高效液相色谱的日常操作方法及故障维修处理

8 仪器设备的维护和保养 8.1 色谱柱日常维护 8.1.1 长期不使用HPLC应该将色谱柱从系统拆除拆除前应该充分平衡色谱柱一般为用甲醇或乙腈冲洗色谱柱40分钟以上。 8.1.2 每次开机时流速和柱压要逐渐加强突增压会使柱庆受到冲击引起紊乱产生空隙使柱头凹陷。 8.1.3 在注射样品前要使色谱系统平衡。若色谱柱长期保存未使用则刚装入HPLC系统时应以流量0.2mL/min平衡过夜注意断开检测器避免不必要的检测器耗损然后再以0.8mL/min流量平衡30分钟以上。以低流量缓慢的提高流速直到获得稳定的基线这样可以保证色谱柱的使用寿命。当然在分析结束时冲洗色谱柱及系统后停止流量时也应该从高流量逐步过渡到低流量直到流量为0。 8.1.4 不要把柱头拧得太紧过紧易损坏接头螺纹引起渗漏。拧螺丝时使用的搬手应短些不宜太长。不要把柱子放在有气流的地方或直接放在阳光下气流和阳光都会使柱子产生温度梯度造成......阅读全文

高效液相色谱的日常操作方法及故障维修处理

8 仪器设备的维护和保养 8.1 色谱柱日常维护 8.1.1 长期不使用HPLC应该将色谱柱从系统拆除拆除前应该充分平衡色谱柱一般为用甲醇或乙腈冲洗色谱柱40分钟以上。 8.1.2 每次开机时流速和柱压要逐渐加强突增压会使柱庆受到冲击引起紊乱产生空隙使柱头凹陷。 8.1.3 在注射样品

高效液相色谱的日常维修保养规则

  鬼峰产生的缘由是多种多样的,依据自己的经历以及文献报道,将缘由归结为以下几个方面:   1、活动相、样品稀释液、仪器或是容器中存在杂质,当梯度开端时由于有机相比例不高,洗脱才能不强,杂质在色谱柱柱头富集,随着活动相比例变化,洗脱才能加强,富集的杂质被洗脱,从而构成鬼峰。   2、活动相脱气不

高效液相色谱的日常维修保养规则

  鬼峰产生的缘由是多种多样的,依据自己的经历以及文献报道,将缘由归结为以下几个方面:   1、活动相、样品稀释液、仪器或是容器中存在杂质,当梯度开端时由于有机相比例不高,洗脱才能不强,杂质在色谱柱柱头富集,随着活动相比例变化,洗脱才能加强,富集的杂质被洗脱,从而构成鬼峰。   2、活动相脱气不

高效液相色谱故障及应急处理办法汇总

高效液相色谱在使用过程中常会出现一些影响分析结果的问题,如果使用人员了解常见问题及其成因和相关解决方法,就能做到早预防勤维护,使分析结果保持较好的稳定性与较高的精确性。高效液相色谱仪系统组成:液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言,柱子、泵和检测

高效液相色谱常见故障处理

  故障1:在移动相存在气泡,关闭泵,打开排气阀,按下清洗键和通风口,气泡继续从过滤器中冒出来,进入移动相,无论打开多少次清洗键,都不能清除连续产生的气泡。  理由:  过滤器在水中浸泡很长时间,由于霉菌在过滤头中的生长和传播,过滤器被细菌的形成所堵塞。"缓冲器很难顺利通过过滤头,空气在泵的压力下通

高效液相色谱的维修

一、仪器的安装对环境的要求1、  电源电压220V:有条件的情况下,最好使用照明电,此电压比较稳定,对仪器的性能稳定性较好,在没有办法的时候,必须要用动力线路供电时,就要采取相应的办法克服或减少由于电机频繁启动,停止运行时对电网电压波动的影响电机是感性负载,停止和启动能产生很强的干扰尖脉冲电压。

液相色谱日常维护及故障排除

  一)压力异常   操作压力的变化往往是故障的征兆。  A、没有压力显示,没有流动相流动:   原 因 解决方法  1、电源问题 接通电源,开机  2、保险丝被烧坏 更换保险丝  3、控制器设定不正确或设定失败 采取恰当的设定、、修理或更换控制器  4、柱塞杆折断 更换柱塞杆  5、泵头内有空气

高效液相色谱日常简易保养及维护

1、流动相的抽作要求: 高效液相级色谱醇,二次蒸馏水,缓冲盐一定要过滤;流动相脱气至关重要(可采用抽滤,超声波脱气等方法)。 2、吸滤头: 特殊情况下可拆下滤头抽取以判断其中是否堵塞;亦可用注射器吸取流动相通过吸滤头打出以判断其是否堵塞。若有堵塞情况可用异丙醇超声波清洗;清洗不成功则需要更换。 3、

高效液相色谱日常简易保养及维护

1、流动相的抽作要求:高效液相级色谱醇,二次蒸馏水,缓冲盐一定要过滤;流动相脱气至关重要(可采用抽滤,超声波脱气等方法)2、吸滤头:特殊情况下可拆下滤头抽取以判断其中是否堵塞;亦可用注射器吸取流动相通过吸滤头打出以判断其是否堵塞。若有堵塞情况可用异丙醇超声波清洗;清洗不成功则需要更换。3、单向阀:如

高效液相色谱日常简易保养及维护

1、流动相的抽作要求:高效液相级色谱醇,二次蒸馏水,缓冲盐一定要过滤;流动相脱气至关重要(可采用抽滤,超声波脱气等方法)。2、吸滤头:特殊情况下可拆下滤头抽取以判断其中是否堵塞;亦可用注射器吸取流动相通过吸滤头打出以判断其是否堵塞。若有堵塞情况可用异丙醇超声波清洗;清洗不成功则需要更换。3、单向阀:

高效液相色谱日常简易保养及维护——流动相

流动相的操作要求: 高效液相级色谱醇,二次蒸馏水,缓冲盐一定要过滤; 流动相脱气至关重要(可采用抽滤,超声波脱气等方法)

高效液相色谱故障排除

  注意:在对NH2改性的色谱柱进行再生时,由于NH2可能成铵根离子的形式存在,因此应该在水洗后用0.1M的氨水冲洗,然后再用水冲洗至碱溶液完全流出。   如果简单的有机溶剂/水的处理不能够完全洗去硅胶表面吸附的杂质,用0.05M稀硫酸冲洗非常有效。   色谱柱的维护   1.使用预柱保护分析

高效液相色谱故障排除

注意:在对NH2改性的色谱柱进行再生时,由于NH2可能成铵根离子的形式存在,因此应该在水洗后用0.1M的氨水冲洗,然后再用水冲洗至碱溶液完全流出。如果简单的有机溶剂/水的处理不能够完全洗去硅胶表面吸附的杂质,用0.05M稀硫酸冲洗非常有效。色谱柱的维护1.使用预柱保护分析柱(硅胶在极性流动相/离子性

高效液相色谱故障排除

注意:在对NH2改性的色谱柱进行再生时,由于NH2可能成铵根离子的形式存在,因此应该在水洗后用0.1M的氨水冲洗,然后再用水冲洗至碱溶液完全流出。 如果简单的有机溶剂/水的处理不能够完全洗去硅胶表面吸附的杂质,用0.05M稀硫酸冲洗非常有效。 色谱柱的维护 1.使用预柱保护分析柱(

高效液相色谱日常简易保养及维护——排液阀

此处不能完全密封或漏液时一般是其中的垫片污染或磨损,可卸下后取出其垫片用异丙醇超声波清洗或更换垫圈。

高效液相色谱的维修(经验总结)

  一、仪器的安装对环境的要求  1、电源电压220V:有条件的情况下,最好使用照明电,此电压比较稳定,对仪器的性能稳定性较好,在没有办法的时候,必须要用动力线路供电时,就要采取相应的办法克服或减少由于电机频繁启动,停止运行时对电网电压波动的影响电机是感性负载,停止和启动能产生很强的干扰尖脉冲电压。

高效液相色谱质谱仪日常维护计划

 正确的维护和保养高效液相色谱质谱仪,能够提高仪器使用寿命,使仪器稳定的工作得到稳定可靠的数据。液相色谱仪部分:一、流动相的制备要求:高效液相级色谱醇,二次蒸馏水,缓冲盐一定要过滤;流动相脱气至关重要(可采用抽滤,超声波脱气等方法。二、高压恒流泵的维护和保养1.高压恒流泵为整个色谱系统提供稳定均衡的

高效液相色谱质谱仪日常维护计划

目的:指导化验员正确的维护和保养高效液相色谱质谱仪,提高仪器使用寿命,使仪器稳定的工作得到稳定可靠的数据。液相色谱仪部分:一、流动相的制备要求:高效液相级色谱醇,二次蒸馏水,缓冲盐一定要过滤;流动相脱气至关重要(可采用抽滤,超声波脱气等方法。二、高压恒流泵的维护和保养1.高压恒流泵为整个色谱系统提供

高效液相色谱柱故障排除

高效液相色谱柱的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相) 内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程, 各组

高效液相色谱日常简易保养及维护——吸滤头

特殊情况下可拆下滤头抽取以判断其中是否堵塞;亦可用注射器吸取流动相通过吸滤头打出以判断其是否堵塞。若有堵塞情况可用异丙醇超声波清洗;清洗不成功则需要更换。

高效液相色谱日常简易保养及维护——泵头

泵头漏液或出现其它故障一般要申请维修(如漏液,或更换柱塞杆及其密封垫等)

液相色谱日常维护与故障排除

主要是:压力异常、漏 液、谱图问题、进样阀的问题。一)压力异常 操作压力的变化往往是故障的征兆。A、没有压力显示,没有流动相流动:      原 因                                  解决方法1、电源问题                              接通

高效液相色谱常见故障的断定及解决

 (一)保留时间变化1.柱温变化 柱恒温,必要时需配置恒温箱;2.等度与梯度间未能充分平衡 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱;3.缓冲液容量不够 用>25mmol/L的缓冲液;4.柱污染 每天冲洗柱;5.柱内条件变化 稳定进样条件,调节流动相;6.柱快达到寿命 采用保护柱。(二)保留时间缩短1.流速

高效液相色谱常见故障的断定及解决

(一)保留时间变化1.柱温变化 柱恒温,必要时需配置恒温箱;2.等度与梯度间未能充分平衡 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱;3.缓冲液容量不够 用>25mmol/L的缓冲液;4.柱污染 每天冲洗柱;5.柱内条件变化 稳定进样条件,调节流动相;6.柱快达到寿命 采用保护柱。(二)保留时间缩短1.流速增

高效液相色谱柱的保养和维修方法

色谱是一种分离分析手段,分离是核心,因此担负分离作用的色谱柱是色谱系统的心脏。对色谱柱的要求是柱效高、选择性好,分析速度快等,色谱柱效受柱内外因素影响,为使色谱柱达到最佳效率,除柱外死体积要小外,还要有合理的柱结构及装填技术。  1.高效液相色谱柱的保养 色谱柱在使用前,最好进行柱的性能测试,并将结

高效液相色谱柱的保养和维修方法

色谱是一种分离分析手段,分离是核心,因此担负分离作用的色谱柱是色谱系统的心脏。对色谱柱的要求是柱效高、选择性好,分析速度快等,色谱柱效受柱内外因素影响,为使色谱柱达到最佳效率,除柱外死体积要小外,还要有合理的柱结构及装填技术。  1.高效液相色谱柱的保养  色谱柱在使用前,最好进行柱的性能测试,并将

液相色谱柱常见故障及处理办法

气泡溢出流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过

高效液相色谱日常简易保养及维护——过滤器

当色谱峰出现异常情况时,有可能是此部件被污染, 拆下用异丙醇超洗或更换过滤垫片。

高效液相色谱日常简易保养及维护——单向阀

如遇到泵压不稳或流动相不能抽取,则可能是单向阀出现问题,卸下用异丙醇超声波清洗,清洗时须按其安装的方向放置在小烧杯中,切记不可与安装方向倒置超洗!

高效液相色谱日常简易保养及维护——流通池

在色谱峰不正常时会可能是此部件补污染。可拆卸后取出其中的垫片用异丙醇超洗(可根据说明书进行操作或申请维修)。