催化极谱法测定样品中钼元素的方法的操作步骤

操作步骤(1)试样制备一定量水样(经硝酸酸化至pH<2进行样品保存)于小烧杯中,加入适量浓HNO3(若取10 ml水样加1 Iml HNO3)于电热板上加热消解至近干,加少许水,转入25 ml比色管中,再以少量水冲洗烧杯几次,一并洗入比色管中,摇匀待测。(2)校准曲线的绘制分别取一定体积的标准溶液置于10 ml比色管中,加入0.2 ml(1+1)H2SO4,0.8 ml 0.05%二苯羟乙酸溶液,1.0 ml饱和KClO3溶液,2.0 ml 5% (NH4)2SO4溶液,用水稀释至标线,摇匀,配成标准系列。倾入电解杯中,在-0.10~0.70 V范围内进行电位扫描,记录峰电流值,对峰高作空白校正后,绘制峰高-浓度曲线。(3)样品测定取一定体积已消解好的水样于10 ml比色管中,其他操作步骤与标准溶液相同。根据经空白校正后的峰电流高度,在校准曲线上查出待测成分的浓度。(4)标准加入法当样品成分比较复杂时,可采用标准加入法。操......阅读全文

冷原子吸收法测定样本中汞含量的方法的操作步骤

计算根据经空白校正的试样测量值,从校准曲线上查得汞浓度,再乘以样品被稀释的倍数,即得样品中汞含量,其计算公式如下:公式中:C——试样测量所得汞浓度(μg/L);V——试样制备所取水样体积(ml);V0——试样制备最后定容体积(ml);V1——最初采集水样时的体积(m);V2——采样时加入试剂总体积(

a安息香肟重量法测定钼合金中的钼

一、方法要点在硫酸冷溶液中,加硫酸亚铁铵还原铬(Ⅵ)、钒(V),加a- 安息香肟沉淀钼,沉淀灼烧成氧化钼称重,用氨水溶解,过滤,灼烧,称量夹杂在氧化钼中的杂质,根据两次质量之差,计算出钼的百分含量。二、试剂(1)浓硝酸、浓硫酸及硫酸溶液(1+1)。(2)硫酸亚铁铵溶液(10%):称取硫酸亚铁铵50g

稀释接种法测定BOD方法的操作步骤

  步骤  (1)水样的预处理  ①水样的pH若超出6.5~7.5范围时,可用盐酸或氢氧化钠稀溶液调节pH近于7,但用量不要超过水样体积的0.5%。若水样的酸度或碱度很高,可改用高浓度的碱或酸液进行中和。  ②水样中含有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氰等有毒物质时,可使用经驯化的微生物接种液的稀释水进行稀

电极极谱法测定水中溶解氧的方法原理

  电极极谱法测定水中溶解氧的方法原理:  两极间加恒定电压,电子由阴极流向阳极,产生扩散电流;一定温度下,扩散电流与溶解氧浓度成正比;建立电流与溶解氧浓度的定量关系;仪器将电流计读数自动转换为溶解氧浓度,并在屏幕上显示溶解氧值。

离子交换方波极谱法测定锆中的镉

  一、方法要点  在稀氢氟酸介质中,镉被吸附在阳离子交换树脂柱上,锆则形成络阴离子,不被阳离子交换树脂吸附,从而使锆与镉分离。用,3mol/L盐酸从交换柱上洗脱镉,然后在0.5mol/L高氯酸-0.001mol/L盐酸-0.01mol/L酒石酸的?昆合底液中,用方波极谱法在-0.6~-0.8V(对

关于催化波极谱法的基本介绍

  一种提高分析灵敏度和选择性的极谱分析法。基本原理和方法是在试液中加一种物质,这种物质能与电极反应后的待测组分立即发生化学反应,生成电极反应前的原组分,从而使极谱系统形成了一个电极反应—化学反应—电极反应的循环。这种情况被称为电极反应与化学反应相平行。由于待测组分在电极反应中消耗的部分,在化学反应

关于极谱催化波的内容简介

  极谱催化波是极谱学中一个重要分支,它是提高分析灵敏度、研究电极过程以及化学反应动力学的有用工具。极谱催化波主要有两种类型:  (1)平行催化波,一般是指在氧化剂存在下无机变价离子的催化波。它是由氧化剂氧化高价态反应物还原成的低价态产物使反应物再生,导致极谱电流增加。  (2)催化氢波,包括铂族元

原子荧光法测定水样中砷含量的方法的操作步骤

计算由校准曲线查得测定溶液中各元素的浓度,再根据水样的预处理稀释体积进行计算。式中:C——从校准曲线上查得相应测定元素的浓度(μg/L);V1——测量时水样的总体积(ml);V2——预处理时移取水样的体积(ml)。精密度用本方法六次测定含As、Sb、Bi、Se分别为4.3 μg/L,3.0 μg/L

原子荧光法测定水样中砷含量的方法的操作步骤

操作步骤(1)样品预处理清洁的地下水和地表水,可直接取样进行测定。污水等按下述步骤进行预处理。取50 ml污水样于100 ml锥形瓶,加入新制的HNO3-HCIO4(1+1)5 ml,于电热板上加热至冒白烟后,取下冷却,再加5ml HCl(1+1)加热至褐色烟冒尽,冷却后用水转移到50 ml容量瓶中

土壤重金属检测有哪些常用方法?

  摘要:随着土壤重金属污染问题日趋严重,研究和探索土壤重金属检测方法具有重要意义。综述了化学、物理、生物三大类土壤重金属检测常用方法,包括原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱、电感耦合等离子体质谱法、电化学分析方法,射线荧光光谱法、激光诱导击穿光谱法,测汞仪法;酶抑制法和生物传

元素分析法测定样品中的-C、H、N、S-含量实验

实验方法原理元素分析仪的 CHNS 模式工作原理是使样品在纯氧环境下相应的试剂中燃烧,以测定有机物中的碳、氢、氮、硫的含量。具体则是利用垂直式燃烧管,将待测物质用锡/银舟包裹,置于自动样品供给器上,利用重力原理,定期加入 1000 ℃左右燃烧管,注入氧气,利用氧化铜等氧化催化剂存和锡的助燃使样品燃烧

元素分析法测定样品中的-C、H、N、S-含量实验

            实验方法原理 元素分析仪的 CHNS 模式工作原理是使样品在纯氧环境下相应的试剂中燃烧,以测定有机物中的碳、氢、氮、硫的含量。具体则是利用垂直式燃烧管,将待测物质用锡/银舟包裹,置于自动样品供给器上,利用重力原理,定期加入 1000

元素分析法测定样品中的-C、H、N、S-含量实验

实验方法原理元素分析仪的 CHNS 模式工作原理是使样品在纯氧环境下相应的试剂中燃烧,以测定有机物中的碳、氢、氮、硫的含量。具体则是利用垂直式燃烧管,将待测物质用锡/银舟包裹,置于自动样品供给器上,利用重力原理,定期加入 1000 ℃左右燃烧管,注入氧气,利用氧化铜等氧化催化剂存和锡的助

火焰原子吸收法测定锑的方法的操作步骤

操作步骤(1)校准曲线①于6支25 ml容量瓶中,准确加入锑标准使用液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 ml,加入(1+1)盐酸2 ml,加水至标线,摇匀。②按仪器使用说明书选好最佳参数,顺次喷入试液,测量吸光度。绘制吸光度-锑含量曲线。(2)样品测定①准确移取适量水样(含锑5~

关于极谱催化波的基本信息介绍

  在极谱分析电解过程中, 由于底液中共存的某种物质 (催化剂)的催化作用,引起在特殊电位处所出现的极谱波称为极谱催化波。极谱催化波有两个重要分支 ,平行催化波和催化氢波 ,平行催化波是指电还原中间体自由基或电还原产物被氧化剂氧化为原电活性物质,从而使原电活性物质再生产生的极谱催化波 。而催化氢波是

示波极谱法(测定镉、铜、铅、锌和镍)-的操作步骤

操作步骤仪器和电极的准备,按使用说明书进行。(1)水样预处理经高氯酸或硝酸酸化的水样如为清液,不含有机质、氧化物,先用氨水调节pH值至近中性,如未出现沉淀,可直接取样分析。废水或者污水可取适量,例如100 ml(被测物不少于15 μg)置于烧杯中,加入5 ml浓硝酸,在电热板上加热消解到约10 ml

5BrPADAP光度法测定水样中的锑的方法的操作步骤

操作步骤(1)校准曲线①于8只发生瓶中,分别加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50 ml锑标准溶液,加入25%酒石酸4 ml,5%硫4 ml,(1+1)盐酸12 ml,用水稀释至25 ml,摇匀。②于吸收管中加入5 ml吸收液,在“硼氢化钾存放处”放入2粒硼氢化

植物样品中无机元素分析的样品前处理方法和测定技术

        植物样品中无机元素的分析测定在环境地球化学和生物地球化学的研究中起着重要作用。植物样品中元素含量一般较低,须选用科学合理的前处理技术和灵敏度高、精密度好、检出限低的测定方法。本文针对植物样品前处理方法和无机元素分析测定技术的研究进展、优势与不足进行评述。前处理方法主要根据样品和待测元

捕获法测定抗原的操作步骤

血清中针对某些抗原的特异性IgM常和特异性IgG同时存在,后者会干扰IgM抗体的测定。因此测定IgM抗体多用捕获法,先将所有血清IgM(包括异性IgM和非特异性IgM)固定在固相上,在去除IgG后再测定特异性IgM。操作步骤如下:⑴将抗人IgM抗体连接在固相载体上,形成固相抗人IgM。洗涤。⑵加入稀

如何通过高分辨谱判定样品中某种元素的价态

高分辨谱定性分析元素的价态主要看两个点:1)可以对照标准谱图值(NIST 数据库或者文献值)来确定谱线的化合态;2)对于p,d,f 等具有双峰谱线的(自旋裂分),双峰间距也是判断元素化学状态的一个重要指标。

如何通过XPS高分辨谱判定样品中某种元素的价态

高分辨谱定性分析元素的价态主要看两个点:1)可以对照标准谱图值(NIST数据库或者文献值)来确定谱线的化合态;2)对于p,d,f等具有双峰谱线的(自旋裂分),双峰间距也是判断元素化学状态的一个重要指标。

电感耦合等离子体发射光谱法测定废水中的总磷方法改进

  0 引言   目前,钼酸铵分光光度法[2]是最常用的测定总磷的方法之一。但此方法所需试剂种类较多,步骤繁杂,易引起手工误差。且需长时间接触溶液,对分析人员的健康有一定的危害。流动注射法[3]实验了自动化操作,但线性范围较窄对于高浓度样品无法快速分析。废水水样中总磷浓度差异悬殊,而ICP-OES法

核磁共振谱仪样品制备步骤以及方法

  一、核磁共振谱仪样品制备步骤以及方法样品的请求   1)样品纯度普通应>95% ,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。普通有机物须提供的样品量:1H谱>5mg,13C谱>15mg ,对聚合物所需的样品量应恰当增加。   2)普通请求,样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,送样者应提供样品的溶解度。常

实验室极谱催化波的种类及原理

极谱催化波,即在极谱分析电解过程中,由于底液中某种物质(催化剂)的催化作用,引起在特殊电位处所出现的极谱波。由于催化剂的化学和电极反应,因此产生的催化电流要比同浓度催化剂的扩散电流大。在一定范围内,催化电流的大小与催化剂浓度有线性关系,而出现催化电流的特殊电位(通常是峰电位)则与催化剂的性质有关。这

催化示波极谱法原理和应用

本法适用于生活饮用水及其水源水中锌、总硒、铅和镉、钛的测定。①测定锌的原理:在酒石酸钾钠—乙二胺体系中,锌与乙二胺形成络合物,吸附于滴汞电极上,在—1.45V形成灵敏的络合物吸附催化波,其峰高与锌含量成正比。②测定总硒的原理:在高氯酸介质中,四价硒与亚硫酸钠形成硒的络盐,用EDTA作掩蔽剂,在氨-氯

溶剂萃取方波极谱法测定金属锆中的痕量镉

一、方法要求在pH 5情况下,用含吡啶的氯仿溶液萃取,镉与吡啶及硫氰酸盐形成三元络合物,使痕量的镉与锆主体分离,然后进行方波极谱测定。本方法的灵敏度为5×10-5%。二、试剂与仪器(1)氢氟酸、氨水溶液(约13mol/L)、酒石酸水溶液(40%)。(2)乙酸钠缓冲溶液:200g无水乙酸钠溶于1000

X射线能谱法测定土壤中7种主次量元素

采用粉末样品压片制样,土壤标准物质以及人工合成标样为标准,用X 射线荧光能谱仪对土壤试样中的Si、K、Ca 、Ti、Mn 、Fe 和Sr 7 种主、次量元素进行测定。讨论了基体效应及校正等问题。方法经土壤标样分析验证,其结果与标准值符合较好,方法的精密度( RSD,n = 5) < 3 % 。

如何操作使用伏安极谱仪?

伏安极谱仪达到了生长的后期,其面积基本保持恒定时,在电解池两电极上快速施加一脉冲电压,同时用示波器观察在一个滴汞上所产生的电流电压曲线。极谱波呈峰形,灵敏度比直流极谱法高1-2个数量级,检测下限可达到10-7mol每升。分辨率高,抗干扰能力强。可分辨峰电位相差50mV的相邻两极谱波,前还原物质的浓度

原子吸收AAS元素分析方法钼Mo

原子吸收AAS--元素分析方法--钼Mo1. 基本特性:   原子量 95.94   电离电位 7.10 (ev)   离解能 5.0 (ev)2. 样品处理:   HCL+HNO3; HF+HNO3; HNO3+HCLO4;   HCL+HNO3+HCLO43. 分析条件   分析线 379.8

原子吸收AAS元素分析方法钼Mo

1. 基本特性:   原子量 95.94   电离电位 7.10 (ev)   离解能 5.0 (ev)2. 样品处理:   HCL+HNO3; HF+HNO3; HNO3+HCLO4;   HCL+HNO3+HCLO43. 分析条件   分析线 379.8 nm (火焰)          313