S2。

氢氯噻嗪的含量测定介绍

　　照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。　　色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；0.1mol/L磷酸二氢钠-乙腈（9∶1）（用磷酸调节pH值至3.0±0.1）为流动相；检测波长为271nm，流速为每分钟1.5mL；柱温30℃。取氢氯噻嗪和氯噻嗪对照品，用流动相溶解并稀释制成每1m

氢氯噻嗪的含量测定方法

照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品约20mg,精密称定,置100ml量瓶中,加甲醇-乙腈(1:1)5ml,振摇使溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含50g的溶液对照品溶液取氢氯噻嗪对照品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含

非水滴定法测定酰胺类药物及其制剂的含量

关于吩噻嗪类的构效关系的介绍

　　（一）苯环上取代基的影响　　吩噻嗪苯环上取代基的位置和性质对抗精神病活性及强度都有密切关系。1、3和4位有取代基时活性均会降低，只有2位引入吸电子基团可增强活性。当氯丙嗪的2位氯被吸电子作用更强的氟甲基取代时，抗精神病活性增强，如三氟丙嗪抗精神病活性为氯丙嗪的4倍。2位取代基增强抗精神病的作用强

苄氟噻嗪片的含量测定方法

照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定供试品溶液取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于苄氟噻嗪15mg),置100m量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液间断振摇10分钟,使苄氟噻嗪溶解,用0.4%氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,

高效液相色谱法测定喹诺酮类药物及其制剂的含量

高效液相色谱法喹诺酮类药物含有酸性羧基和碱性哌嗪基,能在水中解离,多用离子抑制色谱法进行含量测定。通过向流动相中加入少量弱酸、弱碱或缓冲盐为抑制剂,调节流动相的pH或利用同离子效应,抑制相应的弱酸、弱碱解离使被测组分保持分子状态,以增加它们在反相固定相中的溶解度,延长保留时间,以达到分离有机弱酸、弱

容量法检测维生素类药物及其制剂含量

1.非水溶液滴定法维生素B1有两个碱性基团,可与高氯酸以1:2的比例反应。根据消耗高氯酸的量可计算维生素B1的含量。测定时需加入醋酸汞消除盐酸的干扰。维生素B1的含量测定方法:取本品约0.12g,精密称定,加冰醋酸20ml,微热溶解后,放冷,加醋酐30ml,照电位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol

关于双氢氯噻嗪的含量测定介绍

　　照高效液相色谱法（通则0512）测定。　　1、供试品溶液　　取本品约20mg，精密称定，置100mL量瓶中，加甲醇-乙腈（1:1）5mL，振摇使溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，用流动相定量稀释制成每1mL中约含50µg的溶液。　　2、对照品溶液　　取氢氯噻嗪对照品，精密称定，加流动

非水溶液滴定法测定喹诺酮类药物及其制剂的含量

 本类药物分子结构中具有哌嗪基团,碱性,可用酸性非水溶剂溶解样品,以增加其碱性,以适当的指示剂或电位法指示终点,高氯酸为滴定液进行滴定。药典采用该法测定吡哌酸的含量。吡哌酸的含量测定方法:取本品约0.2g,精密称定,加冰醋酸20ml溶解后,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至

酸碱滴定法测定水杨酸类药物及其制剂的含量方法

(一)酸碱滴定法阿司匹林结构中游离羧基的酸性,其电离常数为3.27×10-4,可采用标准碱滴定液直接滴定。测定方法:取本品约0.4g,精密称定,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于1

色谱法检测维生素类药物及其制剂含量

维生素B6又名盐酸吡哆醇,药典二部规定用高效液相色谱法测定维生素B6及其制剂的含量。维生素E含量测定方法很多,目前,各国药典多采用气相色谱法,该法简便、快速、专属性。药典收载的维生素E及其制剂均采用气相色谱法测定含量。1.维生素B6的含量测定方法照高效液相色谱法测定。色谱条件与系统适用性试验:用十八

蛋白质含量测定法紫外可见分光光度法

　　本法系依据蛋白质分子中含有共轭双键的酪氨酸、色氨酸等芳香族氨基酸，其在280nm波长处具最大吸光度，在一定范围内其吸光度大小与蛋白质浓度呈正比。　　本法操作简便快速，适用于纯化蛋白质的检测，一般供试品浓度为0.2～2mg/ml。本法准确度较差，干扰物质多。测定法（2）适用于供试品溶液中存在核酸时