QExactiveFocus在多农残快速筛查和确证分析中的应用

引言近年来,对于农药残留的分析不断地朝快速化、大规模化发展。而目前,在食品安全中的多农残筛查分析多采用三重四极杆质谱仪,但该质谱系统需要用标准品来优化仪器参数,且能同时分析的化合物数目有限,对于大规模农残筛查具有一定的局限性。在对复杂基质样品分析时,也存在一定的假阳性概率。本文采用具有高分辨率、精确质量数(HR/AM)的台式质谱仪。Q Exactive Focus 进行大规模农残筛查分析,实验结果显示了优异的灵敏度、精密度和分析通量。在 15 分钟的有效洗脱时间内完成了对果蔬基质内超过 500 种农药残留的筛查和定量分析,并且通过母离子精确质量数、同位素分布、谱图库和二级子离子数据库等多重方式对实验结果进行了确证,充分保证了分析结果的准确可靠。实验方法液相色谱方法UHPLC:Thermo Scientific Ultimate 3000 RSLC色谱柱:Thermo Scientific Accucore aQ (150......阅读全文

Q-Exactive-Focus在多农残快速筛查和确证分析中的应用

引言近年来,对于农药残留的分析不断地朝快速化、大规模化发展。而目前,在食品安全中的多农残筛查分析多采用三重四极杆质谱仪,但该质谱系统需要用标准品来优化仪器参数,且能同时分析的化合物数目有限,对于大规模农残筛查具有一定的局限性。在对复杂基质样品分析时,也存在一定的假阳性概率。本文采用具有高分辨率、精确

Q-Exactive-Focus-不同高分辨定量方式在药物分析中的应用-二

2.3 样品制备取盐酸美金刚片杂质 N-(二甲基金刚烷)甘氨酸对照品储备液,逐级稀释后制成含 N-(二甲基金刚烷)甘氨酸 0.12、 0.6、1.2、 6.0、 12.0、 60、 120、 600、 1200、 6000、 12000 ng/ml(ppb)的溶液,分别按上述不同扫描模式进样

Q-Exactive-Focus-不同高分辨定量方式在药物分析中的应用-一

1. 引言质谱技术因其出色的灵敏度和专属性已经被广泛的应用于药物分析,传统质谱定量采用单位分辨选择离子检测 SIM 或选择反应监测 SRM 的定量方式,高分辨质谱具有获得化合物离子精确质量数和分离相邻质量峰的能力,被越来越多的应用于定量分析中。基于 Orbitrap 静电场轨道阱技术的 Q Exac

Q-Exactive-Focus-不同高分辨定量方式在药物分析中的应用-三

3.3 平行反应监测(PRM)平行反应检测(PRM)高分辨定量通过四极杆对目标化合物进行选择性通过,离子在通过后立即进入碰撞池并发生高能碰撞碎裂,所产生的碎片将被同时送入 Orbitrap 进行高分辨扫描,然后选择高分辨的二级子离子进行定量。该定量方法的特点为,在四极杆过滤掉大量干扰离子提高了灵敏度

四极杆静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查和确...(一)

四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查和确证蔬果基质中555种农残引言农药残留已成为现阶段社会高度关注的热点问题,我国国家标准《GB 2763-2012 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》在实施不到2 年后即将被最新的2014 版所替代。新版GB 2763 比以往更加严格,规定了387

赛默飞Q-Exactive-Focus首次亮相Pittcon-2015

  新奥尔良,2015年3月9日—食品/环境检测、临床研究、法医毒理学、制药/生物制药分析和其他应用领域的实验室分析工作者,现在可以受益于高分辨精确质量(HRAM)Orbitrap质谱,该新型质谱采用全新的提高单个样品灵敏度的工作流程。   全新赛默飞Q Exactive Focus LC-MS/

基于Q-ExactiveGC精确质量数据库筛查及确证食品...(二)

3.2.2 质量准确度和稳定性超高分辨率使仪器精确质量数测定上的优势得到了完美发挥,有利于对未知化合物进行定性定量测定。但精确质量数的测定会受到基质干扰、化合物浓度、仪器状态、外部环境等因素的影响,保证较低的精确质量数偏差,才能使定性的确证度更高。实验中测定了1345个碎片离子,其实测值与理论值的质

基于Q-ExactiveGC精确质量数据库筛查及确证食品...(三)

本实验中,化合物的同位素分布与同位素丰度信息在检索得分中具有重要贡献,其作为筛查的一项重要参数和判断依据。TraceFinder可根据离子的化学式自动生成相应的同位素峰理论信息,自动与测定值相比较。以农药除草醚(Nitrofen)为例,其基峰离子化学式为  C 12 Cl 2 H 7 NO 3

基于Q-ExactiveGC精确质量数据库筛查及确证食品...(一)

基于Q Exactive-GC精确质量数据库筛查及确证食品中435种农药多残留摘 要本研究利用气相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(Thermo Scientific TM Q Exactive-GC)建立了435种农药化合物精确质量数据库,并结合相应的数据处理软件,在此基础上建立了农药多残留快

赛默飞在多农残筛查等高通量分析中的解决方案

1、 农药残留等食品安全问题愈发受到关注,已经成为各个食品安全实验室常规的检测项目。随着标准法规的更新发展,其检测面临样品基质复杂,残留量低及样品量大等挑战。2、 赛默飞拥有完整而优质的产品线,尤其是质谱产品。三重四级杆质谱可很好的解决农残分析面临的挑战。通过产品出色的硬件及软件性能,可大大提高实验

UHPLC-联用Q-Exactive-Focus分析霉酚酸酯的降解产物

引言强制降解实验能揭示各种环境因素对原料药和制剂的影响。它能提供药品安全信息、确定推荐储存条件、保质期和分析方法的特异性。而降解产物的信息能帮助改进化合物或配方的发展。霉酚酸酯(MMF)的商标名称为骁悉(CellCept),是一种免疫抑制剂和霉酚酸(MPA)的前体药物。MMF 广泛的应用在治疗器

液质联用快速灵敏测定肉、血浆和牛奶中的多类兽药残留-1

使用Q Exactive Focus液相色谱质谱联用系统快速灵敏测定肉、血浆和牛奶中的多类兽药残留 Olaf Scheibner, Maciej Bromirski, Thermo Fisher Scientific, Bremen, Germany 关键词Q Exactive Focus,Orbi

利用高分辨质谱Q-Exactive-Focus定量分析小麦和饲料中的...

利用高分辨质谱Q Exactive Focus定量分析小麦和饲料中的真菌毒素引言真菌毒素是真菌在食品或饲料里生长所产生的代谢产物,对人和动物都具有极大的健康隐患。据联合国粮农组织(FAO)统计,全球每年约有 25% 的农产品受到真菌毒素污染。为了保证食品和饲料的安全,全世界多个国家通过法规或

四极杆静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查和确...(二)

实验与讨论本实验在20 分钟液相梯度内分析了555 种农药,使用full scan+ddms/ms 采集数据,可同时获得目标化合物的一级质谱XIC 图及其二级全扫描质谱图,如图1 所示。Q Exactive可以实现高灵敏度和高分辨率的统一,即提高分辨率不会显著影响方法灵敏度,多数化合具有很好

GC-Orbitrap-MS-技术进行婴儿食品中农残的快速筛查...(三)

仪器检测限(IDL)估值与峰面积重现性为评估系统灵敏度,我们计算了每种农药的 IDL。目标农药的 IDL 指的是在背景噪音之上、系统能够实现稳定、可靠检测的最小信号。这个信号强度的确定是通过使用 5 ng/g (或 10 ng/g)基质匹配样品进行反复(n=10)进样检测,并计入相应自由度下

用QExactive筛查未知非法添加剂-三聚氰胺事件不再重演

  Sensitivity:提高灵敏度,高分辨下可以保持高灵敏度  灵敏度也是食品安全及其它应用关心的问题,针对记者提出的“Orbitrap为什么在高分辨时还具有高灵敏度?”的问题,James博士回答说,“Orbitrap的体积很小,仅有2寸大小;真

氮吹仪在农残分析的应用

农残分析:人们日常食用的蔬菜、水果、谷物等农产品在种植过程中都有喷洒农药来抵御害虫,在食用时难免会有农药残留,摄入或长时间接触农药残留物会对人畜以及其他生物产生急性或慢性中毒现象。氮吹仪在农残分析中主要是通过减少样品溶液中的溶剂或水分而使组分的浓度升高,使供测定的样品达到仪器能够检测的浓度。

赛默飞“Q-Exactive质谱家族”再添新成员-实现高频、高可信度

  2014年7月17日,第5届亚洲与大洋洲质谱会议暨第33届中国质谱学会学术年会于北京大学盛大召开之际,赛默飞世尔科技公司于北京大学英杰交流中心举行了“赛默飞质谱新品新闻发布会”。三十余位质谱专家学者受邀前来参加,分析测试百科网参加并报道了此次质谱新品新闻发布会。主持人:赛默飞

基于气相色谱–高分辨-Orbitrap-质谱技术的高效大...(一)

Dominic Roberts,1 Hans Mol,2 Marc Tienstra,2 Cristian Cojocariu,1 and Paul Silcock11Thermo Fisher Scientific,Runcorn,UK2RIKILT – Wageningen UR,Wagenin

中药有害毒物检测技术

  中药有害毒物检测技术共涵盖农药残留检测工作流程、真菌毒素有机毒物检测、有机毒物检测方案、二氧化硫残留检测方案、重金属检测方案等。  样品制备解决方案  可以简化和提高农药、除草剂与农药残留分析的样品制备和耗材。我们为高通量实验室提供了自动化样品制备解决方案,如加速溶剂萃取平台。我们还提供更传统的

DART新应用:食品和药物快速筛查

  2010年12月6日,国家生物医学分析中心和华质泰科生物技术有限公司在解放军医学图书馆联合主办了DART(Direct Analysis in Real Time)新应用技术交流会。来自Ion Sence公司的总裁兼首席执行官Brian Musselman

赵云峰:食品中农药残留检测技术进展与国际比对考核实践

  2014年7月31日,第二届国际检验检测技术与装备博览会在北京国家会议中心隆重开幕。本届博览会以“高端技术,服务民生”为主题,以“质检、科技、国际”为特色,秉着“搭建国际平台,服务检测市场”的宗旨,为科技服务水平提升、检验检测行业和谐发展、科技成果交流与合作、检验检测仪器拓展市场提供一

干姜基质中的多农残检测

图1.  180种农药于干姜基质中加标(50ng/ml)的MRM模式总离子流色谱图。多农残检测是食品分析行业的主要任务之一,其难点在于检测对象数目多,化合物极性范围宽,基质复杂等。本文以检测干姜基质中的180种农残为例,介绍安捷伦Infinitely Better液质联用系统在食品安

Q-Exactive-Focus-结合-Compound-Discoverer实现泮托拉唑...(二)

3.1.2 更精准的四极杆隔离母离子提升二级谱图特征性在做二级碎裂时,需要使用四极杆筛选出母离子,送入碰撞池碰撞碎裂,进而获得二级高分辨质谱图,Q Exactive Focus 采用高性 能双曲面四极杆,具有低至 0.4 amu 的母离子选择能力,图 3 比较了不同母离子隔离宽度下杂质 367

Q-Exactive-Focus-结合-Compound-Discoverer实现泮托拉唑...(一)

Q Exactive Focus 结合 Compound Discoverer实现泮托拉唑杂质谱分析关键词  药物杂质鉴定;Compound Discoverer;Q Exactive Focus;静 电场轨道阱高分辨质谱 1.引言 任何影响药物纯度的物质统称为杂质。人用药物注册技术要求 国际协调会

Q-Exactive-Focus-结合-Compound-Discoverer实现泮托拉唑...(三)

3.2.2 灵活自定义的已知和未知杂质数据处理流程在 Compound Discoverer 工作流程树中可以根据研究需要,灵活的编辑数据处理的流程。对泮托拉唑的杂质分析,分别采用已知 和未知两条主要流程对可能存在的预期杂质和未知杂质进行提取处理分析(图 6)。图 6. 杂质分析工作流程树 3.2.

TSQ-QuantumGC食品中的多农残测定

TSQ  QuantumGC用于食品中多农残的测定。可获得优异的灵敏度:0.1 ppb,重现性:在5  ppb时10%,在0.1~100  ppb浓度范围内线性R2 > 0.995。在分析色谱共流出组分时没有记忆效应。使用H-SRM后,可以有效降低样品背景基质,提高灵敏度,获得更好的检出限。除此之外

液质联用快速灵敏测定肉、血浆和牛奶中的多类兽药残留-4

在以保留时间进行全扫描识别的分析中,TraceFinder处理软件为组分检测提供很高的选择性(使用 5 ppm的窄提取窗口)。该软件还提供另外三种自动定性确证方式。第一种方式是通过全扫描中母离子的同位素信息进行确证。图5为环丙沙星实测(红色)和理论(蓝色)的同位素分布叠加图。将分辨率设定为70,

流式荧光技术在ToRCH筛查中的应用

ToRCH与优生优育我国是出生缺陷发生率较高的国家,总发生率约为11%[1-3],这影响着出生人口素质,劳动力素质以及国家竞争力。出生缺陷给家庭带来沉重的负担和精神压力,严重影响家庭的幸福和谐。ToRCH是指可导致先天性宫内感染及围生期感染而引起围生儿畸形的一组病原体,是由弓形虫(Tox),风疹病毒

基于Q-ExactiveGC建立高分辨精确质量数据库及目...(二)

按照以上规则,Q Exactive-GC 所采集数据的定性点均在 4 个以上,并可以实现全扫描图谱的库检索工作。利用 TraceFinder 3.3可快速建立精确质量数据库(Database),并且可利用数据库进行相关检索。数据库如图 2 所示。3.3 快速筛查流程3.3.1 目标化合物筛查流程利用