丁二酮肟光度法测定样本中镍含量的方法原理
在氨性溶液中,有氧化剂碘存在时,镍与丁二酮肟作用,形成组成比为1:4的酒红色可溶性络合物。络合物在440 nm及530 nm处有两个吸收峰,摩尔吸光系数分别为1.5×104和6.6×103 L/(mol·cm)。为了消除柠檬酸铁等的干扰,可选择灵敏度稍低的530 nm波长进行测定。......阅读全文
冷原子吸收法测定样本中汞含量的方法的仪器选择
仪器一般实验室仪器和以下专用仪器:①测汞仪。②台式自动平衡记录仪或微机数据处理系统。③汞还原器,容积分别为50、100、250、500 ml,具磨口、带莲蓬形多孔吹气头的翻泡瓶。④U形管,15 mm×10 mm,内填变色硅胶60～80 mm。⑤三通阀。⑥汞吸收塔:250 ml玻璃干燥塔,内填经碘化钾
冷原子吸收法测定样本中汞含量的方法的操作步骤
操作步骤(1)试样制备试样制各方法可根据样品特性,从以下两种消解法中选择使用。(i)高锰酸钾一过硫酸钾消解法①近沸保温法:适用于一般废水、地表水或地下水。将样品摇匀,取10～50ml废水(或100～200 ml地表水或地下水),移入125 ml(或500 ml)锥形瓶中,补充适量无汞去离子水至约50
冷原子吸收法测定样本中汞含量的方法的操作步骤
计算根据经空白校正的试样测量值,从校准曲线上查得汞浓度,再乘以样品被稀释的倍数,即得样品中汞含量,其计算公式如下:公式中:C——试样测量所得汞浓度(μg/L);V——试样制备所取水样体积(ml);V0——试样制备最后定容体积(ml);V1——最初采集水样时的体积(m);V2——采样时加入试剂总体积(
冷原子吸收法测定样本中汞含量的方法的试剂选择
试剂①硫酸,ρ20=1.84 g/ml,优级纯;硝酸,ρ20=1.42 g/ml,优级纯;盐酸,ρ20=1.19 g/ml,优级纯;重铬酸钾,优级纯。②5%高锰酸钾溶液:将50 g高锰酸钾(优级纯,必要时重结晶精制)用水溶解并稀至1000 ml。5%过硫酸钾溶液:将5 g过硫酸钾用水溶解并稀释至10
3,5Br2PADAP法测定样本银含量方法原理
在十二烷基硫酸钠存在时,于pH4.5～8.5的乙酸盐缓冲介质中,银(I)与3,5-Br2-PADAP(2-((3,5-二溴)-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚)反应生成稳定的络合比为1:2的红色络合物。当反应介质控制在pH5时,此络合物的最大吸收峰在576 nm处,而试剂的最大吸收峰为470 nm。试
火焰原子吸收法测定样本中的钡元素的方法原理
从钡空心阴极灯辐射出的特征波长(553.6 nm)的光,通过火焰(乙炔-空气)原子化系统产生的样品蒸气,被蒸气中钡元素的基态原子所吸收,测量553.6 nm处的吸光度便可定量测出样品中钡的浓度。
丁二酮肟正丁醇萃取分光光度法测定镍及其化合物仪器
①分光光度计:具1cm比色皿。②烟尘采集器。③中流量采样器。④过氯乙烯滤膜和玻璃纤维滤筒。
高碘酸钾氧化光度法测定样本中锰含量的仪器和试剂选择
仪器分光光度计,50 mm比色皿。试剂①焦磷酸钾-乙酸钠缓冲溶液:称取焦磷酸钾230 g和结晶乙酸钠136 g溶于热水中,冷却后定容到1000 ml。此溶液浓度焦磷酸钾为0.6 mol/L,乙酸钠为1.0 mol/L。②2%高碘酸钾溶液:用(1+9)硝酸配制。③锰标准贮备溶液:称取约0.5000 g
双硫腙分光光度法测定样本中铅含量的操作步骤
计算式中:m——从校准曲线上查得的铅量(μg);V——水样体积(ml)。精密度和准确度当铅含量为0.026 mg/L时,测定的相对标准偏差为4.8%。
双硫腙分光光度法测定样本中铅含量的干扰因素
在pH8~9时,干扰铅萃取测定的元素有铋(Ⅲ)、亚锡和铊,但一般水样中含铊很少,可不必考虑,而铋(特别是锡)经常存在,应特别注意。一般是在pH2~3时,先用双硫腙-三氯甲烷萃取除去,同时被萃取除去的干扰离子还有铜、汞、银等离子。然后在pH8.5~9.5的柠檬酸盐-氰化钾-盐酸羟胺还原性溶液中以双硫腙
双硫腙分光光度法测定样本中铅含量的操作步骤
操作步骤(1)样品预处理除证明水样的消化处理是不必要的,例如不含悬浮物的地下水和清洁地表水可直接测定,否则要按下述二种情况进行预处理。①比较浑浊的地表水,每100 ml水样加入1 ml硝酸,置于电热板上微沸消解10 min,冷却后用快速滤纸过滤,滤纸用0.2%硝酸溶液洗涤数次,然后用此酸稀释到一定体
丁二酮肟分光光度法测定铼合金中的铼
一、方法要点试样用过氧化氢溶解，以柠檬酸铵络合钨，铼与丁二酮肟形成络合物经二氯化锡还原呈橙黄色，分光光度法测定铼。分析范围为1％～26％。二、试剂与仪器(1)过氧化氢。(2)氢氧化钠：20%溶液。(3)柠檬酸铵：50％溶液。(4)丁二酮肟：1％乙醇溶液。(5)二氯化锡：25%(1+1)盐酸溶液。(6
冷原子吸收法测定样本中汞含量的方法的适用范围
视仪器型号与试样体积不同而异,本方法最低检出浓度为0.1～0.5 μg/L。汞在最佳条件下(测汞仪灵敏度高,基线噪声极小及空白试验值稳定),当试样体积为200 ml时,最低检出浓度可达0.05 μg/L。本方法适用于地表水、地下水、饮用水、生活污水及工业废水中汞的测定。
冷原子吸收法测定样本中汞含量的方法的注意事项
①当室温低于10 ℃时,应采取增高操作间环境温度的办法来提高汞的气化效率。②汞还原器的大小应根据试样体积选定,以气相与液相体积比为2:1～3:1最佳;当采用关闭气路振摇操作时,则以3:1～8:1时灵敏度最高。吹气头形状以莲蓬形最佳,且与底部距离越近越好。③加入氯化亚锡溶液后,先在关闭气路条件下用手或
双硫腙分光光度法测定样本中铅含量的注意事项
注意事项(1)本法的成败关键在于所用的器皿和试剂以及去离子水是否含有痕量铅。因此,在进行实验测定之前,应先用稀硝酸浸泡、或用稀热硝酸荡洗所用器皿,然后用无铅水冲洗几次。(2)三氯甲烷放置过久受光和空气作用,易产生氧化物质而使双硫腙被氧化,故应检查三氯甲烷的质量,不合格的应重蒸馏提纯。(3)调节酸度时
PAN分光光度法测定矿石中的微量镍
一、方法要点矿石样品经硝酸、氢氟酸分解，调节pH3．5时加显色剂PAN[1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚]，用苯萃取，在585nm处，用0.5cm比色皿，以试剂空白为参比测吸光度。二、试剂与仪器(1)镍标准溶液：称取纯镍0.5000g，用15mL硝酸加热至完全溶解，转入1000mL容量瓶中，加水至刻度
工业和信息化部批准811项行业标准－以光谱法为主
工业和信息化部批准《甲基丁烯醇聚醚》等811项行业标准 中华人民共和国工业和信息化部公告(2013年 第52号) 工业和信息化部批准《甲基丁烯醇聚醚》等811项行业标准(标准编号、名称、主要内容及起始实施日期见附件)，其中：化工行业标准149项、有色行业标准105项、黄金行业标准
冷原子吸收法测定样本中汞含量的干扰因素
碘离子浓度高于或等于3.8 mg/L时,明显影响高锰钾酸钾-过硫酸钾消解法的回收率与精密度。当阴离子洗涤剂浓度高于或等于0.1 mg/L时,采用溴酸钾-溴化钾消解法,汞的回收率小于67.7%。若有机物含量较高,规定的消解试剂最大用量不足以氧化样品中有机物时,则本法不适用。
双硫腙分光光度法测定样本中铅含量的仪器和试剂选择
仪器分光光度计,10 mm比色皿。所用玻璃仪器,包括采样容器,在使用前需用稀硝酸荡洗,并用自来水和无铅水冲洗洁净。试剂本法所用试剂除另有说明外,均为公认的分析纯试剂。制试液应使用不含铅的去离子水。①三氯甲烷;高氯酸:ρ=1.67 g/ml,优级纯;硝酸:ρ=1.42 g/ml。②20%硝酸溶液:取2
碱金属中镍的原子吸收分光光度法测定
一、方法要点在微酸性介质中用原子吸收分光光度法可直接测定碱金属样品中的镍，用基体碱金属的非选择性吸收，采用补偿法消除基体干扰。二、试剂与仪器(1)原子吸收分光光度计。(2)空心阴极灯：镍波长232．0nm。(3)浓盐酸。(4)镍标准溶液：用光谱纯的氧化物或氯化物按常规配制成浓度为5mg／mL的溶液，
钼蓝分光光度法测定纯镍中的硅
一、方法要点试样以盐、硝酸溶解，析出的硅酸用氢氟酸络合，在微酸性介质中，与钼酸铵生成硅钼黄杂多酸。然后在酒石酸存在下，用l-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原成硅钼蓝，借此进行吸光度测定，本法适用于含硅量在0.05％～1％的测定。二、试剂与仪器(1)浓盐酸、浓硝酸、氢氟酸、硼酸。(2)钼酸铵：5％溶液。(
火焰原子吸收分光光度法测定镍及其化合物的方法原理
用玻璃纤维滤筒或过氯乙烯滤膜采集的样品,经硝酸-高氯酸溶液加热浸取制备成样品溶液。将样品溶液喷入空气-乙炔贫燃火焰中,于232.0nm处测定吸光值,根据特征谱线强度,确定样品溶液中镍的浓度。
亮绿分光光度法测定镍铁合金中的微量钽
一、方法要点亮绿分光光度法作镍铁合金和金属铌中钽的测定，钽和亮绿的络合物在有F-存在的情况下用苯萃取，钽在0～1.5μg的范围内服从比耳定律，对0．1％的钽，不必分离共存元素而直接测定。二、试剂与仪器(1)钽标准溶液：称取光谱纯Ta2O5 0．1221g放入已预先加焦硫酸钾(研细)5g的瓷坩埚中，在
原子吸收分光光度法测定纯金属镍中的镁
一、方法要点试样经盐酸-硝酸混合酸分解后，用锶溶液消除干扰，进行原子吸收光谱法测定。本方法适用于含镁量为0．001％～0.01％的试样。二、试剂与仪器(1)浓盐酸、浓硝酸。(2)锶溶液(10mg／mL)(3)镁标准溶液(甲)：称取纯金属镁0．1000g(称准至0.0002g)于200mL烧杯中，加水
原子荧光分光光度法测定食品中砷含量的原理
原理 样品经微波消解后,在酸性介质中,样品溶液中的砷与硼氢化钾或硼氢化钠(NaBH4)反应在氢化物发生系统中生成砷化氢: KBH4+3H2O+H+=H3BO3+K++8H(新生态氢) 8H+2As3+=2asH3↑+H2↑ 过量氢气和砷化氢与载气(氩气)混合,进入原子化器,氢气和氩气在特制点火装置
铬酸盐间接分光光度法测定钡含量的方法原理
钡离子在铬酸盐的中性或氨性溶液中生成铬酸钡沉淀。该沉淀不溶于乙酸,而溶于稀无机酸,以此特点将沉淀分离出来,用稀的无机酸溶解,将释放出的铬酸根离子用二苯碳酰二肼显色测铬,间接测定钡离子。
钼锑抗分光光度法测定磷含量的方法原理
一、方法选择水中磷的测定,通常按其存在的形式而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷。正磷酸盐的测定可采用离子色谱法、钼锑抗光度法、氯化亚锡还原钼蓝法(灵敏度较低,干扰也较多),而孔雀绿-磷钼杂多酸法是灵敏度较高,且容易普及的方法。罗丹明 6G(Rh6G)荧光分光光度法灵敏度最高。二、样品的采集与
原子吸收分光光度法测定水样银含量的方法原理
用本方法测定地表水和污水中的银,具有操作简便,快速灵敏的优点。其特征谱线波长为328.1 nm,火焰类型为空气/乙炔,氧化型。在上述条件下,银的特征浓度为0.1 mg/L /1%吸收,测定范周为0.1～3.0mg/L。
双硫腙分光光度法测定锌含量的方法原理
方法原理在pH为4.0~5.5的乙酸盐缓冲介质中,锌离子与双硫腙形成红色螯合物,该螯合物可被四氯化碳(或三氯甲烷)定量萃取,以混色法完成测定。用四氯化碳萃取,锌-双硫腙螯合物的最大吸收波长为535 nm,其摩尔吸光系数约为9.3×104 L/(mol·cm)。
火焰原子吸收法测定样本锑含量的方法的试剂选择
试剂①锑标准贮备液:准确称取光谱纯三氧化二锑0.2995 g溶于50 ml盐酸,定量移入250 ml容量瓶,加水至标线,摇匀。此溶液每毫升含1.00 mg锑。②锑标准使用液:准确移取锑标准贮备液10.00 ml置于100 ml容量瓶,加水至标线,摇匀。此溶液每毫升含100.0 μg锑。