生物碱的特殊杂质检查方法
利用药物和杂质在物理性质上的差异。硫酸奎宁中"氯仿-乙醇中不溶物"的检查盐酸吗啡中"其它生物碱"的检查旋光性的差异:用于硫酸阿托品中"莨菪碱"的检查对光选择性吸收的差异:利血平生产或储存过程中，光照和有氧存在下均易氧化变质，氧化产物发出荧光。因此规定:供试品置紫外光灯(365nm)下检视，不得显明显荧光。吸附性质的差异:硫酸奎宁制备过程中可能存在"其它金鸡纳碱"。利用吸附性质的差异，采用硅胶G薄层进行检查。规定限度为0.5%.利用药物和杂质和化学性质上的差异。与一定试剂反应产生沉淀硫酸阿托品制备过程中可能带入(如莨菪碱、颠茄碱)杂质，因此需要检查"其它生物碱"。利用其它生物碱碱性弱于阿托品的性质，取供试品的盐酸水溶液，加入氨试液，立即游离，发生浑浊。规定0.25g药物中不得发生浑浊。......阅读全文
生物碱的特殊杂质检查方法
利用药物和杂质在物理性质上的差异。硫酸奎宁中"氯仿-乙醇中不溶物"的检查盐酸吗啡中"其它生物碱"的检查旋光性的差异:用于硫酸阿托品中"莨菪碱"的检查对光选择性吸收的差异:利血平生产或储存过程中，光照和有氧存在下均易氧化变质，氧化产物发出荧光。因此规定:供试品置紫外光灯(365nm)下检视，不得显明显
贝诺酯中特殊杂质的检查方法
(1)游离水杨酸:药典采用目视比色法检查贝诺酯中的游离水杨酸。检查的原理为利用贝诺酯结构中无酚羟基,不能与高铁盐作用,而水杨酸则可与高铁盐反应呈紫色,与一定量水杨酸对照溶液生成的色泽比较,从而控制游离水杨酸的限量。方法为:取本品0.1g,加乙醇5ml,加热溶解后,加水适量,摇匀,滤入50ml比色管
吩噻嗪类药物特殊杂质检查方法
吩噻嗪类药物在合成过程中由于副反应,以及在贮藏过程中由于结构中的硫易被氧化且遇光分解,均会产生特殊杂质。如盐酸异丙嗪中的特殊杂质主要为合成时产生的少量异构体杂质[N,N-二甲基-2-(10H-吩噻嗪-10-基)丙-1-胺]和贮藏过程中产生的降解产物。药典将这些杂质规定为有关物质的检查,采用高效液相色
对乙酰氨基酚中特殊杂质检查方法介绍
由于对乙酰氨基酚的生产工艺路线较多,不同的生产工艺路线所带入的杂质也有不同,除可能引入一般杂质外,还可能引入中间体、副产物及分解产物等特殊杂质,如对氨基酚、对氯苯乙酰胺、邻乙酰基对乙酰氨基酚、偶氮苯、氧化偶氮苯、苯醌和醌亚胺等。药典采用HPLC法检查对氨基酚及有关物质和对氯苯乙酰胺。1.对氨基酚及有
阿司匹林及其制剂中特殊杂质检查介绍
(1)游离水杨酸:由于阿司匹林在合成过程中水杨酸的乙酰化反应不完全或在贮藏过程中水解而产生水杨酸,水杨酸对人体有一定毒性,且其分子中含有酚羟基,在空气中易被氧化生成有色醌类化合物,如淡黄色、红棕色甚至棕色,从而使阿司匹林变色,故需加以控制。药典采用HPLC法检查阿司四林及其制剂中的游离水杨酸。阿司
药物中杂质的限量检查方法
1.对照法系指取一定量待检杂质的对照液与一定量供试液,在相同条件下处理后,比较反应结果,从而判断供试品中所含杂质是否超过限量。使用本法检查药物的杂质,须遵循平行原则。该法通常不需要准确测定杂质的含量,而是判断药物所含杂质是否符合限量规定,中国药典主要采用本法检查药物的杂质。2.灵敏度法系指在供试品溶
药物杂质检查:光谱方法
光谱法依据药物和其杂质对光的选择性吸收差异进行杂质的限度检查。1、紫外-可见分光光度法 利用药物与杂质的紫外-可见吸收特征的差异进行检查。如果药物在杂质的最大吸收波长处没有吸收，则可在此波长处测定样品溶液的吸光度，通过控制样品溶液的吸光度或透光率来控制杂质的含量。 也可利用杂质与试剂发生呈色
药品杂质检查水分检查方法及原理
药品中的水分包括结晶水和吸附水。过多的水分可使药物的含量降低,甚至可以导致药物的水解、霉变,影响药物的理化性质和疗效,所以需要控制药物中的水分。一、费休法(第一法)1、检查原理根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理来测定药物水分。为非水氧化还原滴定法,所用仪器必须干燥,测定操作应在
药品中特殊杂志检查方法介绍
1.物理法(1)臭味及挥发性差异利用药物中存在的杂质具有特殊臭味,判断该杂质的存在。例如:麻醉乙醚中检查异臭,取本品10ml,置瓷蒸发器中,使自然挥发,挥散完毕后不得有异臭。(2)颜色差异利用某些药物无色,而其分解产物有色,或从生产中引入了有色的有关物质,可通过检查供试品溶液的颜色来控制其有色杂质的
血液的特殊检查
一、红细胞破坏过多的检查外周血液常规 红细胞计数、血红蛋白含量减低，血涂片中可见破碎红细胞、异形红细胞等。出现典型的异形红细胞或自身凝集现象时，可提供溶血原因的线索。血浆游离血红蛋白测定意义 正常血浆只有微量游离血红蛋白，>40mg/L是溶血尤其是血管内溶血的重要指标，如阵发性睡眠血红蛋白尿、血型不
血液的特殊检查
一、红细胞破坏过多的检查外周血液常规 红细胞计数、血红蛋白含量减低，血涂片中可见破碎红细胞、异形红细胞等。出现典型的异形红细胞或自身凝集现象时，可提供溶血原因的线索。血浆游离血红蛋白测定意义 正常血浆只有微量游离血红蛋白，>40mg/L是溶血尤其是血管内溶血的重要指标，如阵发性睡眠血红蛋白尿、血型不
临床化学检查方法介绍特殊细菌涂片检查介绍
特殊细菌涂片检查介绍： 特殊细菌涂片检查是检测包括淋球菌、新型隐球菌、梅毒螺旋体、白喉棒状杆菌等病原的一种涂片检查方法。特殊细菌涂片检查正常值： 体内菌群的种类和比例正常，人体处于动态平衡。特殊细菌涂片检查临床意义： 异常结果： (1)、淋球菌感染淋病的主要症状有尿频、尿急、尿痛、尿道口、宫
药物杂质的限量检查及有关计算方法
(一)杂质的限量单从杂质的含量来看,似乎杂质越少越好,但从杂质的来源考虑,完全除去药物的杂质,既不可能也没有必要。一方面把药品中杂质完全去掉,势必造成生产操作处理困难,并导致产品成本增加;另一方面,要分离除尽杂质,从药物的效用、调剂、贮存上来看,也没有必要,而且也不可能完全除尽。所以在不影响疗效和不
药品中特殊杂志检查方法物理法
1.物理法(1)臭味及挥发性差异利用药物中存在的杂质具有特殊臭味,判断该杂质的存在。例如:麻醉乙醚中检查异臭,取本品10ml,置瓷蒸发器中,使自然挥发,挥散完毕后不得有异臭。(2)颜色差异利用某些药物无色,而其分解产物有色,或从生产中引入了有色的有关物质,可通过检查供试品溶液的颜色来控制其有色杂质的
药品中特殊杂志检查方法化学法
(1)显色反应利用杂质与一定试剂反应产生颜色进行检查。例如:盐酸吗啡中罂粟酸的检查,利用罂粟酸在微酸性溶液中与三氯化铁生成红色罂粟酸铁,规定取本品0.15g,加水5ml溶解后,加稀盐酸5ml与三氯化铁试液2滴,不得显红色。(2)沉淀反应利用杂质与一定试剂反应产生沉淀进行检查。例如:氯化钠中钡盐的检查
药物杂质检测水分检查方法甲苯法
1、检查仪器使用前所有仪器均需干燥。2、操作方法取供试品适量(相当于含水量1～4mL),精密称定,置于瓶中,加入甲苯约200mL,必要时加入洁净干燥的无釉小瓷片或玻璃球数粒。将仪器各部分连接起来,自冷凝管上端加入甲苯至充满管的狭细部分。将瓶置中甲电热套中缓缓加热,待甲苯沸腾时,调节温度,使每秒馏出2
生物碱的鉴别方法
生物碱的鉴别1．检品溶液的制备：取粉碎的植物样品约2g，加蒸馏水20~30ml，并滴加数滴盐酸，使呈酸性。在60℃水浴上加热15分钟，过滤，滤液供作以下试验。 2．生物碱类成分的鉴别：生物碱类成分（除有少数例外）均与多种生物碱沉淀试剂在酸性溶液（水液或稀醇液）中产生沉淀反应。操作如下：（1）取上备酸
尿液检查的特殊项目
除了尿干化学分析的检测项目，尿液检验还有一些特殊项目，激素类的项目、特定蛋白类的检测对肾脏疾病的诊断由为重要。激素检测：尿17-羟类固醇(1)升高：库欣综合征、异位ACTH综合征、肾上腺皮质瘤、肾上腺癌、先天性肾上腺皮质增生症、先天性β-氧化酶缺乏症、甲状腺功能亢进症等。(2)降低：艾迪生病、继发性
药物杂质检测水分检查方法费休法
1、检查原理根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理来测定药物水分。为非水氧化还原滴定法,所用仪器必须干燥,测定操作应在干燥处进行,避免空气中水分的干扰。上述反应是可逆的,加入无水吡啶定量吸收HI和SO3生成氢碘酸吡啶和硫酸酐吡啶可使反应向右移动。但是硫酸酐吡啶不稳定,可与水反应,加
药物杂质检测水分检查方法计原理介绍
药品中的水分包括结晶水和吸附水。过多的水分可使药物的含量降低,甚至可以导致药物的水解、霉变,影响药物的理化性质和疗效,所以需要控制药物中的水分。一、费休法(第一法)1、检查原理根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理来测定药物水分。为非水氧化还原滴定法,所用仪器必须干燥,测定操作应在
药品中特殊杂志检查方法光谱法
(1)紫外分光光度法利用药物与杂质紫外特征吸收的差异进行检查。例如:肾上腺素中酮体的检查,利用酮体在310nm处有较强吸收,而肾上腺素在此波长处无吸收的特点。规定取本品加盐酸(9→2000)制成每1ml中含2.0mg的溶液,照紫外可见分光光度法,在310nm波长处测定,吸光度不得过0.05。已知酮体
药品中特殊杂志检查方法色谱法
(1)薄层色谱法TLC具有简便、快速、灵敏、不需特殊设备等优点,在杂质检查中应用广泛。有如下常用方法。①杂质对照品法 适用于待检杂质已经确定,并且具备该杂质的对照品的情况。方法:根据杂质限量,取一定浓度已知杂质的对照品溶液和供试品溶液,分别点在同一薄层板上,展开,显色定位,检查,供试品溶液所显杂
粮食杂质的筛选方法
检验杂质的试样分大样、小样两种：大样是用于检验大样杂质，包括大型杂质和绝对筛层的筛下物；小样是从检验过大样杂质的样品中分出少量试样,检验与 粮粒大小相似的并肩杂质。检验杂质的试样用量见下表：粮食、油料名称 大样重量(g) 小样重量 (g) ；小粒:如粟、芝麻、油菜籽等 500 10 ；中粒：如稻谷、
药物杂质检测硫酸盐检查的原理及方法
药物中存在着微量的硫酸盐杂质,它也是一种信号杂质,其检查原理和操作方法如下。1、检查原理药物中微量的硫酸盐在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应,生成硫酸钡的微粒而显白色浑浊,与一定量的标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较,判定供试品中硫酸盐是否符合限量规定。2、操作方法取供试品适量加水溶解使
特殊细菌涂片检查的检查过程
在干净的载玻片上滴上一滴蒸馏水，用接种环进行无菌操作，挑取培养物少许，置载玻片的水滴中，与水混合做成悬液并涂成直径约1厘米的薄层，为避免因菌数过多聚成集团，不利观察个体形态，可在载玻片之一侧再加一滴水，从已涂布的菌液中再取一环于此水滴中进行稀释，涂布成薄层，若材料为液体培养物或固体培养物中洗下制
药物杂质检测硫酸盐检查原理及方法
药物中存在着微量的硫酸盐杂质,它也是一种信号杂质,其检查原理和操作方法如下。1、检查原理药物中微量的硫酸盐在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应,生成硫酸钡的微粒而显白色浑浊,与一定量的标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较,判定供试品中硫酸盐是否符合限量规定。2、操作方法取供试品适量加水溶解使
简述肝硬化的特殊检查
1、肝穿刺 借助超声或腹腔镜进行穿刺，并做肝脏组织活检，对于早期的肝硬化确诊和病因诊断有重要价值。 2、腹腔镜 主要用来观察肝脏表面情况，如结节、纤维间隔、包膜，也可用来诊断肝硬化并发腹水的原因。 3、腹水检查 一般情况下，需对出现腹水的患者进行诊断性穿刺，以便明确腹水的具体病因。如有
关于血液的特殊检查（一）
01、红细胞破坏过多的检查外周血液常规 红细胞计数、血红蛋白含量减低，血涂片中可见破碎红细胞、异形红细胞等。出现典型的异形红细胞或自身凝集现象时，可提供溶血原因的线索。血浆游离血红蛋白测定意义 正常血浆只有微量游离血红蛋白，>40mg/L是溶血尤其是血管内溶血的重要指标，如阵发性睡眠血红蛋白尿、血型
关于血液的特殊检查（二）
止血和凝血功能的检查第一节：止血与凝血功能的检查一、出血时间（BT）测定意义 出血时间延长见于：血管结构或功能异常：如坏血病、毛细血管扩张症、血管性假血友病（von Willebrand病）。血小板数量异常：如各种原因所致的血小板减少性紫癜、血小板增多症。血小板功能异常：如血小板病、血小板无力症。其
药物杂质检测药物杂质的来源、方法及计算
一、药物杂质的来源及其种类1、药物杂质的来源药品质量标准中杂质的检查项目是根据可能存在的杂质来确定的。因此,了解药物中杂质的来源,才能有针对性地制定出杂质检查的项目,选择适当的检查方法。药物中存在的杂质主要有两个来源:一是在生产过程中引入的杂质;二是在贮藏过程中产生的杂质。在合成药物的生产过程中,不