高效液相色谱法色谱柱的简介
在选定的条件下,注入供试品溶液或各品种项下规定的内标物质溶液,记录色谱图,量出供试品主成分或内标物质峰的保留时间t(R)和半高峰宽W(h/2),按n=5.54[t(R)╱W(h/2)]^2计算色谱柱的理论板数,如果测得理论板数低于各品种项下规定的最小理论板数,应改变色谱柱的某些条件(如柱长、载体性能、色谱柱充填的优劣等),使理论板数达到要求。......阅读全文
高效液相色谱法测定食品的甜味剂
糖精钠俗称糖精,是广泛使用的一种人工甜味剂,常用食品如酱菜、冰淇淋、蜜饯、糕点、饼干、面包等均可以糖精钠作甜味剂,以提高其甜度。糖精钠的定量分析方法有高效液相色谱法、薄层色谱法、离子选择电极法及紫外分光光度法等。目前使用较多的是高效液相色谱法。1、测定原理试样加温除去二氧化碳和乙醇,调pH至近中性,
高效液相色谱法仪器的进样装置介绍
⑴注射器进样装置:进样所用微量注射器及进样方式与 GC法一样。进样压力150×10^5Pa时,必须采用停流进样。 ⑵高压定量进样阀:与GC法用的流通法相似,能在高压下进样。
简述高效液相色谱法的基本原理
高效液相色谱(HPLC),是在经典液相色谱法的基础上,于20世纪60年代后期引入了气相色谱理论而迅速发展起来的。与经典液相色谱法的区别是填料颗粒小而均匀。因为较小的填充颗粒具有高柱效,但会引起高阻力,需用高压输送流动相,故又称高压液相色谱。 使用高效液相色谱时,液体待检测物被注入色谱柱,通过压
高效液相色谱法的主要类型及其异同点
高效液相色谱法的主要类型及其异同点 高效液相色谱按其固定相的性质可分为高效凝胶色谱、疏水性高效液相色谱、反相高效液相色谱、高效离子交换液相色谱、高效亲和液相色谱以及高效聚焦液相色谱等类型。用不同类型的高效液相色谱分离或分析各种化合物的原理基本上与相对应的普通液相层析的原理相似。其不同之处是高效液相色
高效液相色谱法测定食品中阿斯巴甜的含量
摘要样品经水提取后, 在高效液相色谱仪 ODS23 色谱柱上以磷酸二氢钾水溶液(10mmoloL , pH= 3.(5)以乙腈为色谱柱流动相为85:15。本方法在标准浓度1. 0—50. 0Lgom L 范围内, 相关系数大于0. 999, 该方法适合日常检测。甜味剂是人们日常食品中常用的食
高效液相色谱法用于食品中色素的检测
根据2015年食品安全的检测标准,人工合成的食用色素属于被国家严格管控的食品安全范畴。但由于价格低且效果好,很多超国家标准的人工合成食用色素大量出现,因而需要重视对此类色素的检测。高效液相色谱法能快速测定天然色素、人工色素,操作简单且效率较高。目前,很多学者采用 C18 柱分离梯度洗脱系统同时测量柠
高效液相色谱法的主要类型和分离原理
根据分离机制的不同,高效液相色谱法可分为下述几种主要类型: 1 .液—液分配色谱法(Liquid-liquid Partition Chromatography)及化学键合相色谱(Chemically Bonded Phase Chromatography) 流动相和固定相
高效液相色谱法在药物分析中的应用
高效液相色谱法在药物分析中的应用如下:1、在药物鉴别中的应用在HPLC法中,保留时间与组分的结构和性质有关,是定性的参数,可用于药物的鉴别,在中国药典中就有大量的药物采用此法进行鉴别。随着高效液相色谱技术的发展和在药典中的重要性不断提高,出现了一些采用高效液相色谱法鉴别药物的新方法。例如,克拉霉素、
高效液相色谱法测定环境空气中的苯并芘
一、方法原理环境空气中苯并[a]芘用超细玻璃或石英纤维滤膜收集,二氯甲烷或乙腈萃取,浓缩纯化,高效液相色谱分离,荧光检测器检测,保留时间定性,外标法定量。二、试剂和材料除非另有说明在分析中使用符合国家标准的分析纯试剂实验用水是新制备的超纯水或蒸馏水。乙腈(CH3CN):高效液相色谱纯。正己烷(C6H
用高效液相色谱法怎么算的样品浓度
首先确定样品成分,获取该成分的纯品(对照品),将对照品溶液配制成与样品成分浓度相当的浓度(比如样品浓度是10mg/ml左右,对照品溶液就配制成10mg/ml)。对照品溶液和供试品溶液分别进样,进行色谱分析,获得对照品成分峰面积与供试品溶液峰面积。此时已知对照溶液峰面积,对照溶液浓度,供试品溶液峰面积
高效液相色谱法测定叶黄素的方法介绍
高效液相色谱法是一种灵敏性强、高效、快速的分离方法,能精确检测各种组分在其样品中的含量,是使用的最广泛的对叶黄素进行定量分析的检测方法。该方法具有较高的精确性、稳定性好,能够高效、快速的检测样品中叶黄素的成分含量 。
阿魏酸的高效液相色谱法分析介绍
用高效液相色谱法测定阿魏酸的含量,方法简单快速,结果准确,精密度高。文献介绍其流动相多采用酸性系统,主要有甲醇-水-磷酸系统、甲醇-水-冰乙酸系统、甲醇-乙腈-水-冰乙酸系统等,试验中可适当调整甲醇的用量。采用HPLC法测定复方银杏口服液中阿魏酸的含量,流动相为甲醇:1%冰醋酸(45:55),检
高效液相色谱法的主要类型及其分离原理
高效液相色谱按其固定相的性质可分为高效凝胶色谱、疏水性高效液相色谱、反相高效液相色谱、高效离子交换液相色谱、高效亲和液相色谱以及高效聚焦液相色谱等类型。用不同类型的高效液相色谱分离或分析各种化合物的原理基本上与相对应的普通液相层析的原理相似。其不同之处是高效液相色谱灵敏、快速、分辨率高、重复性好,且
举例说明高效液相色谱法的分析过程
高效液相色谱法,只要求试样能制成溶液,而不需要气化,因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大(大于400以上)的有机物(这些物质几乎占有机物总数的75%~80%)原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。据统计,在已知化合物中,能用气相色谱分析的约占20%,而能用液相色
高效液相色谱法对稠环芳烃的分析
稠环芳烃多为致癌物质。固定相:十八烷基硅烷化键合相流动相:20%甲醇-水 ~100%甲醇;线性梯度淋洗2%/min流速:1mL/min柱 温:50℃柱压:70 ´104 Pa检测器:紫外检测器
高效液相色谱法常用的定量方法内标法
内标法 按品种正文项下的规定,精密称(量)取对照品和内标物质,分别配成溶液,各精密量取适量,混合配成校正因子测定用的对照溶液。取一定量进样,记录色谱图。测量对照品和内标物质的峰面积或峰高,按下式计算校正因子: 式中 AS为内标物质的峰面积或峰高; AR为对照品的峰面积或峰高; cs为内标
高效液相色谱法的常见问题有哪些?
高效液相色谱法的常见问题有: 1、涡流扩散 流动相碰到较大的固体颗粒,就像流水碰到石头一样产生涡流。如果柱装填得不均匀,有的部分松散或有细沟,则流动相的速度就快;有的部位结块或装直紧密则流就慢,多条流路有快有慢,就使区带变宽。因此,固相载体的颗粒要小而均匀,装柱要松紧均一,这样涡流扩
高效液相色谱法的定义、类型流程图
在所有色谱技术中,液相色谱法(liquid chromatography,LC)是最早(1903年)发明的,但其初期发展比较慢,在液相色谱普及之前,纸色谱法、气相色谱法和薄层色谱法是色谱分析法的主流。到了20世纪60年代后期,将已经发展得比较成熟的气相色谱的理论与技术应用到液相色谱上来,使液相色
高效液相色谱法的优点和常见问题
高效液相色谱(HighPe-rformanceLiauidChromatography,HPLC)的主要优点是:⑴分辩率高于其它色谱法⑵ 速度快,十几分钟到几十分钟可完成;⑶重复性高;⑷高效相色谱柱可反复使用;(5)自动化操作,分析精确度高。根据分离过程中溶质分子与固定相相互作用的差别,高
高效液相色谱法检测食品中的苏丹染料
1、范围本标准适用于食品中苏丹红染料。本标准规定了食品中苏丹红I、苏丹红II、苏丹红III、苏丹红IV的高效液相色谱测定方法。该方法的检测限:苏丹红i、苏丹红ii、苏丹红iii、苏丹红iv均为10微克/千克。2、术语和定义苏丹红:属于偶氮系列化学合成染料。3、方法要点样品萃取用溶剂,固相萃取纯化通过
如何建立高效液相色谱法测定含量的方法
1 色谱条件的确定专属性是色谱条件建立的关键通常是采用在被测物对照品(或供试品)中加入适量的杂质或辅料以验证所选色谱条件能否将各杂质与被测物分离检出[2]。应按1(w/w)被测物浓度的各杂质量添加至被测物中模拟被测物中可能存在杂质的状态即有少量(约1)杂质存在时能否与被测物达到完全分离(
高效液相色谱法测定环境空气中的苯并芘
一、方法原理 环境空气中苯并[a]芘用超细玻璃或石英纤维滤膜收集,二氯甲烷或乙腈萃取,浓缩纯化,高效液相色谱分离,荧光检测器检测,保留时间定性,外标法定量。 二、试剂和材料 除非另有说明在分析中使用符合国家标准的分析纯试剂实验用水是新制备的超纯水或蒸馏水。 乙
高效液相色谱法的定量分析方法
高效液相色谱法(HPLC)是一种常用的分离和分析方法,常用于有机物、生物大分子、离子、蛋白质、糖类等物质的分离和测定。在HPLC分析中,常用的定量分析方法有外标法、内标法和归一法。外标法:此方法是通过比较样液与标准溶液中目标物质的峰面积来确定样液中目标物质的含量。内标法:此方法是在样液中加入一种内标
液相色谱仪的色谱柱简介
色谱柱是液相色谱仪的核心部件,由柱管和固定相等组成。一、柱管材质:柱管材料有玻璃、不锈钢、铝、铜和内衬光滑聚合材料的其它金属。玻璃管耐压有限,金属管使用较多。二、色谱柱描述方式:如ODS(Φ4.6×150mm,5um)。三、色谱柱规格:色谱内径为4~5mm,柱长为50~300mm,凝胶色谱柱内径为3
关于色谱柱整体柱的简介和优点
整体柱又称整体固定相、棒柱、连续床等,是在柱管内原位聚合或固定化了的连续整体多孔结构,可根据需要对整体材料的表面作相应的衍生化,是一种新型的用于分离分析或作为反应器的多孔介质。通过控制聚合条件来得到具有理想孔径分布的整体柱。整体柱中的空间由聚合物颗粒中的孔和颗粒间的缝隙组成,分离在样品流经孔结构
高效液相色谱法定量测定介绍内标法
采用不加校正因子的峰面积法。取供试品,按各品种项下规定的方法配制不含内标物质的供试品溶液,注入仪器,记录色谱图Ⅰ;再配制含有内标物质的供试品溶液,在同样的条件下注样,记录色谱图Ⅱ。记录的时间除另有规定外,应为该品种项下规定的内标峰保留时间的倍数,色谱图上内标峰高应为记录仪满标度的30%以上,否则应调
高效液相色谱法检测器有哪些
高效液相色谱法最常用的检测器为紫外检测器,包括二极管阵列检测器,其他常见的检测器有荧光检测器、蒸发光散射检测器、示差折光检测器、电化学检测器和质谱检测器等。紫外、荧光、电化学检测器为选择性检测器,其响应值不仅与供试品溶液的浓度有关,还与化合物的结构有关;蒸发光散射检测器和示差折光检测器为通用型检测器
“高效液相色谱法”主峰拖尾怎么解决
一般来说拖尾情况要靠对称因子判断,对称因子最好要小于1.3,但是一般不能大于1.5。而且这个对称因子通常只适用于含量测定上。一般拖尾先要检查色谱柱,色谱柱使用过度就会导致拖尾和岔峰。反冲色谱柱或更换新柱子就可以解决。另外,样品的浓度不可以过高,含量测定最好不要超过满量程的30%-40%。如果是调整试
高效液相色谱法(二)-枸橼酸离子
照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 采用十八烷基硅烷键合硅胶填充色谱柱,柱长250mm,柱直径4.6mm,粒度5μm。流动相为18.2mmol/L磷酸盐缓冲液,0.1%异丙醇溶液(pH 2.0~2.5);柱温40℃;流速为每分钟1.0ml;样品池温度为室温;运行时间5
高效液相色谱法主峰拖尾怎么解决
筛板堵塞有可能引起色谱峰拖尾,但筛板堵塞的同时柱压要比平时高。如果怀疑色谱柱的问题可以更换一根相同型号的的色谱柱试一试,这样就可以确定是否色谱柱的问题了。排除色谱柱的问题最好还要从其他方面查找一下引起拖尾的原因,比如其他管路系统是否污染了(包括进样阀、预祝芯、入口单向阀、出口单向阀,自动进样的还要考