液相色谱小概率故障如何排除?

【1】泵压跳动,跳动范围10bar左右。解决方法:1、原先小白头有点脏,更换后尚未解决;2、将主动阀上的阀芯取出后,发现有类似气泡存在,浸入甲醇-水溶液超声5min,以试着去除气泡,重新将其安装后再观察,仍未解决;3、更换新的阀芯,将其安装后,不再有跳动,观察一段时间后比较平稳,成功解决。【2】发生故障:①plug homing over pressure② 灌注及设流速时均无压力也不见液体流出③检测器光闸不能复位④进完大浓度样品后,进空白相应位置也出峰。可能原因:①在线过滤器堵了②泵头下单向阀堵了③有可能是检测池脏了,也有可能是光路有点堵,再不行可能是灯寿命到了④小抹布脏了,需要换解决方法:①在线过滤器卸下来,置烧杯,加纯化水煮沸5-10分钟后甲醇超一下一般就可以了,如果还堵的话就拿稀硝酸泡,还不行的话就换新的了,这本身是个消耗品②把泵头下单向阀卸下来,两个都有可能堵,刚卸下来时竖着在耳边摇一摇是听不到声音的。简单的......阅读全文

液相色谱柱的维护的8“小”误区

关于标示:  1.色谱柱的流向不能改变  在我们常规思维中,色谱柱上标示的流向是不可改变的,每次使用都要遵循。可是,大家有没有想过这个方向的作用是什么呢?为什么要标示一个使用方向呢?  其实色谱柱前后端的填料及填装工艺都是一样的,标示方向的目的就是让我们在使用中记住流动相从哪个方向流入色谱柱,那么这

液相色谱柱的维护的8“小”误区

关于标示:  1.色谱柱的流向不能改变  在我们常规思维中,色谱柱上标示的流向是不可改变的,每次使用都要遵循。可是,大家有没有想过这个方向的作用是什么呢?为什么要标示一个使用方向呢?  其实色谱柱前后端的填料及填装工艺都是一样的,标示方向的目的就是让我们在使用中记住流动相从哪个方向流入色谱柱,那么这

重现性差代表液相色谱故障了?

重现性差是液相色谱分析中出现故障的一个准确信号,首先在分析那些满足系统适配性的样品时出现的问题,分析工作者使用这些样品测定时,液相色谱方法及其系统能否很好的工作?其次,测得的峰面积值变化范围与通常观察到的测量误差比较起来是否相差很大?    重现性差是液相色谱分析中出现故障的一个准确信号,首先在分析

液相色谱管路接头故障解决方法

1、管路阻塞     阻塞是管路的主要故障, 管路完全阻塞,压力会突然升高,超压。部分阻塞开始不明显,不断滞留在液流中的微粒压力会慢慢升高,最后完全阻塞。管路阻塞同时会看到接头或垫圈渗漏,低压好一些,高压渗漏明显。          管路完全或部分阻塞是由下列原因引起的:     ①没有很好过滤流动

液相色谱等度系统气泡故障排除

   液相色谱等度系统气泡故障排除    现象描述:    1. 故障原因:溶剂混合时,由于两种液体热力学体积的变化,会产生气泡;混合时放热或者吸热易产生气泡,比如:甲醇和水混合属于放热,乙腈和水混合属于吸热。通常用量筒混合后明显看到体积的增减,而且有许多小气泡产生,挂在瓶壁上,或者晃一下可以看

液相色谱管路接头故障解决方法

1、管路阻塞:阻塞是管路的主要故障, 管路完全阻塞,压力会突然升高,超压。部分阻塞开始不明显,不断滞留在液流中的微粒压力会慢慢升高,最后完全阻塞。管路阻塞同时会看到接头或垫圈渗漏,低压好一些,高压渗漏明显。管路完全或部分阻塞是由下列原因引起的:                   ①没有很好过滤流动

液相色谱管路接头故障解决方法

1、管路阻塞 阻塞是管路的主要故障,管路完全阻塞,压力会突然升高,超压。部分阻塞开始不明显,不断滞留在液流中的微粒压力会慢慢升高,最后完全阻塞。管路阻塞同时会看到接头或垫圈渗漏,低压好一些,高压渗漏明显。 管路完全或部分阻塞是由下列原因引起的:①没有很好过滤流动相;②样品中有微粒;③泵

液相色谱柱常见故障排除方法

 液相色谱系统主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言,柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。  液相色谱柱常见故障排除方法:  1、若操作过程发现压力很小,则可能管件连接有漏,注意检查。当出现错误警告(各组件指示灯均为红色),一般为漏液,其

液相色谱柱常见故障及排除

柱压升高,色谱柱入U滤片被流动相或样品中颗粒堵住。样品组分在滤片上沉淀堵住滤片。 卸下入口接头的滤片,使用1:1的硝酸溶液超声清洗5min,再用水、甲醇清洗除去水份。样品及流动相使用0.45µm滤膜除去微量杂质。使用流动相作溶剂配制样品。  新柱柱效低 柱外死体积大。样品在流动相中溶解不好,影响传质

小耗材大智慧之液相色谱柱(一)

色谱柱在液相系统中起着分离的作用,是液相色谱系统的核心部件之一。柱管材质有玻璃、不锈钢、铝铜、peek以及内衬光滑的聚合材料的其他材质。一般细粒度的填料采用匀浆填充法装柱,先将填料调成匀浆,在高压泵作用下,快速将其压入装有洗脱液的色谱柱内,经冲洗后备用。 小编上学的时候也装过层析柱,由于技术不

小耗材大智慧之液相色谱柱(二)

四、常用色谱柱 我们常见的色谱柱品牌有waters、安捷伦、赛默飞、岛津、shodex、大赛璐、还有被大曹三耀收购的资生堂,国内品牌比较出名的就是月旭、依利特了。 我们再看看各种各样的键和相都是啥。 这

气相色谱小知识

A所有组分峰变小     可能原因 建议措施     1.进样针缺陷 使用新针或无缺陷的针     2.进样后漏夜 判断漏夜点,维修之     3.MAE UP过大:分流比过大 调整气体流速和分流比     4.分析物质分子量过大,底挥发样品时 提高INJ。OVEN(主要柱子的最高使     样品的

液相色谱平顶峰故障的解决方法

故障现象:   平顶峰   可能的原因:   (1)色谱柱超载   (2)样品、流动相问题   (3)检测池及其透镜、池窗等光学附件污染   (4)检测器信号采集故障   排除方法:   (1)减少进样量   (2)检查样品及流动相,可采取新制样品及流动相的替换方

液相色谱仪液相泵如何预防故障?

要保持泵的良好操作性能,必须持续保持系统的清洁,确保使用的溶剂和试剂的质量,流动相进入流路前必须进行过滤和脱气。预防泵故障需要持久不间断的努力:1)使用试剂和HPLC级溶剂,对泵对色谱柱都有好处;2)流动相和溶剂在使用前使用材料过滤;3)对流动相和溶剂进处理脱气;4)每次开始使用时要排气放空,工作结

制备液相色谱故障排查及解决方案

   制备液相色谱中,有三个可以观察到的状态:柱压、检测器基线、谱图。通过观察和记录这三个状态可以监测仪器是否正常。若某个状态出现异常,故障排查和解决方案如下。  1、柱压波动  1)吸液管路进气泡  ①溶剂不足,吸滤头吸入空气,添加溶剂并排气泡。  ②吸滤头脏了或堵塞,用异丙醇(或5%稀硝酸)清洗

制备液相色谱故障排查及解决方案

   制备液相色谱中,有三个可以观察到的状态:柱压、检测器基线、谱图。通过观察和记录这三个状态可以监测仪器是否正常。若某个状态出现异常,故障排查和解决方案如下。  1、柱压波动  1)吸液管路进气泡  ①溶剂不足,吸滤头吸入空气,添加溶剂并排气泡。  ②吸滤头脏了或堵塞,用异丙醇(或5%稀硝酸)清洗

液相色谱柱常见故障及处理办法

气泡溢出流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过

高效液相色谱等度系统气泡故障排除

现象描述:  1.故障原因:溶剂混合时,由于两种液体热力学体积的变化,会产生气泡;混合时放热或者吸热易产生气泡,比如:甲醇和 水混合属于放热,乙腈和水混合属于吸热。通常用量筒混合后明显看到体积的增减,而且有许多小气泡产生,挂在瓶壁上,或者晃一下可以看到许多小气泡存在液体 中。  故障排除

高效液相色谱故障及应急处理办法汇总

高效液相色谱在使用过程中常会出现一些影响分析结果的问题,如果使用人员了解常见问题及其成因和相关解决方法,就能做到早预防勤维护,使分析结果保持较好的稳定性与较高的精确性。高效液相色谱仪系统组成:液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言,柱子、泵和检测

气相色谱PK液相色谱

气相和液相是有机检测的两大基本仪器,占据着有机实验室的统治地位,虽然同做有机检测,但就两个仪器本身也有着较大区别,小析姐从以下5个方面进行了比较。气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。同为色谱技术之一

气相色谱PK液相色谱

气相和液相是有机检测的两大基本仪器,占据着有机实验室的统治地位,虽然同做有机检测,但就两个仪器本身也有着较大区别,小析姐从以下5个方面进行了比较。 气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。同为色谱技

液相色谱柱的十大常见故障

   液相色谱柱是液相色谱的核心部件,它主要起到了分离作用。色谱柱同样也是一个消耗品,在流动相冲刷的过程和样品在分析的过程,填料损失和污染使得色谱柱的性能慢慢下降。所以,对于液相色谱尤其是常用的C18柱,需要在一定时间内对其性能做一个评估,同样,新的色谱柱也要对色谱柱做一个有效的体检。    液相色

高效液相色谱常见故障的断定及解决

(一)保留时间变化1.柱温变化 柱恒温,必要时需配置恒温箱;2.等度与梯度间未能充分平衡 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱;3.缓冲液容量不够 用>25mmol/L的缓冲液;4.柱污染 每天冲洗柱;5.柱内条件变化 稳定进样条件,调节流动相;6.柱快达到寿命 采用保护柱。(二)保留时间缩短1.流速增

液相色谱柱的常见故障及排除方法

 液相色谱柱的色谱柱在使用一段时间后,会出现一定的常见故障,如果不能很好的判断并解决就会影响色谱柱的使用效果,从而影响样品的分析结果。当我们遇到这种情况要怎么办呢。  液相色谱柱常见的几种故障判断及排除方法:  1、当色谱柱压高于正常值,有三种情况:  (1)柱端过滤器堵塞。排除方法:拆下过滤器用硝

高压液相色谱HPLC常见故障及排除方法

  症状   (一)保留时间变化   可能的原因:解决方法   1.柱温变化:柱恒温   2.等度与梯度间未能充分平衡:至少用10倍柱体积的流动相平衡柱   3.缓冲液容量不够:用>25mmol/L的缓冲液   4.柱污染:每天冲洗柱   5.柱内条件变化:稳定进样条件,调节流动相

饲料液相色谱仪的液相泵故障预防

  饲料液相色谱仪在饲料和饲料添加剂化验中可进行维生素A、B1、B2、B3、B6、B12、E、D、K3的测定,烟酸、叶酸的饲料专用型色谱仪,提供用户现场安装调试人员培训。  要保持好饲料液相色谱仪的液相泵良好操作性能,必须维护系统的清洁,保证溶剂和试剂的质量,对流动相进行过滤和脱气,下面给出几项预防

常见故障挨个排除——玩转液相色谱不是梦!

  高效液相色谱仪系统主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言,柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。  作为一种高精密仪器,如果在使用过程中不按照正确操作的话,就容易导致一些问题。其中最常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。 下面就列

制备液相色谱故障的排查及解决方案

制备液相色谱中,有三个可以观察到的状态:柱压、检测器基线、谱图。通过观察和记录这三个状态可以监测仪器是否正常。若某个状态出现异常,故障排查和解决方案如下。  1、柱压波动  1)吸液管路进气泡  ①溶剂不足,吸滤头吸入空气,添加溶剂并排气泡。  ②吸滤头脏了或堵塞,用异丙醇(或5%稀硝酸)清洗。  

液相色谱紫外检测器常见故障分析

1. 基线噪声a、氘灯问题。氘灯寿命到了时,基线不稳定有噪声产生。氘灯发射出的光的强度不稳定,就像日光灯寿命终止时亮度在不断变化。计算一下使用的时间或看一下计时器即可判断。现象:基线呈或上或下的无规则变化。b、检测池内有气泡。流动相流动时,引起微小气泡的抖动,光强随着变化(气体与流动相对波长的吸收度

高效液相色谱常见故障的断定及解决

 (一)保留时间变化1.柱温变化 柱恒温,必要时需配置恒温箱;2.等度与梯度间未能充分平衡 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱;3.缓冲液容量不够 用>25mmol/L的缓冲液;4.柱污染 每天冲洗柱;5.柱内条件变化 稳定进样条件,调节流动相;6.柱快达到寿命 采用保护柱。(二)保留时间缩短1.流速