钽试剂(BPHA)萃取分光光度法的干扰因素介绍
干扰地表水和污水中常见成分对本方法不产生干扰。......阅读全文
钽试剂(BPHA)萃取分光光度法的干扰因素介绍
干扰地表水和污水中常见成分对本方法不产生干扰。
钽试剂(BPHA)萃取分光光度法方法原理
钽试剂(N-苯酰-N-苯胲,BPHA)为弱酸,在强酸性质中可与五价钒形成一种微溶于水的桃红色螯合物,该螯合物能定量地被三氯甲烷和乙醇混合液搅拌萃取,在440 nm处用分光光度法测定。
钽试剂(BPHA)萃取分光光度法结果计算
计算试样中钒的浓度C(mg/L)按下式计算:式中:m——由校准曲线得到的钒含量(μg);V——分析时所取试样体积(ml)。精密度和准确度六个实验室对含钒6.00 mg/L的统一标准溶液进行分析,得实验室内相对标准偏差为0.78%;实验室间相对标准偏差为0.99%;平均加标回收率为99.3%。
钽试剂(BPHA)萃取分光光度法操作步骤
步骤(1)试样的制备①取定量地表水或废水于具玻塞锥形瓶中,滴加高锰酸钾溶液至出现粉红色,静置1 min。②加入尿素溶液2 ml,在不断摇动下,滴加亚销酸钠溶液至粉红色消退,并过量2滴。加磷酸1 ml。以去离子水稀释至体积约为20 ml。(2)校准曲线①于五支100 ml锥形瓶中,分别加入0,1.0,
钽试剂(BPHA)萃取分光光度法仪器和试剂的选择
仪器①分光光度计:光程为10 mm的比色皿;②电磁搅拌器;③具玻塞锥形瓶:100 ml;④容量瓶:100 ml、1000 ml各数支。试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,去离子水或同等纯度水。①硫酸(H2SO4):ρ=1.84 g/ml;磷酸(H3PO4):ρ=1.69 g/ml
钽试剂(BPHA)萃取分光光度法方法的适用范围
方法的适用范围本方法适用于水和废水中钒的测定。测定范围:当使用10 mm比色皿时,本方法检测限为0.018 mg/L,测定上限10.0 mg/L。若测定浓度大于上限,分析前可将样品适当稀释。
钽试剂萃取分光光度法测定高温备金中的钒
一、方法要点在硫磷混酸介质中,用高锰酸钾将钒氧化成五价,再于盐酸介质中五价钒与钽试剂(BPHA)生成紫色络合物,被三氯甲烷所萃取,根据色泽的深浅而测得钒的含量,本法适用于含钒量在0.1%~0.5%的测定。二、试剂与仪器(1)盐酸溶液、硝酸、硫酸(1+1)。(2)硫磷混酸:将硫酸120mL徐徐注入60
钽试剂苯萃取一偶氮肿Ⅲ分光光度法测定合金中的锆
一、方法要点在0.2~4.5mol/L盐酸介质中,锆离子与钽试剂形成络合物被苯萃取,铌、钛、钨、钼和部分铁也被萃取。用6mol/L盐酸将铁洗去,再用14mol/L硫酸反萃取锆于水相中。在40%硝酸介质中,锆与偶氮胂Ⅲ生成蓝色络合物,根据颜色的深浅而测得锆的含量。本法适用于含锆量在0.03%~0.20
N苯甲酰苯胲萃取分光光度法测定硝酸钍中的锆
一、方法要点用M苯甲酰苯胲(BPHA,钽试剂)的二甲苯溶液在盐酸介质中萃取硝酸钍中微量锆,用二甲酚橙钠盐的乙醇(0.1mo1/L盐酸)溶液为显色剂在有机相中直接显色,形成BPHA锆一二甲酚橙络合物。在10mL体积中含0~24μg锆时遵从比耳定律。有机相用稀盐酸萃洗后,基体钍不干扰。钍中常见杂质离子,
结晶紫苯萃取分光光度法测定合金钢中的钽
一、方法要点在酒石酸-氢氟酸溶液中,钽与氢氟酸形成阴离子[TaF6]-,能与结晶紫生成蓝紫色络合物,用苯萃取,钽含量在10~40μg/15mL符合比耳定律。适用的波长为550nm。反应在酒石酸介质中要比草酸铵中灵敏得多。氢氟酸加入量较宽,显色液内加2~6mL氢氟酸(2.4%)均可。硫酸、高氯酸尽量避
孔雀绿苯萃取分光光度法测定合金钢中的钽
一、方法要点试样经盐、硝酸溶解后,在硫磷混酸溶液中,以酒石酸络合钽,在氢氟酸存在下,钽氟络离子与孔雀绿生成蓝绿色络合物,并为苯所萃取。根据颜色的深浅而测得钽的含量。本法适用于钽含量小于1%的样品测定。二、试剂与仪器(1)盐酸、硝酸、硫酸、磷酸。(2)氢氟酸溶液:(1+12)、(1.5mol/L)。(
孔雀绿苯萃取分光光度法测定合金钢中的钽
一、方法要点试样经盐、硝酸溶解后,在硫磷混酸溶液中,以酒石酸络合钽,在氢氟酸存在下,钽氟络离子与孔雀绿生成蓝绿色络合物,并为苯所萃取。根据颜色的深浅而测得钽的含量。本法适用于钽含量小于1%的样品测定。二、试剂与仪器(1)盐酸、硝酸、硫酸、磷酸。(2)氢氟酸溶液:(1+12)、(1.5mol/L)。(
分光光度法测定水质浊度的干扰因素
水样应无碎屑及易沉降的颗粒。器皿不清洁及水中溶解的空气泡会影响测定结果。如在680 nm波长下测定,天然水中存在的淡黄色、淡绿色无干扰。
定性分析的干扰因素介绍
试验因共存物质而受到阻碍的现象。干扰物质与被检物质有相同的反应时,引起的干扰称“正干扰”,例如以铬酸盐沉淀Ba2+时,Pb2+也可以PbCrO4形式沉淀,两者的颜色也近似。如果干扰物质抢先与试剂起反应,会使被检物与试剂之间的反应受阻碍,则引起“负干扰”。例如在F-存在下Fe3+与SCN -反应,由于
紫外分光光度法进行总氮测定干扰因素
①水样中含有六价离子及三价铁离子时,可加入5%盐酸羟胺溶液1~2 ml以消除其对测定的影响。②碘离子及溴离子对测定有干扰。测定20 μg硝酸盐氮时,碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无干扰;溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。③碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响,在加入一定量的盐酸后可消除。④硫
萃取石墨炉原子吸收法方法的适用范围及干扰因素
方法的适用范围本方法的铟、铊检出限分别为1.08 μg/L和2.72 μg/L,测定上限分别为80 μg/L和160 μg/L。适用于地表水和废水的测定。如果地表水含量很低,可增加取样量,提高浓缩倍数。干扰及消除用H2SO4-KBr体系萃取效果较好,绝大多数共存元素经一次萃取,对铟、铊测定已经
原子吸收分光光度法测定水样银含量的干扰因素
本方法测定银基本没有阴、阳离子的干扰,800 mg/L Fe,6000 mg/L Al、Ca、Mg,4000 mg/L Na,3000 mg/L K Zn,1000 mg/L Cu, 6 mg/L Au,3400 mg/L SO42-, 7000mg/L PO43-、Cl-、NO3-对银的测定无干扰
钼锑抗分光光度法测定磷含量的干扰因素
砷含量大于2 mg/L有干扰,可用硫代硫酸钠除去。硫化物含量大于2 mg/L有干扰,在酸性条件下通氮气可以除去。六价铬大于50 mg/L有干忧,用亚硫酸钠除去。亚硝酸盐大于1 mg/L有干扰,用氧化消解或加氨磺酸均可以除去。铁浓度为20 mg/L,使结果偏低5%;铜浓度达10 mg/L不干扰;氟化物
纳氏试剂光度法测定氨氮比例的干扰因素
脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物,以及铁、锰、镁和硫等无机离子,因产生异色或浑浊而引起干扰,水中颜色和浑浊亦影响比色。为此,须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理,易挥发的还原性干扰物质还可在酸性条件下加热以除去。对金属离子的干扰,可加入适量的掩蔽剂加以消除。
原子吸收中有哪些干扰因素?消除干扰因素的方法有哪些
物理干扰 物理干扰是指试样在转移、蒸发过程中任何物理因素变化而引起的干扰效应。属于这类干扰的因素有:试液的粘度、溶剂的蒸汽压、雾化气体的压力等。物理干扰是非选择性干扰,对试样各元素的影响基本是相似的。 配制与被测试样相似的标准样。
影响萃取法萃取效率的因素
中草药所含成分十分复杂,既有有效成分,又有无效成分和有毒成分。为了提高中草药的治疗效果,就要尽最大限度提取有效成分,去除无效成分及有毒成分。因此,中草药提取对于提高中药制剂的内在质量和临床疗效最为重要。但常用的提取方法(如煎煮法。回流法、浸渍法。渗漉法等)在保留有效成分,去除无效成分方面,存在着有效
PAR分光光度法测定矿石中的微量钽
一、方法要点矿石试样用硫酸及氢氟酸分解,在酒石酸存在下pH5的六亚甲基四胺缓冲溶液介质中,Ta(V)-H2O2-PAR显色测吸光度。二、试剂与仪器(1)钽标准溶液(10μg/mL)。(2)氢氟酸、30%过氧化氢、0.01mol/L酒石酸溶液。(3)氢氧化钠:20%及1%溶液。(4)环己二胺四乙酸钠(
5CIPADAB分光光度法测定钴含量的干扰因素
不经预富集处理,碱金属及碱土金属不干扰测定,其余金属离子也大都不干扰测定。仅Fe3+(大于0.006mg),Cr3+(大于0.001mg)产生正干扰,超过允许量时,Fe3+的干扰可在pH5~6时加入适量焦磷酸钠溶液(至铁棕色消失后,再加入2.5 ml)来掩蔽。Cr3+可通过 HNO3-HCI-HCI
新银盐分光光度法测定水样砷含量的干扰因素
干扰及消除本方法对于砷的测定具有较好的选择性。但在反应中能生成与砷化氢类似氢化物的其它离子有正干扰,如锑、铋、锡、锗等;能被氢还原的金属离子有负干扰,如镍、钴、铁、锰、镉等;常见阴阳离子没有干扰。在含2 μg砷的250 ml试样中加入15%的酒石酸溶液20 ml,可消除为砷量800倍的铝、锰、锌、镉
水质铁的测定邻菲啰啉分光光度法的干扰因素
强氧化剂、氰化物、亚硝酸盐、焦磷酸盐、偏聚磷酸盐及些重金属离子会干扰测定。经过加酸煮沸可将氰化物及亚硝酸盐除去,并使焦磷酸、偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰。加入盐酸羟胺则可消除强氧化剂的影响。邻菲啰啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定。但在乙酸-乙酸铵的缓冲溶液中,不大于铁浓度10倍的铜、
APDCMIBK萃取火焰原子吸收法(测定镉、铜、铅)的干扰因素
本法适用于地下水和清洁地表水。分析生活污水、工业废水和受污染的地表水时,样品需预先消解。适用浓度范围与仪器的特性有关,表1 列出了一般仪器的适用浓度范围。表1 适用浓度范围元素铜镉铅适用浓度范围(ug/L)1~501~5010~200
APDCMIBK萃取火焰原子吸收法(测定镉、铜、铅)的干扰因素
采用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵-甲基异丁基甲酮(APDC-MIBK)萃取体系时,如果样品的化学需氧量超过500 mg/L,可能影响萃取效率。含铁量低于5 mg/L时不干扰测定。当水样中的铁含量较高时,采用碘化钾-甲基异丁基甲酮(KI-MIBK)萃取体系的效果更好。如果样品中存在的某类络合剂与被测金属离子
双硫腙分光光度法测定样本中铅含量的干扰因素
在pH8~9时,干扰铅萃取测定的元素有铋(Ⅲ)、亚锡和铊,但一般水样中含铊很少,可不必考虑,而铋(特别是锡)经常存在,应特别注意。一般是在pH2~3时,先用双硫腙-三氯甲烷萃取除去,同时被萃取除去的干扰离子还有铜、汞、银等离子。然后在pH8.5~9.5的柠檬酸盐-氰化钾-盐酸羟胺还原性溶液中以双硫腙
萃取分光光度法检测甲萘醌的介绍
研究了维生素K3(vitaminK3,VK3)与碱性染料丁基罗丹明B(butyl rhodamine B,BRB)、乙基紫(ethyl violet,EV)和亚甲基蓝(methylene blue,MB)形成离子对缔合物的反应,确定了反应的最佳条件。建立了测定VK3含量的简单、快速、选择性好和灵
影响萃取的萃取效率的因素有哪些
萃取温度,被提取物的溶解度与温度有关2.固相物质与萃取剂的接触面积(通常将固体碾碎)3.溶剂的理化性质4.萃取过程中条件的维持,如加热或冷水浴,趁热过滤等。zd固-液萃取,也叫浸取,用溶剂分离固体混合物中的组分,如用水浸取甜回菜中的糖类;用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量;用水从中药中浸取有效成分以