调谐时,无参考峰出现的原因分析及处理方法
产生故障的可能原因及排除方法:a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样,排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中;b.参考标样的管路被堵塞,排除方法是拆下管路,用丙酮超声清洗;c.空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度,若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。......阅读全文
调谐时,无参考峰出现的原因分析及处理方法
产生故障的可能原因及排除方法:a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样,排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中;b.参考标样的管路被堵塞,排除方法是拆下管路,用丙酮超声清洗;c.空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度,若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射
气质联用仪调谐时,没有出现参考峰如何处理
故障:调谐时,没有出现参考峰原因(1):参考标样全氟只丁氨瓶中没有参考标样解决方法(1):在质谱仪内置的参考样瓶中添加参考标样全氟砚丁氨原因(2):堵塞了参考标样的管路解决方法(2):将管路拆下并用丙酮超声清洗原因(3):空气泄漏解决方法(3):对空气峰m/z28的高度进行检查,如果比0%氦气峰m/
GCMS仪器调谐时,没有出现参考峰是什么原因?
调谐时,没有出现参考峰原因(1):参考标样全氟只丁氨瓶中没有参考标样解决方法(1):在质谱仪内置的参考样瓶中添加参考标样全氟砚丁氨原因(2):堵塞了参考标样的管路解决方法(2):将管路拆下并用丙酮超声清洗原因(3):空气泄漏解决方法(3):对空气峰m/z28的高度进行检查,如果比0%氦气峰m/z4的
出现不规则、粗糙的调谐峰的原因及排除方法
产生故障的可能原因及排除方法:a. 离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;b. 灯丝老化,排除方法是更换灯丝;c.质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪。
色谱峰过宽原因分析及处理方法
a. 进样器的温度太低;排除方法:提高进样器的温度。b.柱子中的样品过载;排除方法:分流进样。c.气相色谱升温太慢;排除方法:改变气相色谱的升温程序。
调谐峰的形状不好,有肩峰的原因及解决方法
产生故障的可能原因及排除方法:a.质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪;b.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;c.分析器有缺陷或损坏,排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。
溶剂峰拉宽原因分析及处理方法
1、色谱柱安装失败。2、进样渗漏。3、进样量高。处理方法:提高汽化温度。4、分流比低。处理方法:提高分流比。5、柱温低。6、分流进样时,初始OVEN过高。处理方法:降低初始柱温,使用高沸点溶剂。7、吹扫时间过长(不分流进样)。处理方法:定义短时间的吹扫程序。
出现峰展宽原因分析
①样品体积过大--用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%; ②在进样阀中造成峰扩展--进样前后排出气泡以降低扩散; ③数据系统采样速率太慢--设定速率应是每峰大于10点; ④检测器时间常数过大--设定时间常数为感兴趣第一峰半宽的10%; ⑤流动相粘度过高--增加柱温,采用低粘度
无峰问题原因分析
1、FID检测器火焰熄灭;2、进样器的气化程度太低,样品未能汽化;3、柱温过低使样品冷凝在色谱柱中;4、进样口漏气;5、色谱柱入口漏气或堵塞;6、进样针的问题,取不上样品。
实验室分析仪器气质联用鬼峰出现原因分析及处理方法
气质出现鬼峰似乎也是一个常见的问题,平时遇到这种情况一般认为是色谱柱污染,老化色谱柱,十有八九能解决。不能解决的话,更换衬管,色谱柱柱前端切去一部分,一般就没有问题了。 可是这次的鬼峰,特别诡异,两个方法都没有任何效果,而且现象和以前也不太一样...... 进行调谐,发现其他条件都一样,但峰数有时是
出现歪斜峰或变型峰原因分析
a. 扫描速度太低,致使每个色谱峰的扫描次数不够;排除方法:提高扫描速度,尽可能使每个色谱峰的扫描次数大于6次。b. 色谱峰太窄;排除方法:改变色谱条件。c. 质普仪调谐未达到最佳状态;排除方法:重新调谐质谱仪。
调谐参数改变时,-调谐峰强度的变化滞后问题排除
产生故障的可能原因及排除方法:a.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;b.预四级杆被污染,排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;c.离子源部件未安装到位,电路未接通,排除方法是将离子源拆下,重新安装。
气相色谱峰拖尾原因分析及处理方法
气相色谱峰拖尾原因分析及处理方法每个实验猿的实验生涯,总会遇到那么n次色谱峰拖尾。那么色谱峰为什么会拖尾呢?是柱子坏了?还是操作失误?一般处理气相色谱峰拖尾问题时总结成一句话就是:XXX样品在XXX色谱柱拖尾啦,什么原因?1.活性组分拖尾极性或活性化合物容易被样品流经途径中的活性位点吸附而呈现出拖尾
灯丝状态良好时,无离子产生问题原因及处理方法
产生故障的可能原因及排除方法:a. 离子源需要重新校准,排除方法是利用校准工具重新校准离子源;b. 空气泄漏严重,排除方法是检漏并紧固各连接处。
GCMS仪器调谐出现异常的故障原因分析?
1.故障:调谐时,没有出现参考峰原因(1):参考标样全氟只丁氨瓶中没有参考标样解决方法(1):在质谱仪内置的参考样瓶中添加参考标样全氟砚丁氨原因(2):堵塞了参考标样的管路解决方法(2):将管路拆下并用丙酮超声清洗原因(3):空气泄漏解决方法(3):对空气峰m/z28的高度进行检查,如果比0%氦气峰
调谐时需过高的离子能量产生的可能原因及排除方法
产生故障的可能原因及排除方法:a.高离子能量过高是由于离子源被污染,推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染,排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护;b. 质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪。
HPLC分析时峰面积差别很大的原因及解决
液相色谱分析中进样基线很好,保留时间能锁定,压力也稳定,但是峰面积差别很大,大概有2倍的差别,这种情况出现的原因可能是多方面的,建议采用以下方法解决: 1 调换一根新色谱柱,如果情况一样,则排除柱子的原因。 2 将在线过滤器拆下,用超声波清洗,如果结果一样,说明与在线过滤器无关。 3 考虑是不
出现负峰的原因
有可能是你们的流动相用的甲醇不好,甲醇里有强紫外吸收物质,所以会有负峰有时流动相与配样溶剂不一样也会引起负峰流动相和样品的溶剂不一样,样品中的杂质没有紫处吸收或吸收很小,而流动相紫外吸收大,如用甲醇时波长设定在220nm以下时,常出现这种现象.
谱图出现平失峰原因分析
a. 柱子中的样品过载;排除方法:分流进样或稀释样品。b. 检测器过载;排除方法:降低检测器电压。
气质调谐时同位素峰比例偏低
问题:气质调谐时同位素峰比例偏低 我清洗过离子源了,也对照“帮助”里面的可能原因都试过了,排除了里面列举的原因,帮帮忙。 回答: 1)请问做的是什么调谐,AUTOTUNE 还是Standard spectrum tune?如果不是standard spectrum tune,换了试一下啊。
质谱仪调谐相关的故障原因及排除方法
1.故障:调谐时,没有出现参考峰原因(1):参考标样全氟只丁氨瓶中没有参考标样解决方法(1):在质谱仪内置的参考样瓶中添加参考标样全氟砚丁氨原因(2):堵塞了参考标样的管路解决方法(2):将管路拆下并用丙酮超声清洗原因(3):空气泄漏解决方法(3):对空气峰m/z28的高度进行检查,如果比0%氦气峰
噪音原因分析及处理方法
1、毛细管柱插入检测器太深 重新安装色谱柱。2、使用ECD,TCD气体泄露引发基线噪音 检查,维修气路。3、FID ,NPD ,FPD燃气流速或燃气选择不当 高纯燃气,调整流速。4、进样口被污染 清洗进样口,更换搁垫,更换衬管中的玻璃纤维。5、毛细管色谱柱被污染 切除首端10cm,用溶剂清洗色谱柱,
进行液相色谱试验时出现峰拖尾的原因
(1)柱超载--降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相; (2)峰干扰--清洁样品,调整流动相; (3)硅羟基作用--加三乙胺,用碱致钝化柱,增加缓冲液或盐的浓度降低流动相pH值,纯化样品; (4)柱内烧结不锈钢失效--更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品; (5)柱塌陷或形成短路
色谱仪分析中无峰或峰很小的原因
色谱仪分析中无峰或峰很小的原因:一、对高效气相色谱仪:1、色谱柱连接是否正确。2、系统是否有泄漏。3、检测器是否工作开启。4、色谱柱中是否有载气。5、样品是否降解和沉淀。二、对高效液相色谱仪:1、色谱柱连接是否正确。2、系统是否有泄漏。3、检测器是否正常。4、流动相组分、纯度和配比是否正常。5、样品
色谱仪分析中无峰或峰很小的原因
色谱仪分析中无峰或峰很小的原因:一、对气相色谱仪:1、色谱柱连接是否正确。2、系统是否有泄漏。3、检测器是否工作开启。4、色谱柱中是否有载气。5、样品是否降解和沉淀。二、对液相色谱仪:1、色谱柱连接是否正确。2、系统是否有泄漏。3、检测器是否正常。4、流动相组分、纯度和配比是否正常。5、样品是否降解
宽溶剂峰原因分析及排除方法
由于柱安装不当,在进样口产生死体积:重新安装柱。2.进样技术差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。3.进样器温度太低:提高进样器温度。4.样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD):更换样品溶剂。5.柱内残留样品溶剂:更换样品溶剂。6.隔垫清洗不当:调整或清洗。7.分流比不正确(分流排气流速不足):
只有溶剂峰原因分析及排除方法
注射器有毛病:用新注射器验证。2.不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调整之。3.样品太稀:注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。4.柱箱温度过高:检查温度,并根据需要调整。5.柱不能从溶剂峰中解析出组分:将柱更换成较厚涂层或不同极性。6.载气泄漏:检查泄漏处
气相色谱仪分析中峰拖尾的原因及处理方法
气相色谱仪分析中峰拖尾的原因及处理方法:一、可能原因:衬管和色谱柱被污染,有活性点。 处理方法:清洗,更换(如有必要)。二、可能原因:衬管和色谱柱安装不当,存在死体积。 处理方法:重新安装。三、可能原因:色谱柱柱头不平。 处理方法:用金刚砂切割,使之平。四、
气相色谱一质谱联用仪常见故障的排除(一)
近年来,气相色谱一质谱联用技术得到较快发展,已广泛应用于各领域,成为分析复杂混合物最为有效的手段之一。在使用仪器的过程中,经常会出现各种各样的故障,影响分析测试工作的正常进行,因此,如何迅速、准确地判断故障原因,及时地予以排除,是仪器操作人员经常面临和急需解决的问题。与质谱仪调谐相关的故障现
26种GCMS常见故障的原因及排除(一)
气质联用技术已广泛应用于各领域,成为分析复杂混合物最为有效的手段之一。在使用仪器的过程中,经常会出现各种各样的故障,影响分析测试工作的正常进行,因此,如何迅速、准确地判断故障原因,及时地予以排除,是仪器操作人员经常面临和急需解决的问题。调谐的故障及排除1.故障现象:调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化