TRPO5BrPADAP光度法测定铀含量的操作步骤
操作步骤(1)样品预处理①取滤液1～100 ml于25 ml分液漏斗中,加3%氟化钠溶液0.5 ml,补加1 mol/L硝酸溶液至100 ml,4%TROP-环己烷溶液2 ml。萃取2 min,待分层后弃去水相,将有机相转入20 ml分液漏斗中,用1 mol/L硝酸溶液约5 ml洗涤125 ml分液漏斗一次,将有机相合并于20 ml分液漏斗中,弃去水相。②向有机相中加混合络合剂5 ml,反萃取2 min,分层后,将水相转入10 ml容量瓶中,再用0.5 ml水洗有机相一次,水相并入10 ml容量瓶中。(2)样品测定①显色:在上述容量瓶中加入酚酞1滴,以(1+1)氨水调至出现红色,再以1 mol/L盐酸溶液调至无色。加入三乙醇胺缓冲溶液1 ml,0.015%5-Br-PADAP-乙醇溶液1 ml,用丙酮稀释至标线,摇匀。②测量:静置40 min后用30 mm比色皿,于578 nm波长处,以校准曲线的空白为参比,测量吸光度。(3)校......阅读全文
TRPO5BrPADAP光度法测定铀含量的操作步骤
操作步骤(1)样品预处理①取滤液1～100 ml于25 ml分液漏斗中,加3%氟化钠溶液0.5 ml,补加1 mol/L硝酸溶液至100 ml,4%TROP-环己烷溶液2 ml。萃取2 min,待分层后弃去水相,将有机相转入20 ml分液漏斗中,用1 mol/L硝酸溶液约5 ml洗涤125 ml分液
TRPO5BrPADAP光度法测定铀含量的结果计算
计算精密度和准确度取含铀0.0161 mg/L的铀矿冶炼排放废水作为统一样品(1 mol/L硝酸溶液保存),经五个实验室分析,室内相对标准偏差为3.54%;室间相对标准偏差为3.55%;相对误差为零;加标回收率为100.4% ± 4.5%。用于铀矿冶炼排放废水含0.0033~0.298 mg/L铀的
TRPO5BrPADAP光度法测定铀含量的仪器及试剂选择
仪器①分光光度计,30 mm比色皿;②125 ml分液漏斗。试剂①铀标准贮备溶液:称取0.2358 g基准的八氧化三铀(预先在850～900 ℃灼烧2 h)置于100 ml烧杯中,加入盐酸10 ml,硝酸0.5 ml,加热蒸至近干,加入1 mol/L硝酸10 ml,转移至200 ml容量瓶中,用1
铀试剂Ⅲ光度法测定废水中微量钍的操作步骤和注意事项
操作步骤(1)色层柱的制备①称取2 g CL-TBP萃淋树脂,装入已充满水的净化柱中(柱底部和上部装少量脱脂棉)。②用5%碳酸钠溶液10 ml,(1+2)硝酸溶液10 ml先后分别洗色层柱一次。然后用水洗至中性,使用前用4 mol/L盐酸10 ml洗色层柱,再用10 ml水、(1+2)硝酸10 ml
火焰原子吸收光度法测定样本镍含量的操作步骤
操作步骤(1)校准曲线绘制分别吸取镍标准使用液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 ml置于10 ml容量瓶中,用1%硝酸溶液定容。按所选择的仪器工作参数调好仪器,测量每份溶液的吸光度,绘制吸光度-浓度曲线。(2)样品测定视试样镍含量,直接喷雾或使用经1%硝酸溶液适当稀释后的样品溶液
原子吸收分光光度法测定水样银含量的操作步骤
步骤(1)样品预处理取含银(≤150 μg)水样,置150 ml烧杯中加入硝酸10 ml,硫酸1 ml,30%过氧化氢1 ml,在电热板上蒸发至冒白烟。冷却后加入2 ml高氯酸,加盖表面皿,继续加热至冒白烟,并蒸发至近干。冷却后,加(1+1)硝酸2 ml溶解残渣,然后小心洗入50 ml容量瓶中,加水
丁二酮肟光度法测定样本中镍含量的操作步骤
操作步骤(1)校准曲线的绘制①显色:于一组25 ml具塞比色管,分别加入镍标准使用液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 ml,加50%柠檬酸铵2.0 ml,0.05 mol/L碘溶液1.0 ml,加水至20 ml,摇匀。加入0.5%丁二酮肟溶液2.0 ml,摇匀;加5%Na2-ED
铬酸盐间接分光光度法测定钡含量的操作步骤
操作步骤(1)样品预处理①一般较清洁水样可直接取样测定。②若含有大量悬浮物,可先离心澄清后用0.45 μm微孔滤膜过滤。③对于含还原性物质(如含S2-,Fe2+)和有机污染严重的水样,应采用硝酸消解。每100 ml水样加5.0 ml浓硝酸,置于电热板上在近沸状态下将样品蒸至近干。如溶液仍有色,再加入
高碘酸钾氧化光度法测定样本中锰含量的操作步骤
步骤(1)校准曲线的绘制分别吸取0、0.50、1.00、1.0、2.00、2.50 ml锰标准使用液置于六支50 ml比色管中,加水至约25 ml,加入10 ml焦磷酸钾-乙酸钠缓冲溶液,摇匀后再加入2%高碘酸钾溶液3 ml,用水稀释至刻度,摇匀。放置10 min后,用50 mm比色皿在525 nm
双硫腙分光光度法测定锌含量的操作步骤
操作步骤(1)样品预处理同铅的测定方法之双硫腙光度法中样品预处理的的操作步骤。(2)试样如果水样中锌的含量太高而不在测定范围内,可将试样作适当的稀释或减少取样量。如锌的含量太低,也可取较大量试样置于石英蒸发皿中进行浓缩。如果取加酸保存的试样,则要取一份试样放在石英蒸发皿中,蒸发至干,以除去过量酸(注
钼锑抗分光光度法测定磷含量的操作步骤
操作步骤(1)校准曲线的绘制取数支50 ml具塞比色管,分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0 ml,加水至50 ml。①显色:向比色管中加入1 ml10%抗坏血酸溶液,混匀。30s后加2 ml 钼酸盐溶液充分混匀,放置15 min。②测量:用10 m
5CIPADAB分光光度法测定钴含量的操作步骤
操作步骤(1)校准曲线的绘制分別吸取每毫升含钴量为2.0 μg的标准使用液0、0.25、0.50、1.00、1.50、200 ml于25 ml容量瓶中,依次加入5.0 ml HAc-NaAc缓冲溶液,0.50 ml 5%焦磷酸钠溶液,1.0 ml 5-CI-PADAB溶液,用水稀释至10 ml左右,
新银盐分光光度法测定水样砷含量的操作步骤
计算式中:m——由校准曲线上查得的砷量(μg);V——被测水样的体积(ml)。精密度和准确度由16个实验室测定用自来水配制的统一水样,其中砷浓度为5 μg/L,并加入硫酸镁55 mg/L,硝酸钾9.4 mg/L,碳酸钠20 mg/L,氯化钙45 mg/L,室内相对标准偏差为4.5%,室间相对标准偏差
新银盐分光光度法测定水样砷含量的操作步骤
操作步骤(1)样品的预处理清洁的地下水、地表水可直接取样进行测定。否则应按下述步骤进行预处理。①取适量样品(不超过3 μg砷)置250 ml烧杯中,加6.0 ml盐酸,2.0 ml硝酸和2.0 ml高氯酸,在电热板上加热至冒白烟,并蒸至近干。冷却后用0.5 mol/L盐酸 1.5 ml溶解,加热至沸
火焰原子吸收法测定铁含量的操作步骤
操作步骤(1)样品预处理对于没有杂质堵塞仪器吸样管的清澈水样,可直接喷入火焰进行测定。如测总量或含有机质较高的水样时,必须进行消解处理。处理时先将水样摇匀,分取适量水样置于烧杯中,每100 ml水样加5 ml酸,置于电热板上在近沸状态下将样品蒸至近干。冷却后,重复上述操作一次。以(1+1)盐酸3 m
活性炭吸附铬天菁S光度法测定铍含量的操作步骤
计算式中:m——由校准曲线查得的铍量(μg);V——水样体积(ml)。精密度和准确度由蒸馏水配制的含0.0140 mg/L的统一样品,经三个实验室分析,得室内相对标准偏差为2.23%;室间相对标准偏差为13.7%;相对误差为零;加标回收率为103.2% ± 5.1%。本方法已用于含铍0.0069～0
活性炭吸附铬天菁S光度法测定铍含量的操作步骤
操作步骤(1)样品预处理含铍适量且无干扰的清洁水样,可将其pH调至弱酸性后直接显色测定。含大量有机物的水样采用硝酸-硫酸消解。有干扰或铍含量极低的水样,需按下述方法用活性炭分离富集后测定。①取适量水样(含量低于0.7 μg)置250 ml烧杯中,水样不够100 ml,加纯水至约100 ml。用盐酸或
双硫腙分光光度法测定样本中铅含量的操作步骤
计算式中:m——从校准曲线上查得的铅量(μg);V——水样体积(ml)。精密度和准确度当铅含量为0.026 mg/L时,测定的相对标准偏差为4.8%。
双硫腙分光光度法测定样本中铅含量的操作步骤
操作步骤(1)样品预处理除证明水样的消化处理是不必要的,例如不含悬浮物的地下水和清洁地表水可直接测定,否则要按下述二种情况进行预处理。①比较浑浊的地表水,每100 ml水样加入1 ml硝酸,置于电热板上微沸消解10 min,冷却后用快速滤纸过滤,滤纸用0.2%硝酸溶液洗涤数次,然后用此酸稀释到一定体
活性炭吸附铬天菁S光度法测定铍含量的操作步骤
操作步骤(1)样品预处理含铍适量且无干扰的清洁水样,可将其pH调至弱酸性后直接显色测定。含大量有机物的水样采用硝酸-硫酸消解。有干扰或铍含量极低的水样,需按下述方法用活性炭分离富集后测定。①取适量水样(含量低于0.7 μg)置250 ml烧杯中,水样不够100 ml,加纯水至约100 ml。用盐酸或
石墨炉原子吸收法测定硒含量的操作步骤
操作步骤(1)试样制备①总硒:用聚乙烯塑料瓶采集样品,分析硒总量的样品,采集后立即加硝酸①酸化至含酸约1%。正常情况下,每1000 ml样品加入1 ml硝酸①。常温下,可保存半年。②溶解态硒:分析溶解态时,样品采集后立即用0.45 μm滤膜过滤,滤液酸化后存于聚乙烯瓶中。③试样消解:取均匀混合的试样
石墨炉原子吸收法测定钒含量的操作步骤
操作步骤(1)试样制备①测定溶解性钒时,采样后立即用0.45 μm滤膜过滤,再加硝酸酸化至pH
火焰原子吸收法测定钠钾含量的操作步骤
操作步骤(1)样品的预处理如水样有大量泥沙、悬浮物,必须及时离心或澄清,再通过0.45 μm有机微孔滤膜(25 mm),过滤后的清水用硝酸调至pH
二苯碳酰二肼分光光度法测定铬含量的操作步骤
操作步骤(1)样品预处理①样品中不含悬浮物,低色度的清洁地表水可直接测定。②色度校正:如水样有色但不太深,则另取一份水样,在待测水样中加入各种试液进行同样操作时,以2 ml丙酮代替显色剂,最后以此代替水作为参比来测定待测水样的吸光度。③盐沉淀分离法:对混浊、色度较深的水样可用此法预处理。取适量水样(
二苯碳酰二肼分光光度法测定铬含量的操作步骤
操作步骤(1)试样的预处理①按镉的测定方法消解水样,取100 ml水样放入200 ml绕杯,加入硝酸5 ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)蒸至10 ml左右,加入5 ml硝酸和10 ml过氧化氢,继续消解,直至1 ml左右。如果消解不完全,再加入硝酸5 ml和过氧化氢10 ml,再次蒸至1 ml左
分光光度法测定水质浊度的操作步骤
操作步骤①标准曲线的绘制吸取浊度标准溶液0、0.50、1.25、2.50、5.00、10.00和12.50 ml,置于50 ml比色管中,加无浊度水至标线。摇匀后即得浊度为0、4、10、20、40、80、100的标准系列。于680 nm波长,用3 cm比色皿,测定吸光度,绘制校准曲线。②水样的测定吸
电位滴定法测定样本钡含量的操作步骤
操作步骤(1)试样的制备本法测定可溶性钡,水样采集后,立即用0.45 μm微孔滤膜过滤,然后用氢氧化钠溶液或硝酸溶液调节pH至6,并将该水样存放于聚乙烯瓶中,室温下保存。(2)试样体积的选择视试样中含钡量而定,最低可检测至28 μg。(3)空白试验取试样同样量的纯水,以试样测定完全和同的步骤、试剂和
气相色谱法测定磷元素含量的操作步骤
步骤（1）样品预处理①水样的萃取必须在采样现场完成。准确移取待测水样20 ml于60 ml分液漏斗中，加入10.0 ml甲苯，密塞，适当用力振摇分液漏斗5 min，静置5～10 min，分层后弃去水相。上层甲苯移入5 ml容量瓶中，装满，不留空隙。该萃取液带回实验室直接进行气相色谱测定。②当水样中元
二乙氨基二硫代甲酸银光度法方法测定砷含量的操作步骤
操作步骤(1)试样制备除非证明试样的消解处理是不必要的,可直接取样进行测量。否则,应按下述步骤进行预处理。①取50 ml样品或适量样品稀释到50 ml(含砷量小于25 μg),置砷化氢发生瓶中,加4 ml硫酸和5 ml硝酸在通风橱内消解至产生白色烟雾,如溶液仍不澄清,可再加5 ml浓硝酸,继续加热至
二乙氨基二硫代甲酸钠萃取光度法测定铜含量的操作步骤
操作步骤(1)试样制备①清洁地表水可直接进行测定。②含悬浮物和有机物较多的地表水或废水,可吸取50 ml酸化的水样置150 ml烧杯中,加入5 ml硝酸,在电热板上加热消解并蒸发到10 ml左右。稍冷再加入5 ml硝酸和1 ml高氯酸,继续加热消解,蒸至近干,加水40 ml,加热煮沸3 min,冷却