使用UPC2／MS／MS对蛋白沉淀血浆中的极性化合物直接进样
Jennifer L. Simeone and Paul D. Rainville目的对蛋白沉淀血浆中的强极性化合物直接进样分离，以进行生物分析。背景大多数生物分析方法都采用蛋白质沉淀(PPT)提取法，这是因为该技术简单、快速且成本较低。典型的PPT使用3:1的有机溶剂与生物样品，可得到大约75%的有机提取物。传统上，通常会采用反相液相色谱(RPLC)分析样品。对于强极性化合物而言，由于强溶剂作用产生的色谱峰形较差，最为明显的是出现峰前伸和/或谱峰分叉，因此不能直接将高浓度有机提取物注入RPLC系统。因此，在向色谱系统进样之前需要进行额外的样品处理，包括蒸发和复溶或用水稀释。通过从RPLC到UPC2改变MS入口技术，无需蒸发和复溶等额外样品制备步骤，便可以直接进样分离高度有机样品中的极性化合物。图1. 在反相模式下运行的UPLC®中，咖啡因PPT提取物通过(a)1 µL进样、(b)3µL进样获得的示例色谱图，以及在ACQUITY......阅读全文
使用UPC2/MS/MS对蛋白沉淀血浆中的极性化合物直接进样
Jennifer L. Simeone and Paul D. Rainville目的对蛋白沉淀血浆中的强极性化合物直接进样分离，以进行生物分析。背景大多数生物分析方法都采用蛋白质沉淀(PPT)提取法，这是因为该技术简单、快速且成本较低。典型的PPT使用3:1的有机溶剂与生物样品，可得到大约75%的
直接进样饮用水进行54种PFAS化合物的LCMS/MS分析
本方案通过Thermo Scientific TSQ Altis Plus三重四极杆质谱仪，验证直接进样法对水样中全氟及多氟烷基化合物（ PFAS）的定量检测能力，确保符合现行法规报告要求，通过直接进样100 µ L水样，结合TSQ Altis Plus质谱仪的高灵敏度，成功实现54种PFAS在
ionKey/MS优化血浆中缓激肽SPE－LCMS/MS定量检测方法
对多肽类物质进行稳定、灵敏分析的需求是色谱分离和质谱测定的共同挑战。常见的肽通常难以通过LC-MS/MS进行分析，这是因为其不易离子化以及不易产生理想的碎片离子而导致MS灵敏度较低，从而使得LC和样品制备方法开发非常困难。之前的应用纪要（720004833ZH）详细说明了如何开发一种快速、灵活的SP
人血浆中缓激肽的SPE－LCMS/MS定量检测方法（一）
关键词 生物分析，Oasis，样品制备，肽定量，缓激肽，UPLC，CORTECS，血浆简介 缓激肽是一种含有9种氨基酸的生理和药理活性肽，由蛋白质的激肽基团衍生而来（图1）。激肽是可以促使血管舒张、血管通透性增强、一氧化氮释放和花生四烯酸流动的效应因子。它是血压、肾功能和心脏功能的重要调节因子，还参
人血浆中缓激肽的SPE－LCMS/MS定量检测方法（二）
使用Oasis WCX提取样品 根据图2所示方案提取预处理的血浆样品。所有溶液按体积计。对μElution板上放置样品的孔实施全部提取步骤。 结果与讨论 质谱分析 在m/z 531和m/z 354观察到缓激肽的2+和3+母离子。缓激肽（图A）和IS（图B）的3+母离子的典型MS/MS谱图如图3所示
人血浆中缓激肽的SPE－LCMS/MS定量检测方法（四）
预分析收集和处理的重要性对血浆中的缓激肽进行准确定量十分困难，因为缓激肽可以在采血和样品制备中经蛋白水解过程而生成1,6,7。本研究特别注重血液收集方案，通过添加蛋白酶抑制剂以防止体外缓激肽的形成。在图6中，A图和B图显示出，如果采用同一供体和相同的收集方案，将血液收集到分别添加和未添加蛋白酶抑制剂
人血浆中缓激肽的SPE－LCMS/MS定量检测方法（三）
样品制备将人血浆收集到含有EDTA和蛋白酶抑制剂的试管中，以防止体外形成缓激肽。使用Oasis WCX（一种混合型吸附剂）进行SPE提取，提高提取的选择性。此吸附剂依靠反相和离子交换保留机制将复杂血浆样品中的缓激肽与其它高丰度多肽选择性地分离开来。Oasis μElution96孔提取板
ICPMS/MS使用MS/MS功能，消除痕量元素分析中的质谱干扰...
作者：Ed McCurdy，安捷伦 ICP-MS 市场专家Glenn Woods，安捷伦 ICP-MS 应用专家Noriyuki Yamada，安捷伦 ICP-MS 研发专家 安捷伦科技在 2012 年 1 月隆重推出世界上首款电感耦合等离子体串联质谱仪 8800 ICP-MS/MS。本文作为后续跟
使用Ostro样品制备板结合LCMS/MS对牛奶中的兽药...（一）
使用Ostro样品制备板结合LC-MS/MS对牛奶中的兽药多残留进行筛查简介Ostro样品制备板可对生物样品中的碱性药物和相关化合物进行简单、快速的LC-MS测定。Ostro样品板为液液萃取、蛋白质沉淀、过滤以及后续从最终萃取物中清除磷脂提供了方便。本文运用Ostro样品板对牛奶中的兽药多残留进行了
使用Ostro样品制备板结合LCMS/MS对牛奶中的兽药...（二）
使用Ostro样品制备板结合LC-MS/MS对牛奶中的兽药多残留进行筛查磷脂去除牛奶中含有大量的磷脂，约占其总脂肪含量的1% 3。在LC分离中，这些磷脂会直接干扰后洗脱的化合物。此外，结果表明磷脂残留的累积会使反相LC分离的性能变差4。图3展示了采用为鉴定磷脂而选择的MRM通道（m/z184>184
采用UPC2/MS技术促进手性方法开发
目的采用沃特世(Waters®)ACQUITY UPC2™系统，MS检测器可促进手性方法的开发。 背景由于对映体之间可能具有截然不同的生物/药理/毒理特性，因而手性对于药物属性起着至关重要的作用。手性分析通常在药物开发初期进行。凭借其卓越的分离能力及高速性能，SFC现已在手性分析领域占据一席之地。另
使用APGC/MS/MS对QuEChERs方法提取物中的农药进行定量分析
目的 用QuEChERs方法提取蔬菜和水果物中的农药，检测和定量其中经GC分离的成分。展示使用APGC/MS/MS可达到的检测限和线性。 背景 农药在世界各地被广泛用于农业生产。为了确保食品供应的安全性，监管机构和食品生产商的压力与日俱增。农药残留问题受到了消费者的高度关注
使用APGC/MS/MS对QuEChERs方法提取物中的农药进行定量分析
目的 用QuEChERs方法提取蔬菜和水果物中的农药，检测和定量其中经GC分离的成分。展示使用APGC/MS/MS可达到的检测限和线性。 背景 农药在世界各地被广泛用于农业生产。为了确保食品供应的安全性，监管机构和食品生产商的压力与日俱增。农药残留问题受到了消费者的高度关注，因此，实验室需要能够
用于脑脊液中多种β淀粉样肽的SPE/LC/MS/MS定量测定方法－四
β淀粉样1-38肽过量加标浓度ng/mL质控品浓度平均计算浓度标准偏差% CV重复检测的合格次数平均准确度0.21.491.3550.07153/390.90.82.091.8430.11863/388.223.293.2870.319103/399.967.297.7010.47863/3105.
用于脑脊液中多种β淀粉样肽的SPE/LC/MS/MS定量测定方法－一
Erin Chambers1、Mary E. Lame2、Diane M. Diehl2、Sarah Grimwood2和Yanhua Zhang31沃特世公司，美国马萨诸塞州米尔福德，01757；2辉瑞制药公司神经科学研究部，美国康涅狄格州格罗顿，06340；3辉瑞制药公司PDM部，美国康涅狄格州
用于脑脊液中多种β淀粉样肽的SPE/LC/MS/MS定量测定方法－二
样品预处理用5M盐酸胍以1:1的比例稀释200µL脑脊液（人脑脊液、猴脑脊液或加标人工脑脊液+5%大鼠血浆），并在室温下振摇45分钟。然后，用200µL 的4%H3PO4水溶液进一步稀释样品。 注意：对于加标样品而言，在加标后、用盐酸胍稀释前，可在室温下让样品平衡30分钟。 固相萃取（SPE）基于µ
用于脑脊液中多种β淀粉样肽的SPE/LC/MS/MS定量测定方法－三
线性、准确度和精确度对每种肽均使用了N15标记型内标。对于0.1-10ng/mL人工脑脊液+5%大鼠血浆的等分样本，三种β淀粉样肽的标准曲线均呈线性。β淀粉样1-38肽的典型标准曲线如图5所示。淀粉样肽的基线水平根据同时使用过量加标的人脑脊液和“人工脑脊液+5%大鼠血浆”而得到的两条标准曲线进行定量
UPC2/MS鉴定复杂低聚物材料（一）
应用优势■与GC相比，ACQUITY UPC2™可以分析具有更高分子量的热不稳定聚合物。■ACQUITY UPC2能够分析极性和非极性聚合物。■超临界流体流动相和亚2µm颗粒度固定相能缩短大分子量化合物的保留时间。■与正相LC相比，ACQUITY UPC2有毒溶剂使用量更少。■MS能够为UV数据提
UPC2/MS鉴定复杂低聚物材料（三）
使用确证标准品通过UV和MS检测对未反应的双酚A进行确证(图6)。双酚A标准品的保留时间与聚合物样品中的未知峰相一致。而且，双酚A的MS谱图也与目标峰的谱图匹配。而甲酸加合物同样出现在质谱图中，也为此提供了额外的佐证。在本案例中，MS为聚合反应中未参与反应的初始物质提供了有价值的信息。此分析方法可用
UPC2/MS鉴定复杂低聚物材料（二）
实验样品制备将所有聚合物样品溶解于四氢呋喃(THF)中，浓度为10 mg/mL。 UPC2条件系统： 配备PDA和ACQUITY SQD的ACQUITY UPC2流动相A：CO2 (食品级)流动相B：0.3%氢氧化铵甲醇溶液柱温： 60 °C进样体积：1.0 µLMS电离模式：ESI (
使用阿片类药物进行超高效合相色谱检测条件的...（一）
使用阿片类药物进行超高效合相色谱检测条件的系统方法开发APPLICATION BENEFITS ■ 系统UPC2 ■方法开发策略 ■反相色谱的备用选择 ■分析速度快 ■出色的极性分析物保留性能■“绿色”流动相沃特世解决方案 ACQUITY UPC2™ 系统 ACQUITY UPC2色谱柱 ACQUI
GCMS中GC、MS的主要作用
GC是气相色谱法利用不同物质在固定相和流动相分配系数的差别，使不同化合物从色谱柱流出的时间不同，以达到分离的目的。质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律，按其质荷比实现分离分析，测定离子质量及其强度分布。 GC是进样系统，MS是检测器,。联用的优势有1、可以有选择地只检测所需要的目标化合物的特
GCMS中GC、MS的主要作用
GC是气相色谱法利用不同物质在固定相和流动相分配系数的差别，使不同化合物从色谱柱流出的时间不同，以达到分离的目的。质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律，按其质荷比实现分离分析，测定离子质量及其强度分布。GC是进样系统，MS是检测器，。联用的优势有1、可以有选择地只检测所需要的目标化合物的特征
UPC2/MS/MS分离利培酮的活性对映体代谢物并用于检测代...
UPC2/MS/MS分离利培酮的活性对映体代谢物并用于检测代谢稳定性目的分离9-羟基利培酮的对映体，并将此方法应用于监测代谢过程中对映体的形成。背景许多候选药物及其代谢物都含有一个或多个手性中心。识别和监测可能存在的各种对映体是药物开发过程中至关重要的一步。众所周知，超临界流体色谱（SFC）是一种可
SPE－LC/MS/MS快速测定卷烟烟丝中的烟草特有亚硝胺类化合物
建立卷烟烟丝中烟草特有亚硝胺类化合物（TSNAs）的SPE－LC/MS/MS分析方法，应用赛默飞世尔科技（原热电公司）TSQ Quantum三重四级液质联用仪，可一次对卷烟烟丝中4中TSNAs进行定量分析。 SPE－LC/MS/MS快速测定卷烟烟丝中的烟草特有亚硝胺类化合物
临床质谱LCMS/MS检测方法的开发和验证
近年来，质谱技术取得了快速的发展，除了在食品检测、环境监测、药物开发、法医毒理等领域得到广泛应用外，其在生命科学和临床检测中的应用也越来越广泛和深入，如维生素D和激素的检测、新生儿遗传代谢疾病筛查、治疗药物监测、细菌鉴定、蛋白组学、代谢组学等。与传统分析手段相比，质谱技术具有灵敏度高、特异性强、准确
使用－HPLCMS/MS－检测鸡蛋和组织中的二甲硝唑
广东省兽药研制与安全评价重点实验室的研究人员建立了高效液相色谱串联质谱（HPLC-MS/MS）方法，用于精准检测二甲硝唑（DMZ）及其代谢物2-羟甲基-1-甲基-5-硝基咪唑（HMMNI）。中国广州华南农业大学兽医学院广东省兽药研发与安全评价重点实验室最近开展的一项研究 (1) 报告了高效液相色谱串
LCMS/MS检测乳粉中的双酚A
图1. 2,2-二（4-羟基苯基）丙烷，俗称双酚A（BPA）。 双酚A（BPA）被广泛应用于食品、饮料包装的生产中，摄入BPA会对人体尤其是婴儿的健康造成一定的伤害。本文介绍了通过TurboFlow技术与TSQ Vantage三重四极杆质谱技术联用，自动分析多个样品，且能快速、灵敏
多种β淀粉样肽的SPE/LC/MS/MS定量测定方法（二）
质谱分析 质谱分析在正离子模式下进行，因为4+前体的CID产生了几种与固有的特异性b序列离子相对应的不同产物离子(典型光谱如图2所示)。负离子模式下的 MS/MS出现了明显的水分流失。图3给出了关于两种方法特异性区别的一个示例。虽然对于溶剂标准品时使用负离子模式的总体灵敏度较高
多种β淀粉样肽的SPE/LC/MS/MS定量测定方法（一）
引言 β淀粉样肽(Aβ)的不溶性聚集物在脑中沉积/形成被看作为早老性痴呆病(AD)的一个关键事件。治疗策略集中于用以减少β淀粉样肽生成或提高其清除水平的小分子抑制剂或免疫疗法。因此，找到能对脑脊液中的淀粉样肽进行高灵敏且稳定可靠的定量分析方法以确定其与AD关系对很多研究者来说至关重要。然而