HPLCMS／MS法定量测定人血浆中替比夫定的浓度
《质谱学报》2007年02期 HPLC-MS/MS法定量测定人血浆中替比夫定的浓度 沈凯;王洪允;江骥;胡蓓 用HPLC-MS/MS方法定量测定人血浆中替比夫定(LdT)的浓度。以L-2'-脱氧腺苷(LdA)作为内标,血浆样品中首先加入磷酸水解酶,在37℃下温育1 h,然后用乙腈沉淀蛋白处理样品;以90%的甲醇和10%的25 mmol甲酸铵溶液(pH 3.5)作为流动相,用TSK-GEL Amide-80(4.6×100 mm,5μm)色谱柱分离,样品经电喷雾离子源正离子化后,使用三级四极杆串联质谱仪的多反应离子监测(MRM)方式进行定量测定。结果表明:该方法具有良好的专属性,最低定量限为10μg.L-1,线性范围为10~5 000μg.L-1,标准曲线相关系数r≥0.99,精密度偏差在15%之内,准确度在85%~115%之间......阅读全文
液相色谱梯度洗脱时流动相的浓度比怎么去定
关于流动动相梯度选择的问题，个人习惯不同，方法 也不尽一样。据我愚见，一般应该选择乙腈：水=90：10进行首选。30-60分钟的首次运行时间，观察最晚出峰时间。以此为据进行流动相及梯度的选择。如果物质出峰时间者在10分钟以前出来，才有必要进行梯度变换。梯度变换原则是达到所有物质的基线分离，同时兼顾总
药监局提醒高度关注拉米夫定和替比夫定引起的横纹肌溶解
日前，国家药品不良反应监测中心发布《第30期药品不良反应信息通报》表示，拉米夫定和替比夫定可引起横纹肌溶解的严重不良反应。横纹肌溶解是拉米夫定和替比夫定已知的不良反应。虽然这两个产品的说明书已明确了此类不良反应，但鉴于该不良反应的及时发现、诊断和治疗将有利于患者的预后，国家食品
齐多夫定注射液的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,用甲醇定量稀释制成每1m1中约含齐多夫定0.2mg的溶液。对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见齐多夫定含量测定项下。
齐多夫定注射液的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,用甲醇定量稀释制成每1m1中约含齐多夫定0.2mg的溶液。对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见齐多夫定含量测定项下。
高效液相色谱有几种定量方法
色谱定量分析是根据组分检测响应讯号的大小，定量确定试样中各个组分的相对含量。其依据是：每个组分的量(重量或体积)与色谱检测器产生的检测响应值(峰高或峰面积)成正比。具体到特定方法，主要有下列方法：1.归一化法当样品中所有组分能全部流出色谱柱，并在检测器上都能产生相应信号（得到色谱峰）时，常采用归一化
高效液相色谱有几种定量方法
峰面积法、峰高法、归一法、外标法。峰面积法是比较精确的定量方法简介：高效液相色谱法（HighPerformanceLiquidChromatography\HPLC）又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等。它是在生化和分析化学中常用的柱层析仪。高效液相色谱是色
高效液相色谱有几种定量方法
峰面积法、峰高法、归一法、外标法。峰面积法是比较精确的定量方法简介：高效液相色谱法（HighPerformanceLiquidChromatography\HPLC）又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等。它是在生化和分析化学中常用的柱层析仪。高效液相色谱是色
高效液相色谱有几种定量方法
峰面积法、峰高法、归一法、外标法。峰面积法是比较精确的定量方法
液相色谱的定性及定量技术
色谱法也叫层析法，它是一种高效能的物理分离技术，将它用于分析化学并配合适当的检测手段，就成为色谱分析法。本篇文章来源于网络，如有异议请联系我们，我们将在3个工作日内作出处理。
液相色谱定量分析原理
在定性的基础上定量,需有纯物质作为标准物液相色谱定量是相对定量的方法:即由已知量的纯标样推算混合物中被测物的量定量的依据是:被测组分的量与响应值(峰高或峰面积)成正比由已知量的标样可求得定量校正因子定量校正因子:是定量计算公式中的比例常数,其物理意义是单位响应值(峰面积)所代表的被测组分的量测定未知
高效液相色谱有几种定量方法
色谱定量分析是根据组分检测响应讯号的大小，定量确定试样中各个组分的相对含量。其依据是：每个组分的量(重量或体积)与色谱检测器产生的检测响应值(峰高或峰面积)成正比。具体到特定方法，主要有下列方法：1.归一化法当样品中所有组分能全部流出色谱柱，并在检测器上都能产生相应信号（得到色谱峰）时，常采用归一化
高效液相色谱峰面积比是什么
含量是不变的，不管你用什么方法积分算，你算出来的那个叫纯度。色谱归一法都是是按面积积分也就是半峰高对峰宽。
司他夫定的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。供试品溶液取本品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中含20μg的溶液。对照品溶液取司他夫定对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1m中含20μg的溶液。系统适用性溶液取胸腺嘧啶对照品5mg、胸苷对照品7.5mg与司他夫定对照品10m
齐多夫定的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品约10mg,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀对照品溶液取齐多夫定对照品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释成每1m中约含0.2mg的溶液。系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求除灵敏度要求外,其他见有关物质项下。测定法精
液相色谱定量分析的步骤
1、选择一个适合定量分析的色谱方法：确认被检测组分峰,并达到分离度(R)大于1.5确定被测组分色谱峰的一致性(纯度)确定方法的检测限及定量限;灵敏度及线性范围2、用不同浓度的标准样品建立校正曲线3、考查定量方法的准确度及精密度4、用相应的色谱管理软件实施样品采集,数据处理及报告结果
高效液相色谱定量分析为什么用峰面积比用峰高好
如果峰形尖锐，背景干扰不大，用峰高或峰面积影响不大，如果干扰峰一起出峰，那么峰会被抬高导致定量结果偏大，此时用通过积分切除干扰峰，用峰面积定量会更合适一些，另外一种就是簇峰，被测物是所有的峰都连在一起的簇峰，此时用峰高定量明显不如峰面积，用峰高只能选簇峰的最高点作为响应，而峰面积可以在第一个峰的起始
液相色谱同位素比质谱概述
1、液相色谱-同位素比质谱发展历史 1993年美国Caimi和Brenna两位学者最早开发了LC与IRMS联用仪器设备, 他们设计出了用可移动金属丝装置去除溶剂和燃烧目标分析物的LCM-2接口设备。其工作原理是液相色谱的流出组分首先通过Cu和Pt涂层的移动金属丝, 在150 ℃干燥室作用下,
司他夫定胶囊的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制对照品溶液取司他夫定对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液供试品溶液、系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见有关物质项下。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算
关于齐多夫定的鉴别测定介绍
1、取本品，加水溶解并定量稀释制成每1mL中含10µg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在267nm的波长处有最大吸收，在234nm的波长处有最小吸收。在267nm波长处的吸收系数（E1%1cm）应为361~399。 2、在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间
关于齐多夫定的含量测定介绍
照高效液相色谱法（通则0512）测定。 1、供试品溶液 取本品约10mg，精密称定，置50mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。 2、对照品溶液 取齐多夫定对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释成每1mL中约含0.2mg的溶液。 系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 除灵
齐多夫定片的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于齐多夫定0.1g),置100ml量瓶中,加流动相振摇使齐多夫定溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取齐多夫定对照品适量,
齐多夫定胶囊的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取装量差异项下的内容物,研细,混合均匀,精密称取适量(约相当于齐多夫定0.1g),置100m1量瓶中,加流动相适量,振摇使齐多夫定溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,置100m1量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取齐多
齐多夫定胶囊的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取装量差异项下的内容物,研细,混合均匀,精密称取适量(约相当于齐多夫定0.1g),置100m1量瓶中,加流动相适量,振摇使齐多夫定溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,置100m1量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取齐多
高效液相色谱串联质谱法测定血浆中的替加环素（二）
3. 方法学验证结果分析3.1 特异性：本实验所用的检测条件下，替加环素在1.98min 左右出峰，内标四环素在2.49min 左右出峰，峰形良好，无杂质峰干扰测定，基线平稳（见图1）。本方法具有较高的特异性，能准确测定血浆中替加环素的浓度，灵敏度较高。 图1. 血浆中替加环素及内标四环素的色谱图
高效液相色谱串联质谱法测定血浆中的替加环素（四）
3.4 精密度和准确度 分别取不同量的替加环素加入到空白血浆中，配成0.2mL的浓度分别为10，100，1600ppb 的标准含药血浆，按“血浆样品处理”项下操作，在批内和批间对每种浓度各做5份样品，记录色谱图，计算浓度，求得批内和批间精密度，结果见表5。 表5. 血浆中替加环素日内和日间精密度（n
高效液相色谱串联质谱法测定血浆中的替加环素（一）
1.引言替加环素（Tigecycline）又名9- 叔丁基甘氨酰胺基米诺环素、丁甘米诺环素，是首个被批准用于临床的静脉内给药的甘氨酰四环素类抗生素，具有超广谱的抗菌活性，包括革兰氏阳性和革兰氏阴性的好氧菌及厌氧菌等临床分离的重要致病菌。替加环素的作用机制与四环素类抗生素相似，都是通过与细菌30S
高效液相色谱串联质谱法测定血浆中的替加环素（三）
3.2 最低检出限（LLOD）取10μL 替加环素标准溶液加入到空白血浆中，配成0.2mL的浓度为100ppt 的标准含药血浆，按“血浆样品处理”项下操作，记录色谱图，得到替加环素血浆基质前加标的最低检出限，S/N=6，结果图2。 图2. 替加环素LLOD 的色谱图 3.3标准曲线和定量范围将1m
高效液相色谱串联质谱法测定血浆中的替加环素（五）
3.6 回收率分别取不同量的替加环素加入到空白血浆中，配成0.2mL的浓度分别为10，100，1600ppb 的标准含药血浆，按“血浆样品处理”项下操作，记录样品峰面积与内标峰面积ƒx(ƒx=As'/Ai）；10，100，1600ppb 样品直接进样后记录峰面积与内标峰面积比值ƒs(
齐多夫定注射液的检查方法
pH值应为3.5~7.0(通则0631)。颜色本品应无色;如显色,与黄色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液精密量取本品5ml,置50ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。对照溶液取胸腺嘧啶对照品10mg,精密称定,置10ml量瓶中
齐多夫定注射液的检查方法
pH值应为3.5~7.0(通则0631)。颜色本品应无色;如显色,与黄色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液精密量取本品5ml,置50ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。对照溶液取胸腺嘧啶对照品10mg,精密称定,置10ml量瓶中