标准品与样品组分保留时间会有偏差么
首先你用最简单的面积百分比法进样后是不可能得到实际的比例的!至于为什么这个一时用文字是很难和你讲清楚的。简单说下吧。检测溶剂,最好的检测器是FID检测器,想必楼主的色谱应该也是配置FID检测器(氢火焰离子检测器)。这种检测器是一种破坏型的检测器,所有的有机物被通过色谱柱后到达氢火焰的地方的时候,全部被转化成碳正离子,而FID检测器正是检测碳正离子的数量进行检测的。混合溶剂中,每种溶剂单个分子碳原子的数量、溶剂的摩尔质量不同,造成最终产生的碳正离子数有所变化而终造成最后出来的数据和实际的比例相差很远。当然这些结果还要受到不同溶剂在色谱柱里面的滞留时间的影响。举个例子:楼主做溶剂的。应该有二氯甲烷和甲醇吧就拿这两种溶剂来说下吧,你按照质量比1:1配置混合溶剂,进色谱。这两种溶剂分子里面有只有一个碳原子,但是由于摩尔质量不同,相同质量的二氯甲烷的分子个数和相同质量的甲醇分子个数肯定不同,甲醇的分子个数要比二氯甲烷的分子个数多得多。当1......阅读全文
调整保留时间与什么有关
一般来说液相的操作不会导致保留时间的变化。首先你得保证流动相是同一个。如果换过流动相就没有可比性了,因为配制过程会有误差的。第二,你得保证平衡。有的时候色谱柱和缓冲液平衡相对较慢。通常半小时平衡好的,但是有的时候需要一小时。如果没有平衡好就进样了,那么保留时间就会不准确。最好再连续进样几次,看看保留
不同物质为什么保留时间相同
这个属于物理学中的热传递问题,只要物体之间或同一物体的不同部分之间存在温度差,就会有热传递现象发生,并且将一直继续到温度相同的时候为止。发生热传递的唯一条件是存在温度差,与物体的状态,物体间是否接触都无关。
色谱理论关于保留时间的理论
保留时间是样品从进入色谱柱到流出色谱柱所需要的时间,不同的物质在不同的色谱柱上以不同的流动相洗脱会有不同的保留时间,因此保留时间是色谱分析法比较重要的参数之一。保留时间由物质在色谱中的分配系数决定:tR = t0(1 + KVs / Vm)式中tR表示某物质的保留时间,t0是色谱系统的死时间,即流动
色谱中的保留时间和出峰时间的区别
保留时间是指被分离样品组分从进样开始到柱后出现该组分浓度极大值时的时间,也即从进样开始到出现某组分色谱峰的顶点时为止所经历的时间,用RT表示,常以分(min)为时间单位。 保留时间是由色谱过程中的热力学因素所决定,在一定的色谱操作条件下,任何一种物质都有一确定的保留时间,有着类似于比移值相同的
谱图保留时间不稳定问题
a. 毛细管柱的固定相发生降解;排除方法:切去毛细管柱端0.5m或更换柱子。b. 进样器漏气;排除方法:改善进样器密封状况。c. 载气管路泄漏;排除方法:检漏并紧固。
保留时间漂移-该如何是好?
保留时间不重现有两种不同的情况:即保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。 将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。事实上,保留时间漂移的多半原因是不同机理的色谱柱老化,如固定相流失(例如通过水解),色谱柱污染(由样品或
HPLC保留时间的波动可能原因分析
温控不当;调节好柱温。流动相组分变化;防止流动相蒸发、反应等,做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡;在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。
色谱法关于保留时间的理论
保留时间是样品从进入色谱柱到流出色谱柱所需要的时间,不同的物质在不同的色谱柱上以不同的流动相洗脱会有不同的保留时间,因此保留时间是色谱分析法比较重要的参数之一。 保留时间由物质在色谱中的分配系数决定: tR = t0(1 + KVs / Vm) 式中tR表示某物质的保留时间,t0是色谱系统
标准物质HPLC保留时间与峰宽
正常的,证明第二种流动相的柱效更好,计算一下分离度,也就是R可以知道分离度更好。是否有利于谱图的观察可以通过计算分离度得到,分离度越大越好,一般超过1.5就认为完全分离。柱效通过理论踏板数表示,表明你的柱子的对这个样品的分离能力。分离度R表明你的柱子对这两种样品的分离能力。
HPLC故障排除:保留时间问题(三)
图9的示例显示了在约25%、50%和75%B的线性(箭头)条件下,空白梯度运行呈现有规律的偏移。图8. 图9显示了HPLC系统的梯度阶梯测试结果。(a)0、10、20、30、40、45、50、55、60、70、80、90和100%B的梯级;(b)以1%的梯级向上跟踪至45-55%。箭头显示了50和5
HPLC故障排除:保留时间问题(一)
可能致因预防措施/解决方案 减少保留时间 键合固定相的损失 (流失) 更换柱 (更换色谱柱)在pH值为2-8的硅基(硅胶基质)RP柱上操作 固定相上的(存在)活性基团 在流动相中使用
液相色谱法术语概念保留时间
保留时间(tR, retention time)组分从进样到出现峰最大值所需的时间。
为何液相色谱峰保留时间后移
若干的可能性,逐个排除:如果是保留时间越来越短,可能是色谱柱不耐低pH,固定相有水解,应更换色谱柱,如:Agilent StableBond等;如果是保留时间越来越长,可能是系统未平衡——先用纯乙腈冲柱,再用流动相充分平衡;如果是保留时间不稳定,且使用的LC是低压多元泵,可能是比例阀闭锁不全,导致其
HPLC故障排除:保留时间问题(二)
2.3.色谱柱温度变化会导致保留时间的变化:每1°C的温度变化会引起1-3%的保留时间变化。如果不使用柱温箱(即“室温”条件),由于实验室温度的变化,温度通常会在日间(和夜间)循环(周期性)变化。虽然在室内恒温器的测量下,实验室温度显示为恒定,但是HPLC系统的微观(微)环境可能会发生显著变化,尤其
HPLC保留时间一致是指相差多少时间
一般要求相差小于2%。看你的仪器好不好啰,好的话,相同的物质不会超过0.5%
气相色谱中保留时间有什么作用
被分离样品组分从进样开始到柱后出现该组分浓度极大值时的时间,也即从进样开始到出现某组分色谱峰的顶点时为止所经历的时间,称为此组分的保留时间,用tR表示,常以分(min)为时间单位.保留时间是由色谱过程中的热力学因素所决定,在一定的色谱操作条件下,任何一种物质都有一确定的保留时间,有着类似于比移值相同
如何使气相色谱的保留时间推迟
设置:1.比原来低的柱温;2.比原来小的流速;3.更换更长的色谱柱;4.更换内径更小的色谱柱换长柱子、液膜厚的柱子更低的温度降低柱前压(不建议这样做)最简单、最方便的办法是降柱温和降载气(流量或柱前压)。但注意降低柱温,减少流速,保留时间可以推迟,但峰型有可能变宽变差。
色谱法中保留时间越长越好吗
不是的。这要具体情况具体分析。分析要考虑多方面因素:1,快速分析,就是时间问题。你如果一个样品运行两三个小时,那太影响效率了。2,准确度。样品保保留时间越短越不利于分离,但时间越长,样品在柱子里扩散越严重,越容易影响分析结果。3,成本。不只是上面说的时间成本,还要考虑人力成本,还有试剂,用电,仪器损
如何使气相色谱的保留时间推迟
设置:1.比原来低的柱温;2.比原来小的流速;3.更换更长的色谱柱;4.更换内径更小的色谱柱换长柱子、液膜厚的柱子更低的温度降低柱前压(不建议这样做)最简单、最方便的办法是降柱温和降载气(流量或柱前压)。但注意降低柱温,减少流速,保留时间可以推迟,但峰型有可能变宽变差。
气相色谱中保留时间有什么作用
被分离样品组分从进样开始到柱后出现该组分浓度极大值时的时间,也即从进样开始到出现某组分色谱峰的顶点时为止所经历的时间,称为此组分的保留时间,用tR表示,常以分(min)为时间单位.保留时间是由色谱过程中的热力学因素所决定,在一定的色谱操作条件下,任何一种物质都有一确定的保留时间,有着类似于比移值相同
色谱法中保留时间越长越好吗
不是的。这要具体情况具体分析。分析要考虑多方面因素:1,快速分析,就是时间问题。你如果一个样品运行两三个小时,那太影响效率了。2,准确度。样品保保留时间越短越不利于分离,但时间越长,样品在柱子里扩散越严重,越容易影响分析结果。3,成本。不只是上面说的时间成本,还要考虑人力成本,还有试剂,用电,仪器损
怎样解决液相色谱保留时间的漂移
保留时间飘移可能的原因有:1 柱子没有达到平衡;解决:平衡更长的时间来解决。2 实验环境温度发生变化;保留时间和温度有很大的关系,一般温度高,出峰快。解决:这里的温度不仅指柱温,其实还包括流动相温度。柱温一般都有规定,用柱温箱就可以平衡了,但是流动相温度没有规定,很多人不知道也要保持不变。在空调房里
气相保留时间漂移?这些方法可以处理
气相色谱仪分析中保留时间漂移的原因及处理方法: 一、可能原因:温度变化。 处理方法:检查柱温箱的温度。 二、可能原因:气体流速变化。 处理方法:注射甲烷,测定载气线速度。 三、可能原因:进样口泄露。 处理方法:检查进样垫,判断其它泄露处。 四、可能原因:溶剂条件变化。 处理方法:
高效液相色谱法相关词汇保留时间
保留时间(retention time,tR)——从进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大值的时间。
影响气相色谱中保留时间的因素
流速越快保留时间越靠前,越慢越靠后。 升温速率越快,保留时间越靠前,越慢保留时间越靠后。 高沸点的化合物保留时间靠后,低沸点的化合物保留时间靠前。 色谱柱的极性越强,极性的化合物保留时间越靠后,非极性的化合物保留时间越靠前。影响的因素很多,大致分为客观因素和主观因素。客观因素是:GC的载气流速,柱温
气相色谱中保留时间有什么作用
被分离样品组分从进样开始到柱后出现该组分浓度极大值时的时间,也即从进样开始到出现某组分色谱峰的顶点时为止所经历的时间,称为此组分的保留时间,用tR表示,常以分(min)为时间单位.保留时间是由色谱过程中的热力学因素所决定,在一定的色谱操作条件下,任何一种物质都有一确定的保留时间,有着类似于比移值相同
高效液相色谱仪保留时间的长短
就是要他们不一样,这样才能分离。这些物质在色谱柱里经过了吸附,因为他们的极性不一样,反相的话极性越小,出峰越晚。正相的话是相反的。经过了色谱柱分离之后,检测器检出才能出现一个一个独立的色谱峰。从理论的角度讲,这些物质并不是一样的物质。官能团不一样,它们的极性也就不一样。色谱柱的填料是一个一个微孔颗粒
影响气相色谱中保留时间的因素
流速越快保留时间越靠前,越慢越靠后。 升温速率越快,保留时间越靠前,越慢保留时间越靠后。 高沸点的化合物保留时间靠后,低沸点的化合物保留时间靠前。 色谱柱的极性越强,极性的化合物保留时间越靠后,非极性的化合物保留时间越靠前。影响的因素很多,大致分为客观因素和主观因素。客观因素是:GC的载气流速,柱温
影响气相色谱中保留时间的因素
流速越快保留时间越靠前,越慢越靠后。 升温速率越快,保留时间越靠前,越慢保留时间越靠后。 高沸点的化合物保留时间靠后,低沸点的化合物保留时间靠前。 色谱柱的极性越强,极性的化合物保留时间越靠后,非极性的化合物保留时间越靠前。影响的因素很多,大致分为客观因素和主观因素。客观因素是:GC的载气流速,柱温
色谱法中保留时间越长越好吗
不是的。这要具体情况具体分析。分析要考虑多方面因素:1,快速分析,就是时间问题。你如果一个样品运行两三个小时,那太影响效率了。2,准确度。样品保保留时间越短越不利于分离,但时间越长,样品在柱子里扩散越严重,越容易影响分析结果。3,成本。不只是上面说的时间成本,还要考虑人力成本,还有试剂,用电,仪器损