沈其龙小组研制出源自糖精的氟烷基化试剂
近日,中科院上海有机化学所沈其龙课题组在一项研究中,研制出一个简单易得、高反应活性的亲电三氟甲硫基化试剂。该试剂以商品化的糖精作为原料,两步反应即可高效制备,而且该试剂对空气和水稳定。在温和条件下,该试剂与一系列的亲核试剂如醇、硫醇、脂肪胺、芳胺、炔烃、β-酮酸酯、醛和酮以及富电子芳烃反应,高产率地得到三氟甲硫基化的产物。相关研究成果引起美国化学会《化学与工程新闻》周刊关注,并以《源自糖精的新型氟烷基化试剂》为题进行专题报道。 三氟甲硫基是有机化学中疏水亲酯性最强的官能团之一,药物分子引入三氟甲硫基后通常能增强药物分子的脂溶性,增加其穿透细胞膜的能力,直接增进化合物的跨膜吸收,同时三氟甲硫基的强吸电子能力能够增强药物分子的代谢稳定性。因此含三氟甲硫基的化合物已在医药、农药和材料等领域得到了广泛的应用。 据悉,基于该试剂的研究成果,课题组已申请了4项中国ZL,并与百灵威化学技术有限公司合作实现了商品化,同时与国外......阅读全文
上海有机所研制出源自糖精的新型氟烷基化试剂
三氟甲硫基是有机化学中疏水亲酯性最强的官能团之一,药物分子引入三氟甲硫基后通常能增强药物分子的脂溶性,增加其穿透细胞膜的能力,直接增进化合物的跨膜吸收,同时三氟甲硫基的强吸电子能力能够增强药物分子的代谢稳定性。因此含三氟甲硫基的化合物已在医药、农药和材料等领域得到了广泛的应用,而发展温和条件下向
沈其龙小组研制出源自糖精的氟烷基化试剂
近日,中科院上海有机化学所沈其龙课题组在一项研究中,研制出一个简单易得、高反应活性的亲电三氟甲硫基化试剂。该试剂以商品化的糖精作为原料,两步反应即可高效制备,而且该试剂对空气和水稳定。在温和条件下,该试剂与一系列的亲核试剂如醇、硫醇、脂肪胺、芳胺、炔烃、β-酮酸酯、醛和酮以及富电子芳烃
用三乙基氧四氟硼酸的烷基化实验
实验方法原理蛋白质通过氨基键氧的烷化固定到聚合物上。这个反应的烷化试剂必须由二乙醚中的表氯醇(1-氯-2,3-环氧丙烷)和三氟化硼二乙基醚盐合成,方程式如下:合成过程中要严格避免水的痕迹,同时要考虑到试剂的毒性。实验材料蛋白质溶液试剂、试剂盒二乙醚表氯醇三氟化硼二乙基醚盐二氯甲醇仪器、耗材滴液漏斗实
用三乙基氧四氟硼酸的烷基化实验
实验方法原理 蛋白质通过氨基键氧的烷化固定到聚合物上。这个反应的烷化试剂必须由二乙醚中的表氯醇(1-氯-2,3-环氧丙烷)和三氟化硼二乙基醚盐合成,方程式如下:合成过程中要严格避免水的痕迹,同时要考虑到试剂的毒性。实验材料 蛋白质溶液试剂、试剂盒 二乙醚表氯醇三氟化硼二乙基醚盐二氯甲醇仪器、耗材 滴
用三乙基氧四氟硼酸的烷基化实验
基本方案 实验方法原理 蛋白质通过氨基键氧的烷化固定到聚合物上。这个反应的烷化试剂必须由二乙醚中的表氯醇(1-氯-2,3-环氧丙烷)和三氟化硼二乙基醚盐合成,
液质方法包巡礼:全氟和多氟烷基化合物-PFAS-MRM-数据库
前言若要实验室分析工作得心应手,除了性能优异的硬件,功能强大的软件也是尤为重要。作为提高工作效率、将分析人员从繁重的方法摸索过程中解放出来的利器,液质方法包的出现降低了质谱分析门槛、提高了实验室分析通量。液质分析方法包一般包括预先设置好的方法文件,包括LC分离条件,MS离子源参数,优化的MRM参数
不对称Mannich型偕二氟烷基化反应研究获进展
中国科学院上海有机化学研究所金属有机化学国家重点实验室的施敏课题组发现,虽然不对称氟化反应和不对称氟烷化反应在底物控制手性方面研究较广,但至今没有金属Lewis酸催化该类型反应的报道。 课题组设计并合成了新颖的基于联萘骨架的手性膦-咪唑啉类配体,并将其与N,N-双三氟甲磺酰胺基
糖精钠
性状本品为无色结晶或白色结晶性粉末;无臭或微有香气;易风化本品在水中易溶,在乙醇中略溶。鉴别(1)取本品约0.3g,加水5ml溶解后,加稀盐酸ml,即析出结晶;滤过,沉淀用水洗净后,在105℃千燥2小时,依法测定(通则0612),熔点为226~230℃(2)取本品约20mg,置试管中,加间苯二酚约4
上海有机所过渡金属催化芳烃二氟烷基化反应研究获进展
近年来随着医药、农药、材料等领域发展日益增长的需求,向有机分子中直接引入氟原子和含氟基团越来越受到关注,并发展成为国际与化学相关的研究热点之一。其中,芳烃的氟化和三氟甲基化反应在过去的几年中取得了突破性进展, 然而,长期以来芳烃的二氟烷基化却很少受到关注,与之相对应的引氟策略也十分少见。 近期
热脱附气相色谱质谱法分析空气中的痕量气态全氟烷基和多氟烷基化合物
本方案介绍了一种采样和分析方法,主要针对空气中一系列具有挑战性的痕量挥发性和半挥发性全氟烷基与多氟烷基化合物( PFAS )。使用了赛默飞ISQ7610单四极杆气相色谱质谱仪技术和 Markes International 的TD100-xr 自动热脱附( TD )系统,该系统无需制冷剂,完全符
糖精钠说明
性状本品为无色结晶或白色结晶性粉末;无臭或微有香气;易风化本品在水中易溶,在乙醇中略溶。鉴别(1)取本品约0.3g,加水5ml溶解后,加稀盐酸ml,即析出结晶;滤过,沉淀用水洗净后,在105℃千燥2小时,依法测定(通则0612),熔点为226~230℃(2)取本品约20mg,置试管中,加间苯二酚约4
糖精钠—糖精钠的测定—非水滴定法
仪器设备: 试样制备: 1. 高氯酸滴定液(0.1mol/l) 配制:取无水冰醋酸(按含水量计算,每1g水加醋酐5.22ml)750ml,加入高氯酸(70%-72%)8.5ml,摇匀,在室温下缓缓滴加醋酐23ml,边加边摇,加完后再振摇均匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000ml,摇匀,放置24
创新引领有机氟领域新发展,我国研究员工作受全球认可
氟醚橡胶可在苛刻环境下起到密封作用,被广泛用于航空航天、汽车、化工、半导体等领域。然而,我国高性能氟醚橡胶严重依赖进口,受制于人。瞄准这一国家重大需求,中国科学院上海有机化学研究所(以下简称上海有机所)研究员卿凤翎带领团队持续攻关,最终研制出耐低温的偏氟醚橡胶和全氟醚橡胶。 卿凤翎(左七)等学
糖精钠的检查方法
酸碱度取本品1.0g,加水10ml溶解后,对石蕊试纸显中性或碱性反应;但遇酚酞指示液不得显红色铵盐取本品0.40g,加无氨水20ml溶解后,加碱性碘化汞钾试液1ml,摇匀,静置5分钟,如显色,与标准氯化铵溶液(取氯化铵,在105℃干燥至恒重后,精密称取29.7mg,加无氨水溶解并稀释至1000m1)
糖精钠的检查方法
检查酸碱度取本品1.0g,加水10ml溶解后,对石蕊试纸显中性或碱性反应;但遇酚酞指示液不得显红色铵盐取本品0.40g,加无氨水20ml溶解后,加碱性碘化汞钾试液1ml,摇匀,静置5分钟,如显色,与标准氯化铵溶液(取氯化铵,在105℃干燥至恒重后,精密称取29.7mg,加无氨水溶解并稀释至1000m
烷基化的工业应用介绍
在石油炼制工业中,烷基化过程主要用于生产高辛烷值汽油的调合组分。例如:异丁烷用丙烯或丁烯进行烷基化,得到烷基化油,这是烷基化过程的最早应用。苯用丙烯进行烷基化生产异丙苯,开始也是作为汽油的掺合剂,是生产苯酚和丙酮的主要原料。烷基化过程主要用于生成多种重要有机产品。例如:苯用乙烯进行烷基化生产乙苯
关于烷基化的基本介绍
烷基化是烷基由一个分子转移到另一个分子的过程。是化合物分子中引入烷基(甲基、乙基等)的反应。如汞在微生物作用下在底质下会烷基化生成甲基汞或二甲基汞。工业上常用的烷基化剂有烯烃、卤烷、硫酸烷酯等。铅的烷基化产物为烷基铅,其中四乙基铅常作为汽油添加剂,作防爆剂。 在标准的炼油过程,烷基化系统在催化
简述烷基化的工艺原理
一、原理 炼厂气加工过程之一,是在催化剂(氢氟酸或硫酸或固体酸(研究方向,可以避免液体废酸造成的环境污染或高昂的回收处理费用))存在下,使异丁烷和丁烯(或丙烯、丁烯、戊烯的混合物)通过烷基化反应,以制取高辛烷值汽油组分的过程。以异丁烷和丁烯为原料,产品的研究法辛烷值(见辛烷值)可达94;以丙烯
概述烷基化的工艺过程
根据所用催化剂的不同,可分氢氟酸法烷基化和硫酸法烷基化两种。 氢氟酸法烷基化流程通常由原料预处理、反应、产品分馏及处理、酸再生和三废治理等部分组成。预处理的目的主要是控制原料的含水量(低于20ppm)以免造成设备严重腐蚀,同时要严格控制硫、丁二烯C2、C6和含氧化合物等杂质含量。由于烃类在氢氟
细胞化学词汇DNA烷基化
中文名称:DNA烷基化英文名称:DNA alkylation定 义:某些烷化剂可使DNA的嘌呤碱,特别是鸟嘌呤的N-7、N-3、O-6以及磷酸骨架上的氢被烷基所取代的过程。可造成DNA损伤。应用学科:生物化学与分子生物学(一级学科),核酸与基因(二级学科)
上海有机所在含氟杂芳基砜类试剂研究中取得新进展
含氟有机化合物在功能材料、医药、农药等方面有着广泛的应用,因此发展向有机分子中高效、高选择性地引入氟原子和含氟片段一直是有机化学领域中的重要研究方向。中国科学院上海有机化学研究所有机氟化学重点实验室胡金波课题组一直致力于有机化学中独特氟原子取代效应(氟效应)的研究,并在基于含氟含硫试剂的选择性氟
甜味剂的液相色谱法测定以糖精钠俗称糖精为例
糖精钠俗称糖精,是广泛使用的一种人工甜味剂,常用食品如酱菜、冰激凌、蜜饯、糕点、饼干、面包等均可以糖精钠作为甜味剂以提高其甜度。糖精钠的定量分析方法有液相色谱法、薄层色谱法、离子选择电极法及紫外分光光度法等。其中目前使用较多的是液相色谱法。 测定原理:试样加温除去二氧化碳和乙醇,调节pH至近中
烷基化的断裂反应机理介绍
多聚反应生成的烯烃在催化剂的作用下得到质子形成正碳离子,这些大分子正碳离子在摘取氢负离子之前自身能够发生断裂反应,所生成的较小分子量的正碳离子摘取氢负离子生成烷烃,这就是生成C5、C7等烷烃的原因。 发生断裂反应还有如下一些证据: ①将2,2,4-三甲基戊烯作为烷基化原料进行反应,在反应产物
催化烷基化所用试剂的介绍
一、液相烷基化催化剂 主要用: ①酸催化剂,常用的有硫酸和氢氟酸。异丁烷用丙烯、丁烯进行的烷基化,以应用氢氟酸为多。苯用高碳烯烃或用C10~C18的氯化烷进行的烷基化,以及酚类的烷基化,则以应用硫酸为多。 ②弗瑞德-克来福特催化剂,如氯化铝-氯化氢和氟化硼-氟化氢等,常用于苯与乙烯、丙烯以
简述烷基化的反应类型
烷基化反应可分为热烷基化和催化烷基化两种。由于热烷基化反应温度高,易产生热解等副反应,所以工业上都采用催化烷基化法。主要的催化烷基化有: ①烷烃的烷基化,如用异丁烯使异丁烷烷基化得高辛烷值汽油组分; ②芳烃的烷基化,如用乙烯使苯烷基化; ③酚类的烷基化,如用异丁烯使对甲酚烷基化; 烷基化
简述烷基化链式反应机理
各种丁烯——异丁烷烷基化反应的主要产物是2,2,4-三甲基戊烷,在丙烯异丁烷的烷基化反应中,三甲基戊烷在反应产物中也占有相当数量。 以正碳离子理论为基础的烷基化反应,可以归纳为以下链式反应机理。 任何链式反应一般均包括3个步骤,即链的引发、链的增长、链的终止。 (1)链的引发 在异丁烷与烯
简述烷基化的反应器
液相烷基化可在卧式或塔式反应器内进行,反应热可由反应器(卧式)内的冷却管或蒸发制冷而移除。为了保证反应物和酸的充分混合以及控制一定的停留时间,可采用搅拌、循环、加挡板或采用多级串联式反应器。由于催化剂有腐蚀性,反应器须用耐腐蚀材料衬里。气相烷基化对设备无腐蚀,一般使用列管式固定床反应器,也可用多
关于烷基化的反应条件介绍
烷基化是放热反应,反应热一般为80~120kJ/mol,因此,反应热的移除至关重要。从热力学观点来看,在很宽的温度范围内,均可使反应接近完全,只在温度很高时,才有明显的逆反应。液相反应所用催化剂一般活性较高,反应可在较低温度(0~100°C)下进行。采用适当的压力是为了维持反应物呈液相以及调节反
糖精钠的基本性状
性状本品为无色结晶或白色结晶性粉末;无臭或微有香气;易风化本品在水中易溶,在乙醇中略溶。
糖精钠的鉴别方法
鉴别(1)取本品约0.3g,加水5ml溶解后,加稀盐酸ml,即析出结晶;滤过,沉淀用水洗净后,在105℃千燥2小时,依法测定(通则0612),熔点为226~230℃(2)取本品约20mg,置试管中,加间苯二酚约40mg,混合后,加硫酸0.5ml,用小火加热至显深绿色,放冷,加水10ml与过量的氢氧化