双硫腙分光光度法测定样本中铅含量的仪器和试剂选择
仪器分光光度计,10 mm比色皿。所用玻璃仪器,包括采样容器,在使用前需用稀硝酸荡洗,并用自来水和无铅水冲洗洁净。试剂本法所用试剂除另有说明外,均为公认的分析纯试剂。制试液应使用不含铅的去离子水。①三氯甲烷;高氯酸:ρ=1.67 g/ml,优级纯;硝酸:ρ=1.42 g/ml。②20%硝酸溶液:取200 ml硝酸用水桸释到1000 ml;0.2%硝酸溶液:取2 ml硝酸用水稀释到1000 ml;0.5 mol/L盐酸溶液:取42 ml盐酸(ρ=1.19 g/ml)用水稀释到1000 ml。③氨水:ρ=0.90 g/ml;(1+9)氨溶液:取10 ml氨水加90 ml水;(1+100)氨溶液:取10 ml氨水加1000 ml水。④柠檬酸盐-氰化钾还原性溶液:将400 g柠檬酸氢二铵,20 g无水亚硫酸钠,10 g盐酸羟胺和40 g氰化钾(注意剧毒!)溶解在水中,并稀释到1000 ml,将此溶液和200 ml氨水混合(此溶......阅读全文
双硫腙分光光度法测定样本中铅含量的仪器和试剂选择
仪器分光光度计,10 mm比色皿。所用玻璃仪器,包括采样容器,在使用前需用稀硝酸荡洗,并用自来水和无铅水冲洗洁净。试剂本法所用试剂除另有说明外,均为公认的分析纯试剂。制试液应使用不含铅的去离子水。①三氯甲烷;高氯酸:ρ=1.67 g/ml,优级纯;硝酸:ρ=1.42 g/ml。②20%硝酸溶液:取2
双硫腙分光光度法测定样本中铅含量的操作步骤
计算式中:m——从校准曲线上查得的铅量(μg);V——水样体积(ml)。精密度和准确度当铅含量为0.026 mg/L时,测定的相对标准偏差为4.8%。
双硫腙分光光度法测定样本中铅含量的操作步骤
操作步骤(1)样品预处理除证明水样的消化处理是不必要的,例如不含悬浮物的地下水和清洁地表水可直接测定,否则要按下述二种情况进行预处理。①比较浑浊的地表水,每100 ml水样加入1 ml硝酸,置于电热板上微沸消解10 min,冷却后用快速滤纸过滤,滤纸用0.2%硝酸溶液洗涤数次,然后用此酸稀释到一定体
双硫腙分光光度法测定样本中铅含量的方法原理
在pH为8.5~9.5的氨性柠檬酸盐-氰化物的还原性介质中,铅与双硫腙形成可被三氯甲烷(或四氯化碳)萃取的淡红色的铅-双硫腙螯合物。有机相可于最大吸光波长510 nm处测量,铅-双硫腙螯合物的摩尔吸光系数为6.7× 104 L/(mol·cm)。
双硫腙分光光度法测定样本中铅含量的干扰因素
在pH8~9时,干扰铅萃取测定的元素有铋(Ⅲ)、亚锡和铊,但一般水样中含铊很少,可不必考虑,而铋(特别是锡)经常存在,应特别注意。一般是在pH2~3时,先用双硫腙-三氯甲烷萃取除去,同时被萃取除去的干扰离子还有铜、汞、银等离子。然后在pH8.5~9.5的柠檬酸盐-氰化钾-盐酸羟胺还原性溶液中以双硫腙
双硫腙分光光度法测定样本中铅含量的注意事项
注意事项(1)本法的成败关键在于所用的器皿和试剂以及去离子水是否含有痕量铅。因此,在进行实验测定之前,应先用稀硝酸浸泡、或用稀热硝酸荡洗所用器皿,然后用无铅水冲洗几次。(2)三氯甲烷放置过久受光和空气作用,易产生氧化物质而使双硫腙被氧化,故应检查三氯甲烷的质量,不合格的应重蒸馏提纯。(3)调节酸度时
双硫腙分光光度法测定样本中铅含量的方法的适用范围
当使用10 mm比色皿、试样体积为100 ml,用10 ml双硫腙-三氯甲烷溶液萃取时,铅的最低检出浓度可达0.01 mg/L,测定上限为0.3 mg/L。本方法适用于测定地表水和废水中痕量铅。
双硫腙分光光度法测定锌含量的试剂选择
试剂(1)无锌水:将普通蒸馏水通过阴阳离子交换柱以除去水中痕量锌,用于配制试剂。(2)四氯化碳(CCl4)。(3)高氯酸:ρ=1.75 g/ml;盐酸:ρ=1.18 g/ml;乙酸(含量36%)。(4)6 mol/L盐酸:取500 ml浓盐酸用水稀释至1000 ml;2 mol/L盐酸:100 ml
双硫腙分光光度法测定锌含量的仪器选择
仪器①分光光度计,应用10 mm或更长光程的比色皿。②分液漏斗:容量为125 ml和60 ml,最好配有聚四氟乙烯活塞。③玻璃器皿:所有玻璃器皿均先后用(1+1)硝酸荡洗和无锌水清洗。
双硫腙分光光度法测定锌含量的方法原理
方法原理在pH为4.0~5.5的乙酸盐缓冲介质中,锌离子与双硫腙形成红色螯合物,该螯合物可被四氯化碳(或三氯甲烷)定量萃取,以混色法完成测定。用四氯化碳萃取,锌-双硫腙螯合物的最大吸收波长为535 nm,其摩尔吸光系数约为9.3×104 L/(mol·cm)。
双硫腙分光光度法测定锌含量的操作步骤
操作步骤(1)样品预处理同铅的测定方法之双硫腙光度法中样品预处理的的操作步骤。(2)试样如果水样中锌的含量太高而不在测定范围内,可将试样作适当的稀释或减少取样量。如锌的含量太低,也可取较大量试样置于石英蒸发皿中进行浓缩。如果取加酸保存的试样,则要取一份试样放在石英蒸发皿中,蒸发至干,以除去过量酸(注
双硫腙分光光度法测定锌含量的注意事项
注意事项①本法的成败关键在于所用的器皿和试剂以及去离子水,均应不含痕量锌。因此,在进行实验测定之前应先用硝酸荡洗所用器皿,用水冲洗净表面所吸附的锌,然后用无锌的水冲洗几次。②所用试液需用无锌水配制。③实验中如出现高而无规律的空白值,这种现象往往是来源于含氧化锌的玻璃,或表面被锌所污染的玻璃器皿。因此
双硫腙比色法的试剂
l、1：1氨水；2、盐酸：量取100毫升盐酸，加水稀释至200ml。3、酚红指示液：0.1%乙醇溶液。4、20%盐酸羟胺溶液：称取20克盐酸羟胺，加水溶解至约50ml，加2滴酚红指示液，加1：1氨水，调PH至8.5-9.0(由黄变红，再多加2滴)用双硫腙-三氯甲烷溶液提取至三氯甲烷层绿色不变为止，弃
食品中总汞的测定：双硫腙法
一、原理： 样品经消化后，汞离子在酸性溶液中可与双硫腙生成橙色络合物，溶于三氯佐烷，与标准系列比较定量。 二、试剂与仪器： 1、硝酸 2、硫酸 3、1N硫酸：量取5m1硫酸、缓缓倒入l5Oml水中，冷却后加水至180ml。 4、5％硫酸：量取5ml硫酸，缓缓倒入90ml水中
高碘酸钾氧化光度法测定样本中锰含量的仪器和试剂选择
仪器分光光度计,50 mm比色皿。试剂①焦磷酸钾-乙酸钠缓冲溶液:称取焦磷酸钾230 g和结晶乙酸钠136 g溶于热水中,冷却后定容到1000 ml。此溶液浓度焦磷酸钾为0.6 mol/L,乙酸钠为1.0 mol/L。②2%高碘酸钾溶液:用(1+9)硝酸配制。③锰标准贮备溶液:称取约0.5000 g
丁二酮肟光度法测定样本中镍含量的仪器和试剂选择
仪器分光光度计,10 mm比色皿。试剂①硝酸。②镍标准贮备溶液:称取99.9%或光谱纯金属镍0.100 g,溶解在(1+1)硝酸溶液10 ml中,加热蒸发至近干,加1%硝酸溶解并定容至1000 ml。此溶液每毫升含100.0 μg镍。镍标准使用液由上述标准贮备溶液稀释而成,每毫升溶液含20.0 μg
双硫腙分光光度法原理和应用
双硫腙分光光度法:本法适用于生活饮用水及其水源水中的总汞、镉、铅测定。①汞的测定原理:汞离子与双硫腙在0. 5 mol/L硫酸的酸性条件下能迅速定量螯合,生成能溶于三氯甲烷、四氯化碳 等有机溶剂的橙色螯合物,于485 nm波长下比色定量。②镉的测定原理:在强碱性溶液中,镉离子与双硫腙生成红色螯合物,
双硫腙分光光度法测定锌含量的方法的适用范围
方法的适用范围当使用20 mm比色皿,试样体积为100 ml时,锌的最低检出浓度为0.005 mg/L。本法适用于测定天然水和轻度污染的地表水中锌的测定。
电位滴定法测定样本钡含量的仪器和试剂的选择
仪器常用实验室仪器和以下仪器:①四苯硼酸根离子电极;②217型双液接参比电极(外盐桥充0.1 mol/L的硝酸钠溶液);③离子计或电位滴定仪;④电磁搅拌器;⑤滴定管:2 ml,分刻度至0.01 ml。试剂本标准所用试剂除另有说明外,分析时均使用符合国家标准或行业标准的试剂和去离子水或同等纯度的水。(
火焰原子吸收光度法测定样本镍含量的仪器和试剂选择
仪器①原子吸收分光光度计;②镍空心阴极灯;③乙炔钢瓶或乙炔发生器;④空气压缩机(应备有除水、除油的净化装置)。仪器工作参数:可根据仪器使用说明书自行选择,下面表1 所列条件仅供参考。表1 工作条件测量波长灯电流光谱通带观测高度乙炔流量空气流量232.0 nm12.5 mA0.2 nm8 mm2.
复混肥料中铅的测定方法
复混肥料中铅的测定方法GB/T 14539.4—93 本标准规定原子吸收光谱法和双硫腙分光光度法测定复混肥料中铅含量。原子吸收光谱法本方法为测定铅含量仲裁法。 1 主题内容与适用范围本标准规定了用原子吸收光谱法测定复混肥料中铅的含量。本标准适用于测定铅含量小于25µg/mL的试样溶液。 2 引用标准
双硫腙分光光度法原理和应用介绍
双硫腙分光光度法:本法适用于生活饮用水及其水源水中锌的测定。在pH4.0〜5.5的水溶液中,锌离子与双硫腙生成红色螯合物,用四氯化碳萃取后比色定量。所用设备、耗材:具塞比色管、分液漏斗、分光光度计
双硫腙分光光度法测定锌含量的方法干扰因素及消除办法
干扰及消除在本法规定的实验条件下,天然水中正常存在的金属离子不干扰测定。水中存在少量铋、镉、钴、铜、金、铅、汞、镍、钯、银和亚锡等金属离子时,对本法均有干扰,但可用硫代硫酸钠掩蔽剂和控制溶液的pH值消除这些干扰。三价铁、余氯和其它氧化剂会使双硫腙变成棕黄色。由于锌普遍存在于环境中,而锌与双硫腙反应又
3,5Br2PADAP法测定样本银含量的仪器和试剂选择
仪器分光光度计;10 mm比色皿。试剂①银标准溶液:银标准溶液的配置参见银的测定之原子吸收分光光度法。②0.02% 3,5-Br2-PADAP乙醇溶液:溶解0.020 g3,5-Br2-PADAP于100 ml无水乙醇中。③十二烷基硫酸钠溶液:1%水溶液。④pH5.0 乙酸-乙酸钠缓冲溶液:用1 m
原子吸收分光光度法测定食品中铅所需仪器和试剂
试剂 分析过程中全部用水均使用去离子水,所使用的化学试剂均为优级纯以上。优级纯硝酸和0.5mol/L硝酸,30%过氧化氢,20g/L磷酸二氢铵溶液,1.0mg/mL铅标准储备液,用0.5mol/L硝酸稀释成的铅标准使用液(每毫升含10.0ng,20.0ng40.0ng,60.0ng,80.0ng铅)
双硫腙分光光度法测定锌含量的测量结果计算与精准度
计算精密度和准确度46个实验室曾用本法分析过一个合成水样,其中含0.650 mg/L锌,其它离子含量以mg/L计为:铝0.50,镉0.050,铬0.110,铜0.470,铁0.30,铅0.070,锰0.12和银0.15,得到的相对标准偏差为18.2%,相对误差为25.9%。
双硫腙苯萃取分光光度法测定高温合金钢中的铋
一、方法要点在碱性溶液中并有氰化物和酒石酸铵存在下，以巯萘剂[N-(2-巯基)乙酰-β-苯胺]沉淀铋等而与铁等分离，然后以双硫腙一苯萃取光度法测定铋。二、试剂与仪器(1)盐酸、硝酸。(2)王水：3份盐酸与l份硝酸混合。(3)高氯酸、氨水。(4)酒石酸铵溶液(25％)。(5)氰化钠溶液(25％)。(6
Pb的测定
铅用于制造蓄电池，另外也用于制造四乙醛 ，铅用于汽油的防冻剂，铅还可以用于印刷、油漆、陶瓷、农药及塑料等工业这样就给工业带来了铅的污染，它很容易被水作物，农作物吸收积累，从而污染食品，其次是工厂的设备和器皿，表面涂优铅的器皿也容易污染食品，铅不是人体必须的，铅通过食品，消化道进入人体，积累则会产生铅
冷原子吸收法测定样本中汞含量的方法的试剂选择
试剂①硫酸,ρ20=1.84 g/ml,优级纯;硝酸,ρ20=1.42 g/ml,优级纯;盐酸,ρ20=1.19 g/ml,优级纯;重铬酸钾,优级纯。②5%高锰酸钾溶液:将50 g高锰酸钾(优级纯,必要时重结晶精制)用水溶解并稀至1000 ml。5%过硫酸钾溶液:将5 g过硫酸钾用水溶解并稀释至10
原子吸收分光光度法测定水样银含量的仪器和试剂选择
仪器①原了吸收分光光度计;②银空心阴极灯。试剂①银标准贮备液:准确称取硝酸银(AgNO3)0.1575 g,溶于(1+1)硝酸溶液10 ml中,移入100 ml容量瓶内,用水稀释至标线,摇匀,贮存于棕色细瓶中。此溶液每毫升含银1.00 mg。②银标准使用液:由标准贮备液稀释成每毫升含银50 g的使用