毛细管电泳法分析分离顺反异构体药物

CE法对带电荷物质的分离效果显著,但有时为改善峰形或提高分离度,需在测试样品中添加合适的添加剂,如十二烷基磺酸钠(SDS)、β-环糊精等,或采用非水CE法。胡琴等(中国药学杂志,2001年)采用未涂层石英毛细管柱,以含0.5%羟丙基β-环糊精的50mmol·L-1磷酸二氢钠溶液(pH2.5)为运行缓冲液,于297nm波长下,分离检测盐酸多塞平的Z/E-异构体,其检测结果与HPLC法所得结果相近。随后,该研究小组又建立了非水CE法分离盐酸多塞平异构体,缓冲液为加入3.0%冰醋酸200mmol·L-1醋酸铵的甲醇-乙腈(95∶5)溶液,无需使用任何在毛细管区带电泳分离异构体时常用的添加剂即可在12min内完成分析,分析速度更快。......阅读全文

毛细管电泳法分析分离顺反异构体药物

CE法对带电荷物质的分离效果显著,但有时为改善峰形或提高分离度,需在测试样品中添加合适的添加剂,如十二烷基磺酸钠(SDS)、β-环糊精等,或采用非水CE法。胡琴等(中国药学杂志,2001年)采用未涂层石英毛细管柱,以含0.5%羟丙基β-环糊精的50mmol·L-1磷酸二氢钠溶液(pH2.5)为运行缓

气相色谱法分析分离顺反异构体药物

GC法分离效率高,样品用量少,选择性好,可分离分析顺反异构体、旋光异构体等,常用于在实验温度下可气化且性质稳定的物质的分析,对于那些热不稳定或难以气化的物质,可通过化学衍生化方法使其达到GC分析的要求。多塞平的Z-和E-异构体具有不同的沸点,可选择GC法对二者进行分离,但因填充柱对多塞平存在吸附作用

高效液相色谱法分析分离顺反异构体药物

HPLC法在顺反异构体药物的分离分析中应用广泛,其可与多种检测器联用,在分离分析高沸点、大分子、热稳定性差的化合物方面具有极大优势,而其对顺反异构体的分离选择性和检测精确度主要取决于选用合适的色谱柱和检测器。

顺反异构体的分析测定方法

高效液相色谱法HPLC法在顺反异构体药物的分离分析中应用广泛,其可与多种检测器联用,在分离分析高沸点、大分子、热稳定性差的化合物方面具有极大优势,而其对顺反异构体的分离选择性和检测精确度主要取决于选用合适的色谱柱和检测器。毛细管电泳法CE法对带电荷物质的分离效果显著,但有时为改善峰形或提高分离度,需

顺反异构命名法

两个相同原子或基团在双键或脂环的同侧的为顺式异构体,也用 cis- 来表示。两个相同原子或基团在双键或脂环的异侧的为反式异构体,也用 trans- 来表示。用顺反异构命名法命名的有机化合物例举顺反异构命名举例顺反命名法命名存在一个缺陷:若双键上两个碳原子上连有四个完全不同的原子或基团,就无法命名,因

顺反异构分析测定方法

高效液相色谱法HPLC法在顺反异构体药物的分离分析中应用广泛,其可与多种检测器联用,在分离分析高沸点、大分子、热稳定性差的化合物方面具有极大优势,而其对顺反异构体的分离选择性和检测精确度主要取决于选用合适的色谱柱和检测器。毛细管电泳法CE法对带电荷物质的分离效果显著,但有时为改善峰形或提高分离度,需

毛细管电泳法的毛细管电泳的分离模式

毛细管区带电泳(Capillary Zone Electrophoresis, CZE)最常见的模式,用以分析带电溶质。样品中各个组分因为迁移率不同而分成不同的区带。为了降低电渗流和吸附现象,可将毛细管内壁做化学修饰。毛细管凝胶电泳(Capillary Gel Electrophoresis,CGE

毛细管电泳的分离分析方法

  CE 是在传统的电泳技术基础上于本世纪60 年代末由Hjerten 发明的,其利用小的毛细管代替传统的大电泳槽,使电泳效率提高了几十倍。此技术从80 年代以来发展迅速,是生物化学分析工作者与生化学家分离、定性多肽与蛋白类物质的有利工具。CE 根据应用原理不同可分为以下几种;毛细管区带电泳Capi

顺反异构体的红外光谱

有机化合物的红外光谱对于鉴别某种官能团的存在与否是相当有力的,而标志某官能团的特征吸收又与化合物的构造有着密切的联系,在有些场合,构造的差别甚至会使某一特征吸收消失。

顺反异构体的构型转化过程

顺反异构体的构型转化是一个化学动态平衡过程。此过程一般可分为3种类型:光致异构化、热致异构化和催化异构化。基态时反式异构体总是比顺式稳定,所以后一类异构化过程的结果通常是反式异构体占多数,而光致异构化的结果往往相反 。

顺反异构体的紫外光谱

顺反异构多指双键或环上取代基在空间排列不同而形成的异构体。其紫外光谱有明显差别,一般反式异构体电子离预范围较大,键的张力较小,π—>π*跃迁位于长波端,吸收强度也较大。

毛细管电泳色谱法的分离原理简介

  电泳和电渗流并存,在不考虑相互作用的前提下,粒子在毛细管内电介质中的迁移速率是两种速率的矢量和,在典型的毛细管电泳分离中,溶质的分离基于溶质间电泳速率的差异。电渗流的速率绝对值一般大于粒子的电泳速率,并有效地成为毛细管电泳的驱动力。溶质从毛细管的正极端进样,带正电的粒子最先流出,中性粒子次之,带

染色体分离实验——Percoll梯度法

实验材料染色质试剂、试剂盒精胺精咪Percoll 溶液仪器、耗材聚碳酸酯离心管实验步骤1. 在体积为 10 ml 分离得到的染色质物质中加入精胺和精咪至终浓度分別为 0.8 mmol/L 和 2 mmol/L。2. 加入 10 ml Percoll 溶液,匀浆分离得到的染色质。Percoll 溶液:

染色体分离实验——甘油梯度法

实验材料染色质试剂、试剂盒甘油 染色质分离缓冲液溶液仪器、耗材JS-13 转桶式转头实验步骤1. 准备 5 份 6 ml 的 10%、20%、30%、40%、50%(v/v)甘油/染色质分离缓冲液溶液。2. 用 JS-13 转桶式转头在 4℃,1000 r/min 离心 50 分钟进行染色质梯度沉降

顺反异构体的物理性质

顺反异构体的物理性质有所不同,并表现出一些规律性,其中较显著的有:熔点、溶解度和偶极矩。熔点:反式异构体中的原子排列比较对称,分子能规则地排入晶体结构中,其分子所构成的晶体的分子间的色散力就越大,晶格能则越大,因而反式异构体具有较高的熔点。偶极距、沸点和溶解度:一般来说,反式异构体的极性较小。尽管取

顺反异构体的化学性质

顺反异构体具有相同的官能团,化学性质基本相同,但因有些反应与原子或原子团在空间的相对位置有关,反应速度也就有差别。

毛细管电泳手性药物分析

  手性药物的每个对映异构体在生物环境中表现出不同的药效作用,在药物吸收、分布、代谢、排泄等方面存在立体选择性差异。为了能准确地了解药效和安全用药,发展和建立简单、快速的手性药物对映体的奋力分析方法,并用于临床研究和医药质量控制,显得日益迫切。CE因其高效、快速、选择性强的特点而成为目前最有效的手性

染色体分离实验——聚胺法分离染色质

实验材料细胞试剂、试剂盒秋水仙胺聚胺缓冲液实验步骤有丝分裂中细胞的同步化1. 37℃,用合适的含有 FCS,抗生素和其他必要成分的培养基培养细胞。2. 收集有丝分裂细胞前 10~16 小时在培养基中以 0.06 μg/ml 的浓度加入秋水仙胺。收获细胞并在聚胺缓冲液中裂解3. 收获细胞。对于悬浮培养

染色体分离实验—水相法分离染色质

实验材料细胞试剂、试剂盒水相裂解缓冲液仪器、耗材离心机实验步骤1. 像聚胺法的第 1、2 步中讲的那样诱导悬浮或单层培养细胞的中期阻遏状态。2. 细胞在 4℃,1000 g 离心 10 分钟然后重悬浮,典型的制备量为 10 ml 新鲜培养基含 108 个细胞。3. 将浓的细胞悬液在冰上放置至少 30

毛细管电泳分离因素分离电压

分离电压在CE中,分离电压也是控制电渗的一个重要参数。高电压是实现CE快速、高效的前提,电压升高,样品的迁移加大,分析时间缩短,但毛细管中焦耳热增大,基线稳定性降低,灵敏度降低;分离电压越低,分离效果越好,分析时间延长,峰形变宽,导致分离效率降低。因此,相对较高的分离电压会提高分离度和缩短分析时间,

毛细管电泳色谱仪分离分析模式

毛细管电泳色谱仪(CE)是以毛细管为分离通道,以高压直流电场为驱动力,利用荷电粒子之间的淌度差异和分配系数差异进行分离,是分析科学继液相色谱仪之后的又一重大进展,使分析科学从微升级进入到了纳升级水平,正成为生物样品zui重要的分离分析手段。CE分离分析模式有毛细管电色谱、毛细管区带电泳、毛细管胶束电

毛细管电泳(Capillary-electrophoresis,CE)——分离分析方法

毛细管电泳(Capillary electrophoresis,CE)--分离分析方法CE是在传统的电泳技术基础上于本世纪60年代末由Hjerten发明的,其利用小的毛细管代替传统的大电泳槽,使电泳效率提高了几十倍。此技术从80年代以来发展迅速,是生物化学分析工作者与生化学家分离、定性抗原肽与蛋白

气相色谱法测定顺反异构体

紫外分光光度法作为一种传统的分析测试方法,具有操作简便、分析快速等优点,且测样费用也较液相色谱法低 。但该法用于多组分尤其是同分异构体的同时测定时,由于各组分光谱的相互重叠 ,给各组分的定量分析带来了一定的困难,因而限制了它在多组分同时测定分析中的应用。将化学计量学的多元校正技术如偏最小二乘法 (P

染色体分离实验——蔗糖梯度纯化法

实验材料染色质粗品试剂、试剂盒蔗糖分离缓冲液仪器、耗材聚碳酸酯离心管实验步骤1. 准备两种 18ml,浓度分别为 20% 和 60% 的蔗糖分离缓冲液(聚胺,水相或己二醇法的缓冲液),然后以线性形式加到一 50 ml 的聚碳酸酯离心管中,用梯度生成器形成沿离心管的密度梯度。2. 将染色质粗品溶液轻轻

BSA集团分离分析法

它们都是BSA BSA( 分离体分组混合分析法或混合分组分析法,又称 集团分离分析法,Bulked Segregation Analysis)分析法首次由Michlmore等…提出并成功地在莴苣中筛选出与目的基因相连锁的标记。该方法首先从一对具有目标基因的表型差异的亲本所产生的任何一种分离群体中,

毛细管电泳法的芯片等电聚焦分离系统介绍

  芯片等电聚焦分离蛋白质的原理与常规毛细管等电聚焦基本相同,都是依据蛋白质的等电点(pI)不同而进行分离。Hofmann等首次将毛细管等应用于蛋白质分析。  Li等在PDMS芯片和聚碳酸酯(PC)芯片上,采用等电聚焦模式分离厂牛血清白蛋白和增强型绿色荧光蛋白(EGFP)。Das等。26 3采用高聚

毛细管电泳色谱仪分离分析模式详解

分析模式详解。毛细管电泳色谱仪(CE)是以毛细管为分离通道,以高压直流电场为驱动力,利用荷电粒子之间的淌度差异和分配系数差异进行分离,是分析科学继液相色谱仪之后的又一重大进展,使分析科学从微升级进入到了纳升级水平,正成为生物样品zui重要的分离分析手段。CE分离分析模式有毛细管电色谱、毛细管区带电泳

光谱鉴别法药物分析

紫外光谱:采用两种浓度的供试液分别测定其最大吸收波长。红外光谱:适用于组分单一,结构明确的原料药,ChP采用标准图谱对照法,USP采用对照品法。原子吸收光谱:适用于金属元素。核磁共振:用于各种分子物理和化学结构的研究。质谱:广泛应用于药物的定性鉴别和定量测定。

毛细管电泳法的芯片自由流电泳分离系统介绍

  芯片自由流电泳也是芯片电泳分离蛋白质的重要方法。芯片自由流电泳是指在芯片中通过外加电场使样品随缓冲液连续流动的同时沿电场方向进行电迁移,从而按照电泳淌度不同实现分离的电泳分离模式。Raymond等采用芯片自由流电泳模式分离了人血清蛋白、缓激肽和核糖核酸酶A,其分离长度为3.1 cm,流出时间为6

染色体分离实验——用己二醇法分离中期染色质

实验材料细胞试剂、试剂盒己二醇缓冲液仪器、耗材Dounce 匀浆器实验步骤1. 按聚胺法第 1 和 2 步中所述诱导 500 ml 悬浮或单层培养细胞为中期阻遏状态。2. 细胞在 4℃ 1000 r/min 离心 10 分钟,用 10 ml 培养基重悬浮。3. 将重悬浮的细胞冷却至 4℃ 放置 20