UPC2/MS鉴定复杂低聚物材料(三)

使用确证标准品通过UV和MS检测对未反应的双酚A进行确证(图6)。双酚A标准品的保留时间与聚合物样品中的未知峰相一致。而且,双酚A的MS谱图也与目标峰的谱图匹配。而甲酸加合物同样出现在质谱图中,也为此提供了额外的佐证。在本案例中,MS为聚合反应中未参与反应的初始物质提供了有价值的信息。此分析方法可用于反应监测,以确保初始物质的完全利用。案例研究2第二个案例涉及对聚[(苯基缩水甘油基醚)-共-甲醛]的分析(图7)。如图8所示,二聚体的各个异构体轻松实现分离。根据起始分子的结构,下一个单元与之结合的可能位置有三个。对于二聚体而言,这意味着样品中可能会存在六种不同的异构体,但只观察到了三种。对于三聚体和之后的低聚物而言,可能的结构则呈指数级增长。本次分离中,一共分离出了七种三聚体。当查看同一分离的总离子色谱图(TIC)时(图9),在二聚体和三聚体之间观察到额外的峰。观察到的离子簇的m/z比率为404和402。这些质量数可能源于苯基缩水......阅读全文

UPC2/MS鉴定复杂低聚物材料(三)

使用确证标准品通过UV和MS检测对未反应的双酚A进行确证(图6)。双酚A标准品的保留时间与聚合物样品中的未知峰相一致。而且,双酚A的MS谱图也与目标峰的谱图匹配。而甲酸加合物同样出现在质谱图中,也为此提供了额外的佐证。在本案例中,MS为聚合反应中未参与反应的初始物质提供了有价值的信息。此分析方法可用

UPC2/MS鉴定复杂低聚物材料(二)

实验样品制备将所有聚合物样品溶解于四氢呋喃(THF)中,浓度为10 mg/mL。   UPC2条件系统:   配备PDA和ACQUITY SQD的ACQUITY UPC2流动相A:CO2 (食品级)流动相B:0.3%氢氧化铵甲醇溶液柱温:   60 °C进样体积:1.0 µLMS电离模式:ESI (

UPC2/MS鉴定复杂低聚物材料(一)

应用优势■与GC相比,ACQUITY UPC2™可以分析具有更高分子量的热不稳定聚合物。■ACQUITY UPC2能够分析极性和非极性聚合物。■超临界流体流动相和亚2µ­m颗粒度固定相能缩短大分子量化合物的保留时间。■与正相LC相比,ACQUITY UPC2有毒溶剂使用量更少。■MS能够为UV数据提

ACQUITY-UPLC/MS/MS测定三聚氰胺

2008年,三聚氰胺事件爆发,国家质检总局、卫生部等有关部门展开对乳制品全面清查,发现有多种婴幼儿奶粉、液态奶、酸奶含有三聚氰胺。随后,糖果、巧克力、咖啡奶精等涉乳食品行业也受到波及,食品行业发生重大的食品安全连锁反应。如何防止“三聚氰胺”卷土重来,我们共同关注着........ 同时测定

用UPLC/MS/MS和UPLC/PDA-进行三聚氰胺、三聚氰酸二酰...(三)

第 2 部分: UPLC/PDA 分析 图 7 给出了使用 PDA 检测型 ACQUITY UPLC 分离三聚氰胺和三聚氰酸二酰胺的加标型宠物食品的典型过程,该分离过程需时不到 1.5 分钟。该分离使用相同的 ACQUITY BEH HILIC 2.1 x 100 mm 色谱柱,所用的流动相

用UPLC/MS/MS和UPLC/PDA-进行三聚氰胺、三聚氰酸二酰...(二)

UPLC 的条件 液相色谱系统: 沃特世 ACQUITY UPLC色谱柱: ACQUITY UPLC BEH HILIC2.1 x 100 mm 、 1.7 μm柱温: 35 ℃流速: 700 μL/ 分钟流动相: 溶于 90/10 乙腈/水的 10 mM 醋酸铵进样量: 5 μLACQUITY P

用UPLC/MS/MS和UPLC/PDA-进行三聚氰胺、三聚氰酸二酰...(一)

用UPLC/MS/MS和UPLC/PDA 进行三聚氰胺、三聚氰酸二酰胺和三聚氰酸分析Mark E. Benvenuti 和 Aisling O’Connor 沃特世公司,美国马萨诸塞州米尔福德引言 北美地区最近出现的宠物食品污染事件突出了对宠物食品、动物饲料以及组织样品中的三聚氰胺及其代谢物(三聚氰

化复杂的-GCMS/MS-农药多残留分析方法(三)

图 6 展示了在实际工作中使用 Timed-SRM(智能定时扫描)在单次色谱分析中采集超过 300 种农药的数据的情况。 如表 1 所示, 较之 segment-SRM, Timed-SRM (智能定时扫描)既通过减少需同时采集的离子对的数据而提高了分析的灵敏度, 又提高了单一离子对的驻留时间。 一

介晶(液晶)二聚物、三聚物的概念

介晶(液晶)二聚物、三聚物等------由通常是相同结构的两个、三个或更多连接介晶单元分子构成的介晶化合物;

鉴定包装材料中的浸出物和可提取物(三)

此工作流程的下一个步骤是购买标准品,并与样品的保留时间和碎片离子图进行比较。众所周知,月桂精内酰胺是一种生产尼龙的原材料。在尼龙提取物中,检测发现月桂精内酰胺单体(峰B)的保留时间为15.93 min,如图6所示。按照先前示例所述的工作流程通过分子式和MassFragment报告确认该峰。在保留

UPC2/MS/MS分离利培酮的活性对映体代谢物并用于检测代...

UPC2/MS/MS分离利培酮的活性对映体代谢物并用于检测代谢稳定性目的分离9-羟基利培酮的对映体,并将此方法应用于监测代谢过程中对映体的形成。背景许多候选药物及其代谢物都含有一个或多个手性中心。识别和监测可能存在的各种对映体是药物开发过程中至关重要的一步。众所周知,超临界流体色谱(SFC)是一种可

使用UPC2/MS/MS对蛋白沉淀血浆中的极性化合物直接进样

Jennifer L. Simeone and Paul D. Rainville目的对蛋白沉淀血浆中的强极性化合物直接进样分离,以进行生物分析。背景大多数生物分析方法都采用蛋白质沉淀(PPT)提取法,这是因为该技术简单、快速且成本较低。典型的PPT使用3:1的有机溶剂与生物样品,可得到大约75%的

在线样品制备的LC/MS/MS测三聚氰胺

Turbo Flow在线样品前处理和TSQ Quantum LC/MS/MS系统在乳制品中三聚氰胺的分析中具有方便快速和高灵敏度的特点,可以在5~10min内直接分析含量低至10ppb三聚氰胺的奶粉及乳制品样品,并获得超过3000的信噪比。 2007年,美国国家食品安全与技术中心借助The

采用UPC2/MS技术促进手性方法开发

目的采用沃特世(Waters®)ACQUITY UPC2™系统,MS检测器可促进手性方法的开发。 背景由于对映体之间可能具有截然不同的生物/药理/毒理特性,因而手性对于药物属性起着至关重要的作用。手性分析通常在药物开发初期进行。凭借其卓越的分离能力及高速性能,SFC现已在手性分析领域占据一席之地。另

低聚异麦芽糖与低聚果糖的区别

1、成份不同低聚异麦芽糖:主要成分为葡萄糖分子间以α-1 ,6糖苷键结合的异麦芽糖、潘糖、异麦芽三糖及四糖以上的低聚糖。低聚果糖:商品低聚果糖一般还含有少量蔗糖、果糖、葡萄糖。2、化学结构不同低聚异麦芽糖:两个葡萄糖分子以α-1,4糖苷键连接起来的双糖,异麦芽糖(Isomaltose)则是两个葡萄糖

低聚异麦芽糖与低聚果糖的区别

主要区别是,性质不同、特点不同、应用不同,具体如下:一、性质不同1、低聚异麦芽糖低聚异麦芽糖,又称为异麦芽低聚糖、异麦芽寡糖、分枝低聚糖等 ,是淀粉糖的一种,主要成分为葡萄糖分子间以α-1,6糖苷键结合的异麦芽糖、潘糖、异麦芽三糖及四糖以上的低聚糖。二、特点不同1、低聚异麦芽糖低聚异麦芽糖属于非消化

利用超高效合相色谱质谱对有机发光二极体材料进行分析

  有机发光二极体是一种在施加一定电流时会发射出光的薄膜。它们被广泛地应用在多种电子产品中,例如电视机、手机、电脑显示器、手表、及显示屏。许多厂商正在不断致力于开发OLED及实现OLED商业化。   在构建OLED器件时,需要高纯度的原材料,从而尽可能地延长发光时间以及提高最终产品的质量,特别是对

利用超高效合相色谱质谱对有机发光二极体材料进行分析

   有机发光二极体是一种在施加一定电流时会发射出光的薄膜。它们被广泛地应用在多种电子产品中,例如电视机、手机、电脑显示器、手表、及显示屏。许多厂商正在不断致力于开发OLED及实现OLED商业化。    在构

宁波材料所在环状聚酯低聚物研究中提出一种新的增韧方法

  环状聚酯低聚物(CBT)由美国Cyclics公司于2005年实现产业化,是一种兼具高流动、高浸润、高填充能力的复合材料用基体树脂。CBT熔融黏度低,加入催化剂后可在较低温度(如190°C)下聚合生成热塑性工程塑料PBT,反应时间可控制在几十秒到几十分钟,无反应热和VOC释放。CBT 几乎可以

第五届科学家选择奖在Pittcon-2013展会上发布

  2013年3月20日,SelectScience宣布在费城宾夕法尼亚州会展中心召开的Pittcon 2013展会期间,公布荣获第五届科学家选择奖(Scientists’ Choice Awards)的最新产品和系统。   新品科学家选择奖将授予在2012年中对于实验室有着突出贡献的新产

方案5-利用-NanoLC-耦联-MS/MS-分析复杂蛋白质混合物实验

实验材料蛋白分部收集物试剂、试剂盒乙腈(HPLC级)乙 腈(5%) 5%甲酸HPLC 溶液甲醇(HPLC级)仪器、耗材酒精灯二元泵或四元泵C18反相层析填料C18固相抽提移液吸头陶瓷划片熔融石英毛细管金线有刻度的玻璃毛细管带压力计的氦气罐高效液相色谱系统激光拉针器Nano-LC 离子源PEEK 微型

复杂生物样本中大规模未知代谢物鉴定获得实现

中国科学院上海有机化学研究所生物与化学交叉研究中心朱正江研究员课题组在Nature Communications杂志在线发表了题为“Metabolite Annotation from Knowns to Unknowns through Knowledge-guided Multi-laye

LC/MS/MS测定植物源性蛋白中三聚氰胺残留

2007年3月中旬以来,美国发生多起宠物猫、狗中毒死亡事件。美国食品药品管理局(FDA)从江苏和山东两家公司出口美国的部分小麦蛋白粉和大米蛋白粉中检出三聚氰胺成分,并初步认定为宠物食品中含有的大量三聚氰胺是导致猫、狗中毒死亡的原因。 研究报导了高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用(HPLC/MS/MS

关于水性聚氨酯制备原料低聚物多元醇的介绍

  水性聚氨酯树脂制备中常用的低聚物多元醇一般以聚醚二醇、聚酯二醇居多,有时还使用  聚醚三醇、低支化度聚酯多元醇、聚碳酸酯二醇等低聚物多元醇。聚醚型聚氨酯的柔顺性、耐水性较好,常用的聚氧化丙烯二醇(PPG)的价格比聚酯二醇的低,因此我国的水性聚氨酯研究开发大多以聚氧化丙烯二醇为主要原料。由聚四氢呋

继首届中国EL年会后,沃特世萃取交流会为您答疑解惑

  分析测试百科网讯 2018年9月13日,在首届中国萃取物及可浸出物(E&L)年会结束后,沃特世带来“萃取物和可浸出物(E&L)交流会”(年会详情请点击:听大咖讲解萃取物及可浸出物 看首届中国E&L年会,聊萃取物和可浸出物 解实际分析所得困扰)。虽然沃特世进入E&L分析界只有四年时光,但不能低估沃

IC/MS在鉴定黑色粉末替代物中的应用

  据美国烟酒、武器及爆炸物管理局(ATF)数据统计,本世纪美国许多炸弹的首选炸药,均为无烟粉末、黑色粉末及黑色粉末替代物。 这些粉末易于制备,如果恐怖分子不担心暴露身份的话,在运动商店就可以买到。   黑色粉末有时称为火药,但如今这一术语通常指粉末状的推进剂。黑色粉末含有燃料(通常是木炭)、氧化

采用UPC2MS/MS对华法林与普萘洛尔及其相关羟基代谢物进..

采用UPC2-MS/MS对华法林与普萘洛尔及其相关羟基代谢物进行对映体分离目的阐释合相色谱在分离具有手性中心的化合物时的分析性能。添加的三种含有手性中心的羟基代谢物(结构类似物)增加了分离的复杂性。背景许多候选药物及其代谢物都含有一个或多个手性中心。识别和监测可能存在的各种对映体是药物开发过程中至关

代谢物结构鉴定新算法MetDNA,克服标准MS/MS谱图库依赖性

  近日,国际学术期刊《自然-通讯》(Nature Communications)杂志发表了由中国科学院上海有机化学研究所生物与化学交叉研究中心研究员朱正江课题组的最新研究成果“Metabolic Reaction Network-based Recursive Metabolite Annotat

聚偏二氟乙烯“聚合物魔法”实现低电阻抗

      科学家们声称,能够从周围环境中捕获自由能量,将环境振动转化成连续流动的电子。新加坡科学家们基于层叠聚偏二氟乙烯(PVDF)聚合物的新压电式设计能够吸收能量并实现电能转化。   聚偏二氟乙烯是一种神奇的材料,它没有尼龙那么坚韧,但因其透明、表面坚硬、易沉于水的性质而用作钓鱼线。它极强的热

采用UPC2/MS简单快速地分析游离脂肪酸

关键词 游离脂肪酸,超高效合相色谱,UPC2,TransOmics,飞行时间质谱,UPC2/MS/MS简介游离脂肪酸和构成复合脂质的脂肪酸都在代谢中发挥着一些关键作用——作为主要的代谢燃料(储存和运输能量)、所有细胞膜必不可少的成分和基因调控因子。此外,膳食中的脂质可提供多不饱和脂肪酸,这类脂肪酸是