还原偶氮光度法测定硝基苯类的操作注意事项
①当水样中苯胺类化合物含量(酸化后测得的苯胺含量)是硝基苯类化合物含量7倍时,本方法仍适用。若苯胺比例增加,则误差增大。②由于水样酸化与否对苯胺类测得值有影响,因此测定样品时,①、②一定要同时取样,同时加入盐酸及硫酸铜溶液,待②样还原后,同时进行比色。③水样经还原操作过滤时,应使用慢速滤纸。④加10%氢氧化钠溶液于经还原操作的水样中,当pH调至4~5时,溶液可能出现絮状沉淀,而不经还原操作的水样则无絮状沉淀。因此,氢氧化钠溶液用量会略多于经还原操作的水样。⑤本方法最适宜的显色温度在22~30 ℃,当低于此温度时,尤应注意校准曲线与水样可时进行操作。⑥当水样色泽较深时,将同时影响硝某苯类和苯胺类吸光度的测量必要时,应在减去水样空白吸光度后,查得并计算两者的含量。......阅读全文
铬偶氮酚KS分光光度法测定铁锰矿石中的铝
一、方法要点 将铁锰矿石试样经酸分解制成试液后,用Mn—EDTA缓冲掩蔽剂掩蔽大量铁的干扰。该法操作简便,可用于测定铁精矿及萤石、石灰石、钢铁中低含量的铝。 显色介质pH值为5.4~6.0时,吸光度基本上一致;pH在此范围外,则吸光度降低。 由于铬偶氮酚KS与铝形成络合物时,可允许存在大量
分光光度法测定硝基苯类化合物所需仪器
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按3①条制备的水。①不含有机物的蒸馏水:加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中,进行蒸馏即得(在整个蒸馏过程中水应始终保持红色,否则应随时补加高锰酸钾)。②乙醇(C2H5OH)吸收液:10%乙醇溶液(V/V)。③硫酸铜(CuSO4)溶液:2%的硫酸铜溶液。
分光光度法测定硝基苯类化合物测定范围
方法的适用范围本方法适用于制药、染料、香料等行业排放废气中能还原为苯胺(芳香伯胺)类化合物的一硝基和二硝基苯类化合物的测定。在采样体积为0.5~10.0L时,测定范围为6~1000mg/m3。
间磺酸基偶氮安替比林分光光度法测定镍钨合金中的钙
一、方法要点本法用新显色剂间磺酸基偶氮安替比林对镍钨钙合金中的钙进行测定。基体镍和钨及杂质离子,用铜试剂进行分离,然后在0.12mo1/L氢氧化钠介质中显色钙。在波长620nm处测定吸光度。基体金属Ni—W及共存元素Fe、Al、Co、Mg、Ti、Bi、Pb、Cr、Mn等元素干扰测定,须用铜试剂进行沉
兴多偶氮氯膦I分光光度法测定铝合金中的微量镁
一、方法要点铝合金试样用盐酸分解,在氯化铵一氨水缓冲溶液(pH9.9)中,镁与兴多偶氮氯膦工生成紫红色络合物,在波长580nm处测量吸光度。镁在0~25μg/50mL范围内遵循比耳定律。二、试剂与仪器(1)氯化铵-氨水缓冲溶液(pH 9.9):每1000rnL溶液中含3.3mL浓氨水和2.68g氯化
甲酸还原磷钼酸分光光度法测定矿石中的金
一、方法要点 矿石样品加盐酸、硝酸溶解,用磷酸三丁酯在盐酸介质中,以聚四氟乙烯作载体色谱法分离、富集微量金;然后加磷钼酸、甲酸一甲酸钠、硫酸汞显色。在分光光度计上于波长700nm处用lcm比色皿,以试剂空白为参比液,测定吸光度。 二、试剂与仪器 (1)磷钼酸:称取3.72g溶于100mL水
铀试剂Ⅲ光度法测定废水中微量钍的操作步骤和注意事项
操作步骤(1)色层柱的制备①称取2 g CL-TBP萃淋树脂,装入已充满水的净化柱中(柱底部和上部装少量脱脂棉)。②用5%碳酸钠溶液10 ml,(1+2)硝酸溶液10 ml先后分别洗色层柱一次。然后用水洗至中性,使用前用4 mol/L盐酸10 ml洗色层柱,再用10 ml水、(1+2)硝酸10 ml
酚类,苯胺和硝基苯测定方法的更新
酚类物、苯胺类和硝基苯类化合物的毒性大,致癌性强,是各国优先监测的有机污染物。十年前受分析技术和实验室仪器条件的限制,上述化合物的测定都是采用分光光度法,虽然仪器设备简单,但样品前处理过程繁琐,方法灵敏度有限,难以适应环境质量的监测,而且测定结果只能反映水样中该类化合物的总量,不能对单个污染物进行分
乙二胺偶氮光度法方法原理
N-(1-萘基)乙二胺偶氮光度法方法原理苯胺类化合物在酸性条件下与亚硝酸盐重氮化,再与盐酸乙二胺偶合,生成紫红色染料,根据波长在545 nm处的吸收进行定量。
二甲基偶氮磺Ⅲ分光光度法测定碱土金属中的微量钡
一、方法要点碱土金属中微量钡的分析,目前尚无理想而简便的方法。本法用磺基偶氮Ⅲ是变色酸双偶氮化合物的试剂。此类试剂与一些金属离子的反应,发现两个-SO3 H基位于偶氮基邻位苯环上,对碱土金属钡有灵敏的显色反应,并推断其结构式为:微量钡与二甲基偶氮磺Ⅲ,在pH4的盐酸介质中显色反应,形成1:1的稳定的
邻硝基苯基荧光酮分光光度法测定合金钢中的微量钼
一、方法要点在阳离子表面活性剂——溴化十六烷基三甲基铵存在下,邻硝基苯基荧光酮对钼的胶束增敏反应,建立了微量钼的快速分光光度法,具有灵敏度高、选择性较好、络合物溶液稳定等特点,用于多合金钢中微量钼的测定,结果满意。在试验的酸度条件下,钼与邻硝基苯基荧光酮试剂并不生成二元络合物。当于二元体系内加入阳离
偶氮萃取柱的操作问题解析
偶氮萃取柱的操作问题解析 1.装柱 柱子下的活塞避免使用润滑剂,以免被淋洗剂带到产品中。干法和湿法装柱区别较小,只要能把柱子装实即可。装柱前应仔细观察固相萃取柱是否开裂,避免影响分离效果,装柱应该要适度紧密(太紧密淋洗剂流速太慢,太疏松淋洗剂流速过快)、均匀(避免样品从一侧斜着流出),避免过柱
使用分光光度法测定硝基苯类化合物测定采样方法
样品采集1、采样系统由采样引气管,采样吸收管,空气采样器串联组成,吸收管体积为50ml或125ml,内装乙醇吸收液分别为20ml或50ml,以0.5~1.0L/min的流量,采气5~20min。2、样品的保存采集好的样品应避光保存,在2~5℃存放,2d内分析完毕。3、采样体积的校准①流量校准:在采样
使用分光光度法测定硝基苯类化合物测定测定过程
步骤1、校准曲线(工作曲线)的绘制①标准系列:取8支10ml具塞比色管按下表1配制标准系列。②还原:于上述比色管中加2%硫酸铜溶液1滴,(1+1)盐酸溶液1.0ml,用10%乙醇溶液稀释,并定容至10.0ml,加0.2~0.3g锌粉,颠倒混匀。打开管塞,放置30min,用滤纸在漏斗上过滤,弃去最初的
镉测定对偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸分光光度法
一、原理将采集样品后的滤膜或滤筒用硝酸-高氯酸消解制成样品溶液。在pH9.5~11.5的弱碱性溶液中,存在非离子表面活性剂条件下,铜离子与对-偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸(缩写 ADAAS)作用生成稳定的红色络合物。于波长532nm处有最大吸光度。采气体积2m3,定容体积25.0ml,使用光程10mm比
科学家实现四电子协同还原转化亚硝基苯
近日,中科院大连化学物理研究所研究员叶生发团队与大连理工大学教授曲景平团队合作,利用邻苯二硫酚桥联双铁配合物与亚硝基苯(PhNO)反应,合成了硫桥联双铁苯基亚磺酰胺配合物。相关研究成果发表在《美国化学会志》上。 PhNO是有机合成和生命代谢过程中的重要有机分子,它不仅可以作为廉价氮源参与烯烃的
分光光度法测定水质浊度的操作步骤
操作步骤①标准曲线的绘制吸取浊度标准溶液0、0.50、1.25、2.50、5.00、10.00和12.50 ml,置于50 ml比色管中,加无浊度水至标线。摇匀后即得浊度为0、4、10、20、40、80、100的标准系列。于680 nm波长,用3 cm比色皿,测定吸光度,绘制校准曲线。②水样的测定吸
使用分光光度法测定硝基苯类化合物测定方法所需仪器
①采样器:流量范围为0.1~1.0L/min的空气采样器(备有流量测量装置)。②皂膜流量计。③多孔玻板吸收管:50ml或125ml。采样流量0.5L/min时,阻力为6.7kPa±0.7kPa,单管吸收效率大于98%。④具塞比色管:10ml、25ml。⑤分光光度计:附1cm吸收池。⑥标准皮托管:具校
使用分光光度法测定硝基苯类化合物测定实验结果计算
计算①试样中硝基苯的吸光度y用下式计算:式中:As——样品测定吸光度; Ab——空白试验的吸光度。②试样中硝基苯含量x(μg)用下式计算:式中:V1——定容体积,ml; V2——测定取样体积,ml。废气或空气中硝基苯浓度C(mg/m3)用下式计算:式中:Vnd——
高锰酸钾法测定还原糖的原理
国标规定的还原糖的检测有四种方法,第一法和第二法适用于食品中还原糖的测定。 第三法适用于小麦粉中还原糖含量的测定。 第四法适用于甜菜块根中还原糖的测定。 一.实验原理 试样经除去蛋白质之后,其中还原糖把铜离子还原为氧化亚铜,加硫酸铁后,氧化亚铜被氧化为铜盐,经高锰酸钾溶液滴定氧化作用之后
硝基苯类化合物测定方法介绍盐酸奈乙二胺分光光度法
一、原理用稀乙醇溶液吸收的硝基苯,在常温酸性条件下,被锌粉反应产生的初生态氢还原成笨胺,经重氮化后与N一盐酸乙二胺偶合反应生成紫红色偶氮染料,该染料的色度与硝基苯的含量成正比,在550mm波长处用分光光度法测定。二、方法的适用范围本方法适用于制药、染料、香料等行业排放废气中能还原为苯胺(芳香伯胺)类
植物体内硝酸还原酶活力的测定(离体法)
【原理】 硝酸还原酶(NR)是植物氮素同化的关键酶,它催化植物体内的硝酸盐还原为亚硝酸盐: 产生的亚硝酸盐与对–氨基苯磺酸(或对–氨基苯磺酰胺)及α–萘胺(或萘基乙烯二胺)在酸性条件下定量生成红色偶氮化合物。其反应如下: 生成的红色偶氮化合物在540nm波长下有最大吸收峰,可用分
高锰酸钾法测定还原糖含量
请问1mol还原糖等于多少mol高锰酸钾?0.4
农药的比色测定类型
农药的比色测定有三种类型: ①农药有效成分本身带有颜色,可以直接进行比色。如敌磺钠原药为黄棕色,在波长435纳米处有最大吸收峰,但这种类型的农药较少; ②经化学反应可以生成有色化合物。如对硫磷,经碱解后形成对硝基酚而呈黄色,可在420~480纳米波长范围内测量吸光度。③引入显色基团生成有色化合物。如
科研人员在硝基苯电催化加氢选择性调控方面取得进展
近期,中科院合肥研究院固体所在电催化硝基苯选择性加氢反应的性能与机理探究方面取得进展。通过构筑锚定在炭黑上的超细CuxPty合金纳米催化剂,实现了在不同pH环境、不同电位下硝基苯加氢反应产物的选择性调控;同时结合理论计算揭示了实验上硝基苯电催化加氢选择性的内在规律。相关研究结果发表在Appli
纳氏试剂光度法测定氨氮比例的操作步骤
操作步骤(1)校准曲线的绘制①吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0 ml铵标准使用液于50 ml比色管中,加水至标线,加1.0 ml酒石酸钾钠溶液,混匀,加1.5 ml纳氏试剂,混匀。放置10 min后,在波长420 nm处,用光程20 mm比色皿,以水为参比,测量吸光
火焰原子吸收光度法测定样本镍含量的操作步骤
操作步骤(1)校准曲线绘制分别吸取镍标准使用液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 ml置于10 ml容量瓶中,用1%硝酸溶液定容。按所选择的仪器工作参数调好仪器,测量每份溶液的吸光度,绘制吸光度-浓度曲线。(2)样品测定视试样镍含量,直接喷雾或使用经1%硝酸溶液适当稀释后的样品溶液
间苯二酚的作用与功效
主要用作摄影胶片的黑白显影剂。也用作生产蒽醌染料、偶氮染料的原料。还用于制备涂料清漆的稳定剂和抗氧剂等,也可用作阻聚剂、橡胶防老剂、合成氨脱硫工艺辅助溶剂等。作为化学试剂,主要用于比色法测定磷、镁、硅和砷等,作为还原剂检验磷酸盐、钨酸盐、硝酸盐、亚硝酸盐、硒等。苯二酚对人体有害。苯二酚能与蒸汽一起挥
间苯二酚的作用与功效
主要用作摄影胶片的黑白显影剂。也用作生产蒽醌染料、偶氮染料的原料。还用于制备涂料清漆的稳定剂和抗氧剂等,也可用作阻聚剂、橡胶防老剂、合成氨脱硫工艺辅助溶剂等。作为化学试剂,主要用于比色法测定磷、镁、硅和砷等,作为还原剂检验磷酸盐、钨酸盐、硝酸盐、亚硝酸盐、硒等。苯二酚对人体有害。苯二酚能与蒸汽一起挥
简述硝基苯的用途
硝基苯是重要的其本有机中间体。硝基苯用三氧化硫磺化得3-硝基苯磺酸。可作为染料中间体温和氧化剂和防染盐S。硝基苯用氯磺酸磺化得间硝基苯磺酰氯,用作染料、医药等中间体。硝基苯经氯化得3-硝基氯苯,广泛用于染料、农药的生产,经还原后可得间氯苯胺。用作染料橙色基GC,也是医药、农药、荧光增白剂、有机颜