实验室分析仪器液质联用仪发展简史
1977年,LC-MS开始投放市场;1978年,LC-MS首次用于生物样品中的药物分析;1989年,LC-MS-MS取得成功1991年;API LC-Ms用于药物开发;1997年,LC-MS用于药物动力学筛选;1999年,API Q-TOFLC-MS-MS投放市场,大气压离子化接口的应用,彻底改变了面貌,使其迅速成为制药工业中应用最广的分析仪器。2002年美国质谱协会统计的药物色谱分析各种不同方法所占的比例。1990年,HPLC高达85%,而2000年下降到15%,相反,LC/MS所占的份额从3%提高到大约80%。我们国家目前在这方面可能相当于美国1990年的水平。......阅读全文
实验分析仪器液质联用仪器操作步骤
一、开机与关机当实验室的温度和湿度符合开机条件下,冷启动仪器的顺序如下: 1、核对仪器的初始状态﹙1﹚核对液相色谱仪的色谱柱出口与进入质谱仪离子源的人口之间管线是否相连,如连上则将其脱开;﹙2﹚ 液相色谱仪的总电源开关,自动进样器电源开关﹙如已配置的话﹚是否处于关闭状态,如不是则将其关闭;﹙3﹚质谱
实验分析仪器液质联用的使用技巧
1、酸性物质适合做负离子检测,所以流动相中偏碱较合适,促使其解离;碱性物质适合做正离子检测,流动相中适当的加入酸,促使其形成正离子;中性物质,流动相中适当加一些醋酸钠(或者醋酸铵),可形成加钠的正离子或者加铵的正离子。 2、糖苷类的物质在做FAB和esi(+)时,[M+Na]峰往往比[M+H]峰要强
实验室分析仪器液质联用的定量分析
用LC-MS进行定量分析,其基本方法与普通液相色谱法相同,即通过色谱峰面积和校正因子或标样进行定量。但由于色谱分离方面的问题,一个色谱峰可能包含几种不同的组份,给定量分析造成误差。因此,对于LC-MS定量分析,不采用总离子色谱图,而是采用与待测组分相对应的特征离子得到的质量色谱图或多离子监测色谱图,
气质联用仪/液质联用仪的定量方法研究
气质联用仪/液质联用仪的定量方法研究采用一系列方法测定或者至少能够固定(以LCMSMS为例,就是优化电压,喷雾角度,流动相组成比例,三气的流量,基质的组成全部固定下来)特定方式下的离子化效率,质谱是可以用于定量的。举个例子,调谐好系统之后,你喷入1ppb的利血平溶液,得到的信号为一万;再喷入10pp
液质联用仪质谱的性能指
1、分辨率 能将两个相邻的质谐﹙质量相差1或小于1﹚予以分离的能力。低分辨率的液相色谱-质谱联用仪其质量分辨率一般用单位分辨率,若以u表示半峰宽所占的质量数,则单位分辨率的值为≤0.5u﹙ FWHM﹚,在全质量范围达3000时,按最高质量处的分辨率换算,可达6000﹙FWHM或称50%峰宽﹚,据已有
液质联用仪日常定期维护
1、使用的稳压电源UPS,保证仪器电源电压稳定持续(特别是停电时对仪器的影响)。 2、每天用异丙醇溶液冲洗系统和清洁雾化室,定期开震气阀震气(对于ESI源,至少每星期做一次;对于APCI源,每天做一次),保证毛细管洁净。 3、流动相流速不要过高,ESI离子源不要超过0.5ml/min,APC
离子阱液质联用仪介绍
离子阱液质联用仪技术参数 1.质量范围:50~2000 u (单电荷),50~100000 u(多电荷)。 2.分辨率:在整个质量范围内 < 0.5 u 。 3.灵敏度:全扫描 MS/MS 250 fg 利血平 S/N≥ 100:1 。 4.扫描速度:15000 u/s。 5.
220万采购液质联用仪
高效液相色谱串联质谱联用仪采购项目 招标项目的潜在投标人应在 登录黔南州公共资源交易中心交易平台进行网上报名购买,尚未注册入库的供应商需登陆黔南州公共资源交易中心网站进行注册入库并登记企业基本信息获取招标文件,并于 2021-12-02 10:30:00(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本
液质联用仪主要特点
液质联用仪,化学通用分析仪器,可以分析环境水、饮用水和饮料中的农药、药物、个人护理产品、内分泌干扰物和全氟化合物。液质联用仪主要特点 1、利用在线样品制备技术将分析时间从数天缩短至数分钟 2、利用TraceFinder软件的内置方法简化分析方法开发过程 3、利用高分辨准确质量数进行目标与非
液质联用仪的维护方法
液相部分的维护开机注意事项要求使用220V单相交流电。如发生断电,不管任何原因造成的,首先关闭仪器面板左下角的开关,等待供电恢复10分钟以上再开启电源,否则有可能烧毁电路板。仪器运行时需提供纯度>99%的氮气作为喷雾与干燥气,输出压力为0.6~0.7MPa。实验开始前先检查液氮罐液体存量是否充足。仪
液质联用仪期间核查方案
液质联用仪期间核查方案1目的保证在用WATERS Acquity UPLC-Quattro Premier XE液质联用仪系统在两次检定周期之间保持良好的置信度。2适用范围适用于WATERS Acquity UPLC-Quattro Premier XE液质联用仪系统运行状态检查。3职责3.1检测人
液相色谱质谱联用仪
LC-MS联用仪主要由高效液相色谱,接口装置(同时也是电离源),质谱仪组成。高效液相色谱与一般的液相色谱相同,其作用是将混合物样品分离后进入质谱仪。此处从略。仅介绍接口装置和质谱仪部分。 LC-MS接口装置 LC-MS联用的关键是LC和MS之间的接口装置。接口装置的主要作用是去除溶剂并使样
实验室分析仪器气质联用仪质谱调谐方法
调谐就是调整离子源和四极杆参数来达到理想的信号强度和分辨率。每个四极杆,MS1和MS2,分别调谐。当一个四极杆被调谐的时候,另外一个允许所有离子穿过。7000 型质谱仪调谐时碰撞气可以打开。1、自动调谐(CI源调谐时,甲烷反应气钢瓶总阀要打开,输出压力约0.15 MPa)在仪器控制面板中,点击调谐图
实验室分析仪器液质联用分析条件的选择和优化
一、接口的选择ESI适合于中等极性到强极性的化合物分子,特别是那些在溶液中能预先形成离子的化合物和可以获得多个质子的大分子﹙如蛋白质﹚APCI不适合可带多个电荷的大分子,其优势在于弱极性或中等极性的小分子的分析。 二、正、负离子模式的选择选择的般原则为:正离子模式适合于碱性样品,可用乙酸或甲酸对样品
液质联用技术
液质联用(HLPC-MS)又叫液相色谱-质谱联用技术,它以液相色谱作为分离系统,质谱为检测系统。样品在质谱部分和流动相分离,被离子化后,经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开,经检测器得到质谱图。液质联用体现了色谱和质谱优势的互补,将色谱对复杂样品的高分离能力,与MS具有高选择性、高灵敏度及能够提
液质联用技术
在分析仪器行业中,质谱仪(mass spectrometer, MS)是灵敏度最高,对未知化合物的结构分析及定性最准确,要求相应标准样品或对测定化合物的了解最少的定性手段。而高效液相色谱(HPLC)则是分离化合物范围最广、准确度高、对化合物破坏性小的快速分离方法,特别适用于生物提取物的分离。随着电喷
实验分析仪器液质联用样品的预处理
样品预处理在整个分析过程中占有重要的地位,由于样品的预处理方法和操作所引入的误差可能要占整个误差的一半以上,无疑这关系到分析结果的精密度和正确度。随着HPLC/MS技术的发展,无论在检测灵敏度、分析通量、精密度及可靠性等方面目前都达到相当的水平,作为影响分析工作进程的瓶颈,如分析速度、净化成效等就受
液质联用仪分析质谱图的程序
解析未知样的质谱图,大致按以下程序进行:解析分子离子区1, 标出各峰的质荷比数,尤其注意高质荷比区的峰。2,识别分子离子峰。首先在高质荷比区假定分子离子峰,判断该假定分子离子峰与相邻碎片离子峰关系是否合理,然后判断其是否符合氮律。若二者均相符,可认为是分子离子峰。3,分析同位素峰簇的相对强度比及
质谱联用(LCMS)液质联用仪常见故障汇总
1.电源接通,LED指示灯不亮原因及解决措施:检查电源线是否正确连接,单相230V电源是否供应到电源板。2.仪器无法连接原因和解决措施:检查USB电缆的连接。检查仪器电源为接通后,重新启动PC。检查Lab solutions软件的环境设置。3.“STATUS” LED灯闪烁相关问题(1)“STATU
质谱联用(LCMS)液质联用仪常见故障汇总
1.电源接通,LED指示灯不亮原因及解决措施:检查电源线是否正确连接,单相230V电源是否供应到电源板。2.仪器无法连接原因和解决措施:检查USB电缆的连接。检查仪器电源为接通后,重新启动PC。检查Lab solutions软件的环境设置。3.“STATUS” LED灯闪烁相关问题(1)“STATU
液质联用仪仪器的主要优点
本仪器的主要优点: 1、与高速液相色谱系统联用,LTQ XL质谱是高通量分析的工具。结合多种解离技术,包括PQD和ETD,LTQ XL提供丰富的结构信息。广泛应用于蛋白质组学、代谢物鉴定、药物研发定量分析、法医和临床分析等领域。 2、基于离子/离子化学的电子转移解离(ETD),LTQ XL离子阱
液质联用仪的常见故障
常见色谱故障压力过高压力过高的原因有很多,但总体来讲就是一个原因,管路堵塞。所以当出现压力高时候就要分段来检查哪一段发生堵塞,检查柱子进口过滤芯是否被污染;PURGE阀过滤芯是否被污染或色谱柱被污染,检查管路,尤其是针座毛细管,检查进样器旋转密封阀或者进样针及针座有否堵塞。压力过低压力过低总体来讲一
液相色谱质谱联用仪概述
液相色谱-质谱联用仪介绍 液相色谱-质谱联用仪是液相色谱与质谱联用的仪器。它结合了液相色谱仪有效分离热不稳性及高沸点化合物的分离能力与质谱仪很强的组分鉴定能力。是一种分离分析复杂有机混合物的有效手段。联机的关键是适用接口的开发,必须在试样组分进入离子源前去除溶剂,目前,多采用履带式加热传送带。
液质联用仪常见故障排除
LC/MS故障排除症状类型解决方案无峰雾化器喷雾保证毛细管电压设置正确保证LC/MSD 调谐正确保证LC/MSD 检测器压力在正常范围检查干燥气流量和温度确保碰撞诱导解离电压设置正确质量准确度差重新校正质量轴确定调谐用离子,估计样品离子的质量范围并显示强稳定的信号信号低检查溶液化学性质,确
液相色谱质谱联用仪类型
液相色谱质谱联用仪类型有多种。1、按分析目的可分:实验室液相色谱质谱联用仪和工业液相色谱质谱联用仪。2、按分析规模可分:小型液相色谱质谱联用仪和大型液相色谱质谱联用仪。3、按质量分析器的时空属性可分:时间型液相色谱质谱联用仪和空间液相色谱质谱联用仪。4、按分辨率可分:低分辨液相色谱质谱联用仪、中分辨
液相色谱质谱联用仪组成
液相色谱-质谱联用技术经历了一个较长的实践、研究过程,直到20世纪90年代才出现了被广泛接受的商品接口及成套仪器。 液相色谱-质谱联用仪主要由色谱仪、接口、质谱仪、电子系统、记录系统和计算机系统六大部分组成。混合样品注入色谱仪后,经色谱柱得到分离。从色谱仪流出的被分离组分依次通过接口进入质
液质联用仪的故障排除方法
液相色谱-质谱联用(LC-MS)是以液相色谱为分离系统,质谱为检测系统的常见分析技术。样品在质谱部分和流动相分离,被离子化后,经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开,经检测器得到质谱图。 液质联用体现了色谱和质谱优势的互补,将色谱对复杂样品的高分离能力,与MS具有高选择性、高灵敏度及能
液质联用仪仪器系统的功能
仪器系统的功能: 1、集成式四极杆质量过滤器实现前体离子选择性。在Orbitrap HR/AM检测之前,MS/MS碎裂过程发生在能量更高的碰撞诱导解离池中。 2、新型C-Trap离子光学系统和HCD碰撞池提供了快速HCD MS/MS扫描并改善了低质量数离子的传递,从而提高灵敏度和定量性能,尤其适
液质联用仪常见器件的维护
1.锥孔的清洁维护 长期进行一级锥孔的清洗,可相应减少较为复杂的二级锥孔、六级杆等的清洗,而以及锥孔清洗的频率一般为两周清洗一次,若进样数量较大,则应根据样品数量多少及时清洗,频率可调整至一周一次。同时,清洗时也应当将离子源温度降到室温、关闭阻断阀、旋开固定锥孔的螺丝,在取下锥孔后滴数滴甲酸,