UPLC/MS/MS法对海洋中生物毒素进行定量分析
快速、可靠的分析贝类中亲脂性海洋生物毒素】 本文采用UPLC/MS/MS法对海洋中生物毒素进行快速、可开的定量分析。这是一种能够快速、可靠地分析贝类中管制和非管制亲脂性海洋生物毒素的方法。与传统的HPLC/MS/MS方法相比,其分析速度提高了4倍(单次分析由20 min缩短为5 min),可用于代替传统的小鼠生物检测法。 食用受到生物毒素污染的贝类(贻贝、牡蛎、蛤等)可能会引起人体严重中毒,如腹泻性贝毒(DSP)。通常将DSP毒素归类为亲脂性海洋生物毒素,由多种浮游植物自然产生,因此也称之为藻毒素。亲脂性海洋生物毒素含有羧酸、磺酸、氨基和亚氨基等官能团,所以有一定的复杂性。 欧盟(EU)立法对不同类别的毒素进行管制,并在官方控制程序中具体介绍了对这些毒素实施监控的方式。如图1所示。 在2011年7月之前,上述毒素的官方检测方法是生物检测法,该方法基于大鼠口服贝类肉或小鼠腹腔注射贝类提取物......阅读全文
应用HPLC/MS/MS-高通量检测食品中多类有毒生物碱
摘要:本应用简报介绍了一种简便的样品前处理方法,结合 Agilent 1290 Infinity II LC 和 Agilent 6470A 三重四极杆液质联用系统对食品基质中的多类生物碱进行高通量测定。采用基质匹配校准标样进行校正,发现在稀释的面包、牛奶、葡萄酒和米粉提取基质中,18 种生物碱
应用HPLC/MS/MS-高通量检测食品中多类有毒生物碱
摘要:本应用简报介绍了一种简便的样品前处理方法,结合 Agilent 1290 Infinity II LC 和 Agilent 6470A 三重四极杆液质联用系统对食品基质中的多类生物碱进行高通量测定。采用基质匹配校准标样进行校正,发现在稀释的面包、牛奶、葡萄酒和米粉提取基质中,18 种生物碱
GCMS中GC、MS的主要作用
GC是气相色谱法利用不同物质在固定相和流动相分配系数的差别,使不同化合物从色谱柱流出的时间不同,以达到分离的目的。质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律,按其质荷比实现分离分析,测定离子质量及其强度分布。 GC是进样系统,MS是检测器,。联用的优势有1、可以有选择地只检测所需要的目标化合物的特
GCMS中GC、MS的主要作用
GC是气相色谱法利用不同物质在固定相和流动相分配系数的差别,使不同化合物从色谱柱流出的时间不同,以达到分离的目的。质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律,按其质荷比实现分离分析,测定离子质量及其强度分布。GC是进样系统,MS是检测器,。联用的优势有1、可以有选择地只检测所需要的目标化合物的特征
最新邻苯二甲酸酯类塑化剂UPLCMS/MS分析方法
一、背景 塑化剂检测的重要性众所周知,可是目前应用LC或者LC/MS检测塑化剂的用户面临的最大难题和困扰是:卫生部规定的17种非法添加塑化剂中有几种(如DBP,DIBP,DEHP,DNOP,DINP等)本底干扰非常高,由于环境中无处不在的塑化剂和来自于分析系统本身的干扰,有时本底高达上百p
牛肉中三种氟喹诺酮类兽药残留的UPLC/MS/MS分析方法
质 谱 学 报,第28 卷 第4 期 2007年11月 杜振霞 孙姝琦(北京化工大学) 摘要: 应用超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS),建立了一套同时分析牛的肌肉组织中环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星三种氟喹诺酮类药物残留的方法。该方法采用乙腈萃取牛肉中的残留药物,
牛肉中三种氟喹诺酮类兽药残留的UPLC/MS/MS分析方法
质 谱 学 报,第28 卷 第4 期 2007年11月 杜振霞 孙姝琦(北京化工大学) 摘要: 应用超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS),建立了一套同时分析牛的肌肉组织中环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星三种氟喹诺酮类药物残留的方法。该方法采用乙腈萃取牛肉中的残留药物,
ACQUITY-UPLC-IClass系统:最小化交叉污染,从而扩展LC/MS/MS...
ACQUITY UPLC I-Class系统:最小化交叉污染,从而扩展LC/MS/MS定量范围目的为证实在进行四个以上数量级进行定量时, LC/MS/MS的样品残留量可降低至可测得的水平以下。背景现今质谱仪的灵敏度已经能够实现跨五个数量级的检测,且柱上进样量的定量下限可低至阿克级。要使高性能质谱仪的
化学增敏UPLCMS分析痕量植物激素
2015年10月17日,第二届全国质谱分析学术报告会在浙江大学紫荆港校区体育馆盛大开幕,在5位院士的精彩报告后,多位学者做了高水平的大会报告。 中科院化学所陈义研究员:化学增敏UPLC-MS分析痕量植物激素 中国科学院化学研究所陈义研究员做题为《化学增敏UPLC-MS分析痕量植物激素》的
UPLCMS技术隐藏着哪些缺陷?
超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS)是近十多年迅速发展起来的高通量分析技术,广泛应用于环境科学、医学、药物研发等领域,是检测极性和中等极性有机化学物的黄金法则。然而,该技术隐藏着一些缺陷。如,一些化合物能在电喷雾离子源(ESI)上发生氧化还原反应;又如UPLC柱能产生强大的剪切力导致大分子化合物(
使用Ostro样品制备板结合LCMS/MS对牛奶中的兽药...(一)
使用Ostro样品制备板结合LC-MS/MS对牛奶中的兽药多残留进行筛查简介Ostro样品制备板可对生物样品中的碱性药物和相关化合物进行简单、快速的LC-MS测定。Ostro样品板为液液萃取、蛋白质沉淀、过滤以及后续从最终萃取物中清除磷脂提供了方便。本文运用Ostro样品板对牛奶中的兽药多残留进行了
使用Ostro样品制备板结合LCMS/MS对牛奶中的兽药...(二)
使用Ostro样品制备板结合LC-MS/MS对牛奶中的兽药多残留进行筛查磷脂去除牛奶中含有大量的磷脂,约占其总脂肪含量的1% 3。在LC分离中,这些磷脂会直接干扰后洗脱的化合物。此外,结果表明磷脂残留的累积会使反相LC分离的性能变差4。图3展示了采用为鉴定磷脂而选择的MRM通道(m/z184>184
ionKey/MS优化血浆中缓激肽SPE-LCMS/MS定量检测方法
对多肽类物质进行稳定、灵敏分析的需求是色谱分离和质谱测定的共同挑战。常见的肽通常难以通过LC-MS/MS进行分析,这是因为其不易离子化以及不易产生理想的碎片离子而导致MS灵敏度较低,从而使得LC和样品制备方法开发非常困难。之前的应用纪要(720004833ZH)详细说明了如何开发一种快速、灵活的SP
测定动物源性食品中激素残留量实验——HPLCMS/MS法
实验材料动物组织试剂、试剂盒乙酸钠-乙酸缓冲溶液β-葡萄糖酸苷酶-硫酸酯酶溶液甲醇正己烷水饱和乙酸乙酯仪器、耗材离心管HLB固相萃取柱液相色谱条件色谱柱实验步骤1. 前处理 称取10 g样品,准确加入内标溶液(13C-己烯雌酚、13C-睾酮、13C-雌二醇)(20 ng/mL)0.5 mL,加入1
我国发布食品中那非类物质检验方法-UPLCMS法可测90种
分析测试百科网讯 近日,国家市场监督管理总局发布《食品中那非类物质的测定》食品补充检验方法。据悉,原国家食药监总局曾发文称,食品或保健食品等中添加西地那非属违法行为。西地那非的商品名为“万艾可”,1998年3月被美国食品药品监管局(FDA)批准用于治疗男性勃起功能障碍(ED)。西地那非作为一种处
土豆与小麦中百草枯与敌草快的UPLCMS/MS测定
敌草快和百草枯是带双电荷的季胺盐类除草剂。它们在世界各地仍被广泛用于控制农作物和水生杂草。美国环境保护署(US EPA)规定敌草快在土豆和小麦中的含量上限分别为100 ppb(µg/kg)和20 ppb。US EPA规定百草枯在土豆和小麦中的含量上限分别为500 ppb和1100 ppb。敌草快
GCMS/MS法检测饮料中的有机锡
本文是采用气相色谱-三重四极杆串联质谱仪测定饮料中17种有机锡化合物的分析方法。样品经甲醇提取、经四乙基硼化钠衍生化、再用正己烷液液萃取净化,采用外标法定量,在0.001mg/L~0.200mg/L的浓度范围测定其线性,有机锡化合物的浓度与其衍生物峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数大于0
GCMS/MS法检测饮料中的有机锡
本文是采用气相色谱-三重四极杆串联质谱仪测定饮料中17种有机锡化合物的分析方法。样品经甲醇提取、经四乙基硼化钠衍生化、再用正己烷液液萃取净化,采用外标法定量,在0.001mg/L~0.200mg/L的浓度范围测定其线性,有机锡化合物的浓度与其衍生物峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.99
LCMS/MS检测乳粉中的双酚A
图1. 2,2-二(4-羟基苯基)丙烷,俗称双酚A(BPA)。 双酚A(BPA)被广泛应用于食品、饮料包装的生产中,摄入BPA会对人体尤其是婴儿的健康造成一定的伤害。本文介绍了通过TurboFlow技术与TSQ Vantage三重四极杆质谱技术联用,自动分析多个样品,且能快速、灵敏
2015版最新药典方法:阿胶、龟甲胶、鹿角胶完整定性定量
背景介绍胶类药材是具有典型民族特色的传统中药,为动物的皮熬制而成的明胶类物质。2015版中国药典收载了阿胶、龟甲胶、鹿角胶三种胶类药材。无论何种皮类,经水解后其胶原蛋白均变成分子量更小的肽类,从而失去原有胶原蛋白的性质,无法进行来源鉴别。2015版药典对阿胶、龟甲胶、鹿角胶的定性方法进行修正,采用液
阿胶、龟甲胶、鹿角胶完整定性定量解决方案
胶类药材是具有典型民族特色的传统中药,为动物的皮熬制而成的明胶类物质。2015版中国药典收载了阿胶、龟甲胶、鹿角胶三种胶类药材。无论何种皮类,经水解后其胶原蛋白均变成分子量更小的肽类,从而失去原有胶原蛋白的性质,无法进行来源鉴别。2015版药典对阿胶、龟甲胶、鹿角胶的定性方法进行修正,采用液质联用的
测定肝脏或肌肉中多拉菌素残留量实验—SPEHPLCMS/MS法
实验材料牛肝脏牛肌肉试剂、试剂盒乙腈正己烷氮气三乙胺仪器、耗材离心C8SPE柱针筒滤膜色谱柱实验步骤1. 提取与净化 称取匀浆的牛肝脏或肌肉2.5 g,置于50 mL离心管中,加入8 mL乙腈,润动0.5 min, 2500 r/min离心5 min,取上清液。残留组织用8 mL乙腈重复提取一次,
阿胶、龟甲胶、鹿角胶完整定性定量解决方案
背景介绍胶类药材是具有典型民族特色的传统中药,为动物的皮熬制而成的明胶类物质。2015版中国药典收载了阿胶、龟甲胶、鹿角胶三种胶类药材。无论何种皮类,经水解后其胶原蛋白均变成分子量更小的肽类,从而失去原有胶原蛋白的性质,无法进行来源鉴别。2015版药典对阿胶、龟甲胶、鹿角胶的定性方法进行修正,采用液
使用ICPMS对大麻和火麻进行多元素分析
在美国,大麻仍属于一级管控物质 (Schedule I controlled substance),而在全球范围 内,澳大利亚、加拿大、克罗地亚、捷克共和国、马其顿和波兰等国家已经批准将 大麻用于医疗用途。目前,美国的 29 个州、哥伦比亚特区、关岛和波多黎各已批准 综合公共医用大麻计划[1]。
使用ICPMS对大麻和火麻进行多元素分析
在美国,大麻仍属于一级管控物质 (Schedule I controlled substance),而在全球范围 内,澳大利亚、加拿大、克罗地亚、捷克共和国、马其顿和波兰等国家已经批准将 大麻用于医疗用途。目前,美国的 29 个州、哥伦比亚特区、关岛和波多黎各已批准 综合公共医用大麻计划[1]。
使用ICPMS对大麻和火麻进行多元素分析
在美国,大麻仍属于一级管控物质 (Schedule I controlled substance),而在全球范围 内,澳大利亚、加拿大、克罗地亚、捷克共和国、马其顿和波兰等国家已经批准将 大麻用于医疗用途。目前,美国的 29 个州、哥伦比亚特区、关岛和波多黎各已批准 综合公共医用大麻计划[1]。
LCMS/MS方法检测食品中氯霉素残留
卫生部近日汇总公布了《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单》,上海月旭公司从公布的黑名单中统计发现,包括三聚氰胺、苏丹红、孔雀石绿、人工合成色素等都在内。针对这些令人触目惊心的食品添加剂,同时也为食品安全检查和监管工作提供有力的技术支持和保障,上海月旭公司迅速组织相关人员
LCMS/MS检测蜂蜜中的抗生素
在蜂箱中常使用抗生素来防止蜜蜂感染细菌性疾病,若蜂蜜中抗生素的残留量大,则会引起过敏反应和细菌的耐药性。通常应用LC-MS/MS定量检测蜂蜜中抗生素的残留,但样品制备耗时长,操作繁琐。本文建立了一种广泛适用的在线液相色谱(LC)方法,运用Aria TLX系统,对几类抗生素进行快速和全
GCMS,LCMS,LCMSMS,HPLC的区别
1、概念不同:GC-MS是气相色谱和质谱联用,GC分离,MS检测;LC-MS是液质联用,LC是分离,MS是检测;2、精密度不同:LC-MS-MS是液相色谱-串联质谱,比LC-MS更精密一些;3、物质不同:HPLC又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”,是可以分离和检测溶解在溶液中的微量物质。LCMS