丁二酮肟光度法测定样本中镍含量的操作步骤
操作步骤(1)校准曲线的绘制①显色:于一组25 ml具塞比色管,分别加入镍标准使用液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 ml,加50%柠檬酸铵2.0 ml,0.05 mol/L碘溶液1.0 ml,加水至20 ml,摇匀。加入0.5%丁二酮肟溶液2.0 ml,摇匀;加5%Na2-EDTA溶液2.0 ml,加水至刻度,摇匀。②测量:放置5 min后,用10 mm比色皿,于530 nm波长处,以水作参比,测量吸光度,并作空白校正,绘制吸光度-浓度曲线。(2)样品测定①取水样1～10 ml(含镍10～100 μg)置25 ml具塞比色管中,用氢氧化钠溶液调至中性,然后按上述校准曲线的步骤进行显色和测量。②若废水含有悬浮物及有机络合剂,应取适量水样加HNO3消解后,再按本方法显色测定。......阅读全文
丁二酮肟光度法测定样本中镍含量的操作步骤
操作步骤(1)校准曲线的绘制①显色:于一组25 ml具塞比色管,分别加入镍标准使用液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 ml,加50%柠檬酸铵2.0 ml,0.05 mol/L碘溶液1.0 ml,加水至20 ml,摇匀。加入0.5%丁二酮肟溶液2.0 ml,摇匀;加5%Na2-ED
丁二酮肟光度法测定样本中镍含量的方法原理
在氨性溶液中,有氧化剂碘存在时,镍与丁二酮肟作用,形成组成比为1:4的酒红色可溶性络合物。络合物在440 nm及530 nm处有两个吸收峰,摩尔吸光系数分别为1.5×104和6.6×103 L/(mol·cm)。为了消除柠檬酸铁等的干扰,可选择灵敏度稍低的530 nm波长进行测定。
丁二酮肟光度法测定样本中镍含量的干扰因素
与丁二酮肟生成络合物的金属离子(铜、钴等)和不溶于氨水的离子(铁、铝、铬等)都干扰测定。测定50 μg镍时,加入50%柠檬酸铵2 ml,下列离子均无明显干扰:铅(II)、锌(Ⅱ)、钙(Ⅱ)、镁(Ⅱ)、铬(VI)各5 mg;铝(III)3 mg;汞(Ⅱ)1 mg;钯(II)、银(I)和铬(III)各5
丁二酮肟光度法测定样本中镍含量的实验结果计算
计算式中:m——由校准曲线查得的镍量(μg);V——水样体积(ml)。精密度和准确度用含镍废水配制两个统一样品,分别含镍7.18 mg/L和5.74 mg/L。九个实验室测得平均值分别是7.21和5.77mg/L;室内相对标准偏差为0.79%和1.16%;室间相对标准偏差为2.06%和2.05%。还
丁二酮肟光度法测定样本中镍含量的注意事项
(1)在显色操作中,加入氧化剂碘溶液后应加水至20 ml并摇匀,否则加入氨性丁二酮肟后,不能正常显色。可选用其它氧化剂,如过硫酸铵和溴水,用过硫酸铵作氧化剂需在强碱性(pH>12)溶液中进行,腐蚀性较大,但稳定性和选择性较好。用溴作氧化剂则毒性较大。(2)Na2-EDTA掩蔽剂应在加入显色剂并摇匀后
火焰原子吸收光度法测定样本镍含量的操作步骤
操作步骤(1)校准曲线绘制分别吸取镍标准使用液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 ml置于10 ml容量瓶中,用1%硝酸溶液定容。按所选择的仪器工作参数调好仪器,测量每份溶液的吸光度,绘制吸光度-浓度曲线。(2)样品测定视试样镍含量,直接喷雾或使用经1%硝酸溶液适当稀释后的样品溶液
丁二酮肟光度法测定样本中镍含量的仪器和试剂选择
仪器分光光度计,10 mm比色皿。试剂①硝酸。②镍标准贮备溶液:称取99.9%或光谱纯金属镍0.100 g,溶解在(1+1)硝酸溶液10 ml中,加热蒸发至近干,加1%硝酸溶解并定容至1000 ml。此溶液每毫升含100.0 μg镍。镍标准使用液由上述标准贮备溶液稀释而成,每毫升溶液含20.0 μg
丁二酮肟光度法测定样本中镍含量的方法的适用范围
本方法测镍的最低检出浓度为0.1 mg/L(吸光度A=0.010时所对应的镍浓度),测定上限为4 mg/L。已用于电镀、冶炼等行业处理前或处理后的含镍废水测定。
高碘酸钾氧化光度法测定样本中锰含量的操作步骤
步骤(1)校准曲线的绘制分别吸取0、0.50、1.00、1.0、2.00、2.50 ml锰标准使用液置于六支50 ml比色管中,加水至约25 ml,加入10 ml焦磷酸钾-乙酸钠缓冲溶液,摇匀后再加入2%高碘酸钾溶液3 ml,用水稀释至刻度,摇匀。放置10 min后,用50 mm比色皿在525 nm
双硫腙分光光度法测定样本中铅含量的操作步骤
计算式中:m——从校准曲线上查得的铅量(μg);V——水样体积(ml)。精密度和准确度当铅含量为0.026 mg/L时,测定的相对标准偏差为4.8%。
双硫腙分光光度法测定样本中铅含量的操作步骤
操作步骤(1)样品预处理除证明水样的消化处理是不必要的,例如不含悬浮物的地下水和清洁地表水可直接测定,否则要按下述二种情况进行预处理。①比较浑浊的地表水,每100 ml水样加入1 ml硝酸,置于电热板上微沸消解10 min,冷却后用快速滤纸过滤,滤纸用0.2%硝酸溶液洗涤数次,然后用此酸稀释到一定体
丁二酮肟分光光度法测定合金中的镍
一、方法要点在酸性溶液中，用柠檬酸铵掩蔽铁、铬等元素，当有氧化剂存在时，镍与丁二酮肟在氨性溶液中生成红色的可溶性络合物，根据颜色的深浅测得镍的含量。二、试剂与仪器(1)浓盐酸、浓硝酸。(2)柠檬酸铵：50％溶液。(3)碘溶液(0.1mol／L)：称取碘12．7g，溶于预先置有碘化钾25g及少量水的2
火焰原子吸收光度法测定样本镍含量的干扰因素
测定5 μg/ml镍时,下列离子均无明显干扰:硫酸根5000 μg/ml;钙(Ⅱ)、镁(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、铬(Ⅲ)、锰(Ⅱ)、铁(Ⅲ)、镉(Ⅱ)、钾(I)、硅酸根、氟离子各1000 μg/ml;铅(Ⅱ)、锌Ⅱ)、磷酸根各500 μg/ml;银(I)、锡(Ⅱ)、锑(III)各100 μg/ml。使用23
火焰原子吸收光度法测定样本镍含量的结果计算
计算式中:m——从校准曲线上查得镍量(μg);V——水样体积(ml)。精密度和准确度12个实验室分析含镍1.017 mg/L的合成水样,测得总平均值1.012 mg/L,室内相对标准偏差1.76%;室间相对标准偏差1.76%;相对误差0.45%。本方法还用于矿山、冶炼、电镀、机械行业41种废水样品的
火焰原子吸收光度法测定样本镍含量的方法原理
将试液喷入空气-乙炔贫燃火焰中,在高温下,镍化合物解离成基态原子,其原子蒸气对锐线光源(镍空心阴极灯)发射的特征谱线232.0 nm产生选择性吸收。在一定条件下吸光度与试液中镍的浓度成正比,即可定量。
冷原子吸收法测定样本中汞含量的方法的操作步骤
计算根据经空白校正的试样测量值,从校准曲线上查得汞浓度,再乘以样品被稀释的倍数,即得样品中汞含量,其计算公式如下:公式中:C——试样测量所得汞浓度(μg/L);V——试样制备所取水样体积(ml);V0——试样制备最后定容体积(ml);V1——最初采集水样时的体积(m);V2——采样时加入试剂总体积(
冷原子吸收法测定样本中汞含量的方法的操作步骤
操作步骤(1)试样制备试样制各方法可根据样品特性,从以下两种消解法中选择使用。(i)高锰酸钾一过硫酸钾消解法①近沸保温法:适用于一般废水、地表水或地下水。将样品摇匀,取10～50ml废水(或100～200 ml地表水或地下水),移入125 ml(或500 ml)锥形瓶中,补充适量无汞去离子水至约50
火焰原子吸收光度法测定样本镍含量的注意事项
①当样品无机盐含量高时,采用自吸收法或塞曼效应扣除背景。无此条件时,也可采用邻近吸收线法扣除背景吸收,在测量浓度许可时,也可采用稀释方法减少背景吸收。②硫酸浓度较高易产生分子吸收,以采用硝酸或盐酸介质为好。
火焰原子吸收光度法测定样本镍含量的仪器和试剂选择
仪器①原子吸收分光光度计;②镍空心阴极灯;③乙炔钢瓶或乙炔发生器;④空气压缩机(应备有除水、除油的净化装置)。仪器工作参数:可根据仪器使用说明书自行选择,下面表1 所列条件仅供参考。表1 工作条件测量波长灯电流光谱通带观测高度乙炔流量空气流量232.0 nm12.5 mA0.2 nm8 mm2.
丁二酮肟正丁醇萃取分光光度法测定空气中的镍
丁二酮肟-正丁醇萃取分光光度法测定空气中的镍
丁二酮肟正丁醇萃取分光光度法测定空气中的镍
丁二酮肟-正丁醇萃取分光光度法测定空气中的镍
电位滴定法测定样本钡含量的操作步骤
操作步骤(1)试样的制备本法测定可溶性钡,水样采集后,立即用0.45 μm微孔滤膜过滤,然后用氢氧化钠溶液或硝酸溶液调节pH至6,并将该水样存放于聚乙烯瓶中,室温下保存。(2)试样体积的选择视试样中含钡量而定,最低可检测至28 μg。(3)空白试验取试样同样量的纯水,以试样测定完全和同的步骤、试剂和
火焰原子吸收光度法测定样本镍含量的方法的适用范围
本方法最低检出限为0.01 μg/ml,镍浓度在0.03~8 μg/ml范围内遵守比尔定律。本方法已应用于地表水和电镀、冶炼、机械制造、化工等厂矿含镍废水中镍的测定。
火焰原子吸收法测定样本锑含量的方法的操作步骤
操作步骤(1)校准曲线①于6支25 ml容量瓶中,准确加入锑标准使用液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 ml,加入(1+1)盐酸2 ml,加水至标线,摇匀。②按仪器使用说明书选好最佳参数,顺次喷入试液,测量吸光度。绘制吸光度-锑含量曲线。(2)样品测定①准确移取适量水样(含锑5~
间接火焰原子吸收法测定样本铝含量的操作步骤
操作步骤(1)样品的预处理取水样100 ml于250 ml烧杯中,加入HNO3 5 ml,置于电热板上消解,待溶液约剩10 ml时,加入2%硼酸溶液5 ml,继续消解,蒸至近干。取下稍冷,加入5%抗坏血酸10 ml,转至100 ml容量瓶中,用水定容。(2)试液的制备准确转移试样0.5~30ml(使
3,5Br2PADAP法测定样本银含量的操作步骤
操作步骤(1)试样制备取含银(≤150 μg)水样,置150 ml烧杯中加入硝酸10 ml,硫酸1 ml,30%过氧化氢1 ml,在电热板上蒸发至冒白烟。冷却后加入2 ml高氯酸,加盖表面皿,继续加热至冒白烟,并蒸发至近干。冷却后,加(1+1)硝酸2 ml溶解残渣,然后小心洗入50 ml容量瓶中,加
火焰原子吸收法测定样本中的钡元素的操作步骤
操作步骤(1)水样制备用聚乙烯塑料瓶采集样品。样品采集后立即(或尽快通过0.45 μm滤膜过滤,得到的滤液用硝酸①酸化至pH1～2,废水应加酸至含量为1%,并注入聚乙烯塑料瓶保存。(2)工作标准溶液的制备用硝酸溶液③稀释标准贮备液④,至少制备四个工作标准溶液,其浓度范围应包括试样中待测钡元素的浓度。
火焰原子吸收法测定样本中的钡元素的操作步骤
计算样品中钡(可滤性的)浓度按下式计算:式中:f——稀释比(=定容体积(ml)/样品体积(ml));C——校准曲线法:由校准曲线查得的试样中钡浓度(mg/L),或标准加入法:外延标准加入法的校准曲线与横坐标(浓度坐标)相交,相应于原点至交点的距离即为被测试样中的钡浓度(mg/L)。精密度和准确度六个
丁二酮肟EDTA络合滴定法测定镍合金中的镍
一、方法要点在含柠檬酸盐的氨性介质中，使镍生成丁二酮肟镍沉淀与其他元素分离，用硝酸、过氯酸破坏沉淀及滤低，然后在pH=10的情况下，以紫脲酸铵为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，根据消耗EDTA的体积计算镍的含量。二、试剂(1)浓盐酸、浓硝酸、过氯酸(70％)、乙酸(36％)、浓氨水。(2)柠檬酸：5
高碘酸钾氧化光度法测定样本中锰含量的结果计算
计算式中:m——由校准曲线查得或用回归方程算出的锰量(μg);V——试样体积(ml)。精密度和准确度八个实验室分析了三种不同浓度的地表水和工业废水,结果如表1 所示。此外,七个省(市、区)分析了本地区的地下水、地表水、工业废水共16个样,回收率在91.7%~105%之间。表1 八个实验室分析三个