实验室分析仪器热裂解气质联用技术注意事项
一、裂解温度裂解温度过低或者过高都难以形成反映高聚物结构的裂解产物特征谱。这固然要通过实验（一般以500℃开始）去摸索，使样品达到瞬间的完全裂解。当然一般推荐的温度为400～900℃，其中500～600℃是对大多数高分子化合物都比较适宜的最佳温度。有关各类高聚物的最佳裂解温度可以参考拓植新等人的著作。 二、样品量高分子材料本身是热的不良导体，因此如何使样品瞬间受到均匀的加热温度并能发生裂解这是实验中应当注意的问题。GC/MS的检测灵敏度通常在ng数量级，考虑到实验中的分流比，样品量在1～100ug足够了，小于10ug是一般推荐值。过多的量不仅导致一部分样品不能在预定的热解温度下分解，而且因为是非瞬间的气化而留有较多的残渣于裂解室内，影响下一个样品的分析。通常将样品溶解在溶剂中，然后加到样品导入装置中以形成薄膜，这是最为理想。如果高聚物是不溶解的，则需研磨成极细的粉末并均匀铺放。 三、裂解室的清净附在裂解器壁上......阅读全文
实验室分析仪器热裂解气质联用技术注意事项
一、裂解温度裂解温度过低或者过高都难以形成反映高聚物结构的裂解产物特征谱。这固然要通过实验（一般以500℃开始）去摸索，使样品达到瞬间的完全裂解。当然一般推荐的温度为400～900℃，其中500～600℃是对大多数高分子化合物都比较适宜的最佳温度。有关各类高聚物的最佳裂解温度可以参考拓植新等人的著作
实验室分析仪器热裂解气质联用技术优势分析析
高聚物几乎没有什么蒸气压，因而难以想象它能通过GC进行质谱分析。但是，可以通过高温裂解的办法使高聚物裂解为可挥发的小分子，然后导入到 GC/MS系统进行分析。依赖裂解产物的色谱图剖面和色谱图上由各峰的质谱图所确定的产物归属来达到对高聚物的结构测定。实际上，由于热裂解（Py-GC）具有的可重复性，能较
实验室分析仪器热裂解气质联用技术色谱柱的选择要素
高聚物几乎没有什么蒸气压，因而难以想象它能通过GC进行质谱分析。但是，可以通过高温裂解的办法使高聚物裂解为可挥发的小分子，然后导入到GC/MS系统进行分析。依赖裂解产物的色谱图剖面和色谱图上由各峰的质谱图所确定的产物归属来达到对高聚物的结构测定。实际上，由于热裂解（Py-GC）具有的可重复性，能较好
实验室分析仪器液质联用与气质联用的区别
气质联用仪﹙GC-MS﹚是最早商品化的联用仪器，适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物；用电子轰击方式（EI）得到的谱图，可与标准谱库对比。液质联用﹙LC-MS﹚主要可解决如下几方面的问题：不挥发性化合物分析测定；极性化合物的分析测定；热不稳定化合物的分析测定；大分子量化合物（包括蛋白、多肽
实验室分析仪器气质联用维护与保养
气质联用仪可以看作是毛细管柱气相色谱仪加上质量检测器的组合。它常出的问题也是两者相加。 我们对气质联用仪本身的操作一般是换柱和清洗离子源，大多数问题也是由这两步操作而来。它们最主要的表现就是漏气而造成的抽真空不正常。出问题的位置在于毛细管柱进入质谱腔的接口和质谱腔体开门时的密封圈。 毛细管柱进入
实验室分析仪器气质联用检测系统介绍
检测系统又称色谱仪的眼睛。通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成；被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示，给出色谱图。检测器通常分两大类，一类是广普型——对所有物质均有响应；一类是专属型——对特定物质有高灵敏响应。
实验室分析方法热分析联用技术串接联用技术
在程序控制温度下，对一个试样同时采用两种或多种分析技术，第二种分析仪器通过接口与第一种分析仪器相串联，例如TG-MS(质谱)的联用。1）TG-MS联用技术 2）热分析与IR联用技术采用红外光谱法对由多组分共混、共聚或复合成的材料及制品进行研究时，经常会遇到这些材料中混合组分的红外吸收光谱带位置很
实验室分析方法热分析联用技术间歇联用技术
在程序控制温度下，对一个试样采用两种或多种分析技术，仪器的联接形式与串联联用相同，但第二种分析技术是不连续地从第一种分析仪取样。1）热分析和气相色谱的联用与气相色谱联用的热分析技术有TG、 DTA和DSC。既可得到热分析曲线又可分析相应的分解产物，对研究热分解反应机理极为有用。由于热分析是一种连续的
实验室分析方法热分析联用技术同时联用技术
在程序控制温度下，对一个试样同时采用两种或多种分析技术，TG-DTA、TG-DSC应用最广泛，可以在程序控温下，同时得到物质在质量与焓值两方面的变化情况。1）TG-DTA联用主要优点：能方便区分物理变化与化学变化；便于比较、对照、相互补充；可以用一个试样、一次试验同时得到TG与DTA数据，节省时间；
热裂解器技术特点
1、分离效率高热裂解气相色谱仪大都使用毛细管色谱柱，可以对复杂的裂解产物进行有效的分离，尤其是高分子有机物之间的微小差异，聚合物材料中的微量组分，都能在裂解色谱图上灵敏地反映出来，找到相应的特征。2、灵敏度高热裂解气相色谱仪一般采用氢火焰离子化检测器，灵敏度很高。3、样品用量少样品用量一般为μg至m
热裂解技术有望变废为宝
近年来，废轮胎热裂解工艺技术不断规范，技术装备水平不断提升，热裂解行业的生产条件已经发生了质的飞跃。从长远看，要使热裂解在废轮胎循环利用中产生更大价值，避免个别市场主体“跑偏”，重走“土法炼油”的老路，既要有高技术支撑，更要有不断完善的政策法规体系保驾护航 走进位于山东省邹平县的山东开元润丰环
实验室分析仪器气质联用内标物的选择
内标物的选择1.选择内标物的标准；2.样品中不存在；3.化学性质与样品相似；4.与样品有相同的浓度范围；5.不会与样品发生反应；6.在感兴趣组分附近流出；7.可得到分离良好的、干净利落的峰；8.色谱性质稳定；9.可迅速容易得到。
实验室分析仪器气质联用衍生化作用
1.改善了待测物气相色谱性质（改善了样品挥发性、样品峰形、样品分离）；2.改善了待测物的热稳定性（特别是包含极性官能团的化合物）； 3.改变了待测物的分子质量；4.改善了待测物的质谱行为；5.引入卤素原子或吸电子基团；6.通过一些特殊的衍生化方法，可以拆分一些难分离的手性化合物。
实验室分析仪器气质联用操作过程中的注意事项
1、为了避免突发的重写、删除以及磁盘驱动器发生的硬件问题所产生的数据丢失，请经常及时备份数据和方法。2、确保所使用的调谐文件适合所分析的样品。3、在电脑上保存调谐报告作为日后参考。4、按MSD硬件手册及GC维修和故障调试手册所指示的那样进行系统维护，并为所有维修工作做记录。5、当给MSD放空时，利用
实验室分析仪器气质联用常用的衍生化方法
硅烷化 硅烷基衍生物广泛用于气相，是用三甲基硅烷取代酸、醇、硫 、醇、 胺、酰按、烯醇酮醛等，分子中活泼H而形成。三氟官能团常用于提高电子捕获检测的灵敏度。衍生方法使氨基酸的定量和定性分析容易。 烷基化 是活泼H被脂肪族戓芳基（如苄基）所取代。这可用硅烷化衍生试剂对含酸性氢的化合物进行
实验室分析仪器气质联用仪开关机步骤
1、 打开氦气钢瓶总阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。打开氮气钢瓶总阀，设置分压阀压力0.15MPa。 2、 打开计算机，登录进入Windows系统。 3、 确认毛细色谱柱已经装好，打开GC电源开关。打开7000系列质谱仪电源，在打开MSD电源的同时用手向右推分析器前侧板直至侧面板被紧固地吸牢
实验室分析仪器气质联用的进样系统介绍
样品汽化分流进样需注意的问题1.尽量减少分流歧视：分流比越大，越有可能造成分流歧视；2.保证样品快速汽化（适当添加经硅烷化处理的玻璃毛）；3.分流进样时，柱的初始温度尽可能高一些；4.柱安装时注意柱与衬管同轴。 不分流进样需注意的问题1.柱初始温度尽可能低一些，最好低于溶剂的沸点10-20度
实验室分析仪器气质联用仪的常见故障
一、质谱漏气检查流程判断真空系统漏气及解决方法如果在峰监测窗口中M/Z28强度比M/Z18强度大于2，则有漏气的可能，进一步判断M/Z28和M/Z强度比例，小于2即不漏气，大于2则有漏气的可能（如下图）。排除步骤如下1.确认真空启动时间，一般情况下真空启动2小时后才能达到较稳定的状态，如果启动时间小
实验室分析仪器气质联用仪质谱调谐方法
调谐就是调整离子源和四极杆参数来达到理想的信号强度和分辨率。每个四极杆，MS1和MS2,分别调谐。当一个四极杆被调谐的时候，另外一个允许所有离子穿过。7000 型质谱仪调谐时碰撞气可以打开。1、自动调谐（CI源调谐时，甲烷反应气钢瓶总阀要打开，输出压力约0.15 MPa）在仪器控制面板中,点击调谐图
近400万采购热萃取气质联用仪
近日，自然资源部第三海洋研究所发布《热萃取热脱附气相色谱质谱联用仪等 招标项目》公告，预计花费近400采购热萃取热脱附气相色谱质谱联用仪。详细信息如下：一、项目编号：2022-JF213二、项目名称：热萃取热脱附气相色谱质谱联用仪等三、预算金额：388.0000000 万元（人民币）四、获取招标文件
实验室分析仪器气质联用在医学检验中的应用
（1）遗传代谢性疾病的检测遗传代谢性疾病的单一病种的发病率较低，但其种类繁多，总体发病率仍然较高。目前，GC-MS可同时筛查氨基酸、有机酸、糖代谢异常及脂肪代谢紊乱等共100余种疾病。GC-MS方法在日本等发达国家已广泛应用于婴幼儿及新生儿遗传性代谢疾病的筛查和诊断，取得了良好效果。GC－MS可以检
实验室分析仪器气质联用氮磷检测器（NPD）
NPD的原理NPD是在FID的喷嘴和收集极之间放置一个含有硅酸铷的玻璃珠。这样含氮磷化合物受热分解在铷珠的作用下会产生多量电子， 使信号值比没有铷珠时大大增加，因而提高了检测器的灵敏度。这种检测器多用于微量氮磷化合物的分析中。NPD的特点对氮、磷有很高的选择性，氮的灵敏度：
实验室分析仪器气质联用氢焰检测器特点
氢焰检测器特点（FID：hydrogen flame ionization detector）（1）典型的质量型检测器;（2）对有机化合物具有很高的灵敏度;（3）无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应;（4）氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速等特点;（5）
实验室分析仪器气质联用定量分析方法介绍
定量分析主要有三种方法，面积归一化法、外标法和内标法。 面积百分率法（面积归一） 各组分浓度以面积百分率表示，该结果可以确认大概的浓度，但有误差。 特点及要求： 简单，但是定量准确性和重复性差。 仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。 外标法该法是应用最广泛的方法之一，其误差
实验室分析方法热分析联用技术TGDSC联用
在仪器构造和原理上与TG-DTA联用相类似；具有功率补偿控制系统，可定量量热；在TG-DSC仪中DSC的灵敏度要降低一些；与TG-DTA一样广泛应用于热分解机理的研究。
实验室分析方法热分析联用技术TGDSC联用
在程序控制温度下，对一个试样同时采用两种或多种分析技术，TG-DTA、TG-DSC应用最广泛，可以在程序控温下，同时得到物质在质量与焓值两方面的变化情况。1）TG-DTA联用主要优点：能方便区分物理变化与化学变化；便于比较、对照、相互补充；可以用一个试样、一次试验同时得到TG与DTA数据，节省时间；
热裂解仪的技术指标
热裂解仪是一种用于化学领域的分析仪器，于2015年11月06日启用。 技术指标 1、脉冲裂解：指单次裂解。灯丝温度：可编程的1℃-1400℃，加热速率：0.01-20.0℃/ms(10-20,000℃/s)；2、程序裂解：指多次脉冲裂解。温度由低到高进行裂解，无需再次进样，GC能够启动；3、
实验室分析仪器气质联用定性分析方法及相关事项
利用保留值定性：通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰，来确定试样中是否含有该物质及在色谱图中的位置。不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。利用加入法定性：将纯物质加入到试样中，观察各组分色谱峰的相对变化。 2.利用文献保留值定性相对保留值r21（指组分2和组分1的调整保留值之比）仅与柱温和
实验室分析仪器气质联用进样时需要考虑的因素
注射歧视：注射歧视是指通过进样系统进入色谱柱中的样品组成比例与实际不符的现象。 不均匀汽化是注射歧视的主要原因，因此尽量使样品快速汽化是消除歧视的重要措施，包括采用较高的汽化温度，也包括使用合适的衬管。分流歧视：分流歧视是指在一定分流比条件下，不同样品组分的实际分流比不是不同的，这就会造成进入色谱
实验室分析仪器气质联用色谱柱分类和操作介绍
毛细管柱分类1.壁涂开管柱(WCOT) －－内表面涂有很薄的固定相。2.载体涂渍开管柱(SCOT) －－ 内表面先涂固态载体，然后再涂上固定相。3.多孔层开管柱(PLOT)－－内表面涂有多孔的固体层或吸附剂（主要用于永久气体和低分子量有机化合物的分离）。 柱选择1.先试手边的柱子；2.向老