催化极谱法测定样品中钼元素的方法的操作步骤
操作步骤(1)试样制备一定量水样(经硝酸酸化至pH<2进行样品保存)于小烧杯中,加入适量浓HNO3(若取10 ml水样加1 Iml HNO3)于电热板上加热消解至近干,加少许水,转入25 ml比色管中,再以少量水冲洗烧杯几次,一并洗入比色管中,摇匀待测。(2)校准曲线的绘制分别取一定体积的标准溶液置于10 ml比色管中,加入0.2 ml(1+1)H2SO4,0.8 ml 0.05%二苯羟乙酸溶液,1.0 ml饱和KClO3溶液,2.0 ml 5% (NH4)2SO4溶液,用水稀释至标线,摇匀,配成标准系列。倾入电解杯中,在-0.10～0.70 V范围内进行电位扫描,记录峰电流值,对峰高作空白校正后,绘制峰高-浓度曲线。(3)样品测定取一定体积已消解好的水样于10 ml比色管中,其他操作步骤与标准溶液相同。根据经空白校正后的峰电流高度,在校准曲线上查出待测成分的浓度。(4)标准加入法当样品成分比较复杂时,可采用标准加入法。操......阅读全文
催化极谱法测定样品中钼元素的方法的操作步骤
操作步骤(1)试样制备一定量水样(经硝酸酸化至pH
催化极谱法测定样品中钼元素的方法原理
在硫酸-二苯羟乙酸-氯酸盐体系中,在-0.40 V左右(对 Ag/AgCI)处产生一灵敏的催化波,该波选择性好,灵敏度高,峰形稳定清晰。大量其他元素共存均不干扰测定。由于方法在底液中引入了一定量的硫酸盐组成缓冲体系(HSO4--SO42-),从而稳定了体系中的pH,使方法精密度、准确度进一步改善。
催化极谱法测定样品中钼元素的方法的仪器和试剂
仪器①极谱分析仪;②三电极系统;③记录仪。试剂所用试剂除注明外均为优级纯,水为二次蒸馏水。①钼标准溶液:准确称取Na2MoO4·2H2O(于0~95 ℃烘干1 h)0.2522g,加水溶解,转入100 ml容量瓶中,加水定容,摇匀,即转入聚乙烯瓶中贮存。此溶液中钼含量为1.00 mg/ml,用时逐级
催化极谱法测定样品中钼元素的方法的适用范围
钼浓度在0.2～20 μg/L的范围内与峰电流成线性关系,方法的最低检测限为0.08μg/L,可用于地表水、地下水及多种废水中钼的测定。
催化极谱法测定样品中钼元素的方法的实验结果计算
计算式中:h——水样峰高;H——水样加标后峰高;Cs——加入标准溶液的浓度(μg/L);Vs——加入标准溶液的体积(ml);V——测定所取水样的体积(ml)。精密度和准确度经六个实验室验证,对本方法测定上限0.1,0.5及0.9倍浓度水平的实际水样进行六次平行测定,所得相对标准偏差均小于5%。对含钼
催化极谱法测定钒方法的操作步骤
操作步骤(1)试样制备取一定量水样(经硝酸酸化至pH
催化极谱法测定钒含量的方法原理
催化极谱法方法原理在乙酸-乙酸钠体系中,钒与辛可宁和铜铁试剂的络合物产生一个灵敏的络合催化波,峰电位为-0.85 V左右(对Ag/AgCl电极)。该波峰形清晰,具有较高的灵敏度和选择性,大量其他元素共存亦不干扰测定。
催化极谱法测定钒方法结果的计算
计算式中:h——水样峰高;H——水样加标后峰高;C——加入标准溶液的浓度(μg/L);Vs——加入标准溶液的体积(ml);V——测定所取水样的体积(ml)。精密度和准确度经五个实验室验证,对本方法测定上限的0.1、0.5、0.9倍浓度水的实际水样进行六次平行测定,所得相对标准偏差均小于5%。对含钒0
催化极谱法测定纯铟中的痕量硅
一、方法要点硅的极谱测定有间接法、直接发与伏安法等。本法在一定条件下使SiO42-与MnO42-形成β-12-硅钼酸。通过测定硅钼酸中组成钼的催化波来间接测定硅，灵敏度为7×10-10mol/L，本法应用于高纯铟中痕量硅的测定，可检测至4×10-6%。二、试剂与仪器(1)极谱底液：2.5%氯酸钾 -
催化极谱法测定纯铟中的痕量硅
一、方法要点硅的极谱测定有间接法、直接发与伏安法等。本法在一定条件下使SiO42-与MnO42-形成β-12-硅钼酸。通过测定硅钼酸中组成钼的催化波来间接测定硅，灵敏度为7×10-10mol/L，本法应用于高纯铟中痕量硅的测定，可检测至4×10-6%。二、试剂与仪器(1)极谱底液：2.5%氯酸钾 -
催化极谱法测定钒方法的仪器和试剂
仪器①极谱分析仪;②三电极系统;③记录仪。试剂所用试剂除注明者外均为分析纯,水为二次重蒸馏水。①钒标准溶液:准确称取基准偏钒酸铵(NH4VO3,优级纯)0.2296 g溶于10 ml HCI,转移至100 ml容量瓶中,加水定容,摇匀。此溶液钒含量为1.00 mg/ml,用时可逐渐稀释。②铜铁试剂:
催化极谱法测定钒方法的适用范围
方法的适用范围钒在0.2～16 μg/L范围内与峰电流呈线性关系,最低检测限可达0.05 μg/L。此方法可用于地下水、地表水及多种废水中钒的测定。
伏安极谱法试验的操作步骤
1. 样品前处理：用预先加入1 mL硝酸（1+1）的取样品，采集水样100 mL。取50 mL水样于100 mL烧杯中，在电热板上加热浓缩至20~25 mL。待冷却后，用氨水（1+1）调节pH至中性，转移至50 mL容量瓶定容。 2. Cu离子的测定 (1) 移取15 mL水样至电极测量杯中
火焰原子吸收法测定样本中的钡元素的操作步骤
操作步骤(1)水样制备用聚乙烯塑料瓶采集样品。样品采集后立即(或尽快通过0.45 μm滤膜过滤,得到的滤液用硝酸①酸化至pH1～2,废水应加酸至含量为1%,并注入聚乙烯塑料瓶保存。(2)工作标准溶液的制备用硝酸溶液③稀释标准贮备液④,至少制备四个工作标准溶液,其浓度范围应包括试样中待测钡元素的浓度。
火焰原子吸收法测定样本中的钡元素的操作步骤
计算样品中钡(可滤性的)浓度按下式计算:式中:f——稀释比(=定容体积(ml)/样品体积(ml));C——校准曲线法:由校准曲线查得的试样中钡浓度(mg/L),或标准加入法:外延标准加入法的校准曲线与横坐标(浓度坐标)相交,相应于原点至交点的距离即为被测试样中的钡浓度(mg/L)。精密度和准确度六个
极谱催化波法测定低合金钢中的微量铌
一、试剂与仪器(1)苯羟乙酸(苦杏仁酸)溶液：0.4mol／L。(2)四甲基溴化铵溶液(0.5mol/L)。(3)铌标准溶液：于瓷坩埚中预置1g焦硫酸钾细粉，然后称取0.0716gNb2O3，再盖上1g焦硫酸钾细粉，在马弗炉600～700℃加热熔融，持续30～40min，使熔解完全，冷后用100mL
极谱法测定矿石中的微量铟
一、方法要点本法在5mol／L氢溴酸介质中，用乙酸丁酯萃取铟，然后用底液反萃取，直接进行极谱测定，可适用于各种矿石样品及金属锌中微量铟的测定。二、试剂与仪器(1)乙酸-乙酸钠缓冲液(pH=6)：称取无水乙酸钠80g溶于水，加入冰乙酸2．4mL，用水稀释至1000mL，摇匀。(2)铜铁试剂溶液：0．3
示波极谱法测定矿石中的微量铼
一、方法要点矿石样品经氧化镁烧结后，只有钼干扰铼的测定，采取在pH5～6的微酸性溶液中，用8一羟基喹啉一氯仿萃取残留的钼和钨，使之与铼分离。铼与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵生成络合物，在4mol/L盐酸介质中，于-0.7V处有一灵敏的催化波，可测至0．02μg／mL的铼。二、试剂与仪器(1)吡咯烷二硫代氨
元素分析法测定样品中的－O－含量实验
实验方法原理 元素分析仪的 O 模式工作原理是：在装有石墨的高温裂解柱中注入氦气，使样品在惰性气体的环境下进行高温裂解，将样品中所含氧完全转换生成 CO，而裂解生成的其他产物在载气氦气的传送下，如酸性气体 H2S、HCN、HCl 等流经装有 NaOH 填充层的干燥管被吸收，中性裂解气体如
元素分析法测定样品中的－O－含量实验
实验方法原理元素分析仪的 O 模式工作原理是：在装有石墨的高温裂解柱中注入氦气，使样品在惰性气体的环境下进行高温裂解，将样品中所含氧完全转换生成 CO，而裂解生成的其他产物在载气氦气的传送下，如酸性气体 H2S、HCN、HCl 等流经装有 NaOH 填充层的干燥管被吸收，中性裂解气体如 N2 和 C
X射线荧光光谱法测定钨、钼、锡矿中的成矿元素
钨、钼、锡矿产资源是我国重要的矿产资源，其矿产中常常伴生铜、铅、锌、铋等重金属元素，成矿元素钨、钼、锡经典分析方法多为单元素分析，且步骤繁琐，流程长，耗费了大量的人力、物力、财力。本文研究的主要目的是为适应当前国家矿产勘查工作的需要，缩短分析周期，提高效率，建立钨、钼、锡矿成矿元素的X射线荧光光谱分
极谱滴定法的操作方法
装置指示电极为滴汞电极或转动铂电极，参比电极为甘汞电极或银－氯化银电极或汞池（汞层）电极。由于氧在滴汞电极上还原，所以使用滴汞电极时电解池是密封的，并附有从溶液中除氧的设备。电解池中溶液的成分一般与极谱分析（见极谱法和伏安法）相同，最高滴定浓度一般为10-2Μ。极谱滴定曲线的形状决定于试剂和被滴定物
钼锑抗分光光度法测定磷含量的操作步骤
操作步骤(1)校准曲线的绘制取数支50 ml具塞比色管,分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0 ml,加水至50 ml。①显色:向比色管中加入1 ml10%抗坏血酸溶液,混匀。30s后加2 ml 钼酸盐溶液充分混匀,放置15 min。②测量:用10 m
气相色谱法测定磷元素含量的操作步骤
步骤（1）样品预处理①水样的萃取必须在采样现场完成。准确移取待测水样20 ml于60 ml分液漏斗中，加入10.0 ml甲苯，密塞，适当用力振摇分液漏斗5 min，静置5～10 min，分层后弃去水相。上层甲苯移入5 ml容量瓶中，装满，不留空隙。该萃取液带回实验室直接进行气相色谱测定。②当水样中元
孔雀绿磷钼杂多酸分光光度法测定方法操作步骤
操作步骤(1)样品预处理取混匀水样25.0 ml于50 ml具塞比色管中,加4 ml 5%过硫酸钾溶液,加塞并用纱布包扎好,置于压力锅中,于120 ℃下消解30 min,取出放冷,供水中总磷测定。(2)标准曲线的绘制取数支50 ml具塞比色管,分别加入磷酸盐标准使用溶液0、0.50、1.00、2.0
伏安极谱法测定酒中重金属的含量
本文利用Metrohm 797伏安极谱仪和Metrohm 909紫外消解仪测定了酒中铁、锌、镉、铅和铜的含量。样品用紫外消解仪消解后直接测定。分别在碱性缓冲液和醋酸铵缓冲溶液中测定铁和锌、镉、铅、铜，氮气脱气时间为300s。在选定的条件下对酒中铁、锌、镉、铅、铜进行测定，其中铁、锌、镉、铅、铜
极谱催化波的定义和分类
在极谱分析电解过程中, 由于底液中共存的某种物质 (催化剂)的催化作用,引起在特殊电位处所出现的极谱波称为极谱催化波。极谱催化波有两个重要分支 ,平行催化波和催化氢波 ,平行催化波是指电还原中间体自由基或电还原产物被氧化剂氧化为原电活性物质,从而使原电活性物质再生产生的极谱催化波 。而催化氢波是指某
库仑法测定COD的方法的操作步骤
操作步骤（1）标定值的测定①准确吸取12 ml重蒸馏水置于锥形瓶中，加1.00 ml 0.050 mol/L的重铬酸钾溶液，慢慢加入17.0 ml硫酸-硫酸银溶液，混匀。放入2～3粒玻璃珠，加热回流。②回流15 min后停止加热，用隔热板将锥形瓶与电炉隔开、稍冷，由冷凝管上端加入33 ml重蒸馏水。
ICP测定钼精矿中杂质元素
测定钼精矿中杂质元素准确称取试样0. 2000 g置于250 mL烧杯中，用水润湿，加浓硝酸10 mL，盖上表面皿，低温加热溶解约5 min后，加浓盐酸10 mL，继续加热溶解10min，取下表面皿继续低温加热至干。加人浓盐酸10 mL，加热溶解盐类，冷却后过滤至100 mL容量瓶中，用1%的盐酸洗
冷原子吸收法测定样本中汞含量的方法的操作步骤
操作步骤(1)试样制备试样制各方法可根据样品特性,从以下两种消解法中选择使用。(i)高锰酸钾一过硫酸钾消解法①近沸保温法:适用于一般废水、地表水或地下水。将样品摇匀,取10～50ml废水(或100～200 ml地表水或地下水),移入125 ml(或500 ml)锥形瓶中,补充适量无汞去离子水至约50