3,5Br2PADAP法测定样本银含量干扰因素
在pH5的乙酸盐缓冲介质中,3,5-Br2-PADAP能与许多金属离子生成有色络合物,其选择性较差。但加入适量Na2-EDTA和柠檬酸钠溶液可掩蔽这些干扰离子,使试剂对银的反应具有很好的选择性。相对银含量1000倍的铝(III),铀(V),钙(Ⅱ),镁(Ⅱ),锌(Ⅱ)和碱金属离子;100倍的铁(II,III);400倍的磷酸根、氟离子、亚硝酸根、亚硫酸根、高氯酸根、碳酸根、硫酸根、草酸根和六偏磷酸根;40倍的铜(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、汞(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、铅(Ⅱ)、锰(Ⅱ)、钒(V)、镱(II)和锶(Ⅱ);10倍的铋(III)、钍(Ⅳ);20倍的钡(Ⅱ)、铬(III);50倍的钴(Ⅱ);20倍的铬(VI)对测定5 μg的银均无干扰。氯离子、溴离子、碘离子、硫氰酸根、硫代硫酸钠和氰根对测定有严重干扰,它们可通过消解样品时予以除去。......阅读全文
3,5Br2PADAP法测定样本银含量干扰因素
在pH5的乙酸盐缓冲介质中,3,5-Br2-PADAP能与许多金属离子生成有色络合物,其选择性较差。但加入适量Na2-EDTA和柠檬酸钠溶液可掩蔽这些干扰离子,使试剂对银的反应具有很好的选择性。相对银含量1000倍的铝(III),铀(V),钙(Ⅱ),镁(Ⅱ),锌(Ⅱ)和碱金属离子;100倍的铁(II
3,5Br2PADAP法测定样本银含量方法原理
在十二烷基硫酸钠存在时,于pH4.5~8.5的乙酸盐缓冲介质中,银(I)与3,5-Br2-PADAP(2-((3,5-二溴)-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚)反应生成稳定的络合比为1:2的红色络合物。当反应介质控制在pH5时,此络合物的最大吸收峰在576 nm处,而试剂的最大吸收峰为470 nm。试
3,5Br2PADAP法测定样本银含量的测定范围
本方法测定银的最低检出浓度为0.02 mg/L(吸光度A=0.010时所对应的银浓度),测定上限为1.4 mg/L。可用于镀银,电影及照相洗印,感光材料生产,冶炼等各行业废水中痕量银的测定。
3,5Br2PADAP法测定样本银含量的操作步骤
操作步骤(1)试样制备取含银(≤150 μg)水样,置150 ml烧杯中加入硝酸10 ml,硫酸1 ml,30%过氧化氢1 ml,在电热板上蒸发至冒白烟。冷却后加入2 ml高氯酸,加盖表面皿,继续加热至冒白烟,并蒸发至近干。冷却后,加(1+1)硝酸2 ml溶解残渣,然后小心洗入50 ml容量瓶中,加
3,5Br2PADAP法测定样本银含量的注意事项
①3,5-Br2-PADAP是一种针状橙红色结晶,熔点159~160 ℃。在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠存在下,该试剂与银(I)有灵敏的显色反应,而非离子表活性剂和阶离子表面活性剂无显著的增色作用。②十二烷基硫酸钠质量较差时,显色灵敏度较低,且不稳定,应更换质量较好的试剂。③废水中如含有大量有机物
3,5Br2PADAP法测定样本银含量的仪器和试剂选择
仪器分光光度计;10 mm比色皿。试剂①银标准溶液:银标准溶液的配置参见银的测定之原子吸收分光光度法。②0.02% 3,5-Br2-PADAP乙醇溶液:溶解0.020 g3,5-Br2-PADAP于100 ml无水乙醇中。③十二烷基硫酸钠溶液:1%水溶液。④pH5.0 乙酸-乙酸钠缓冲溶液:用1 m
3,5Br2PADAP法测定样本银含量如何保证精准度
用蒸馏水配制的含银1.00 mg/L的统一样品(样品加氨水和碘化氰保存),经五个实验分析,测得室内相对标准偏差为1.68%;室间总相对标准偏差为1.75%;平均值的相对误差为0.3%;加标回收率为94%~101%。
火焰原子吸收法测定样本锑含量的干扰因素
试液中存在的一般阴、阳离子不干扰锑的测定,试液中存在低于20%盐酸或硝酸也无影响,只有硫酸浓度大于2%,对锑的吸收信号有抑制作用。在波长217.6 nm测量锑,大量铜和铅有光谱干扰,使吸收信号增加。为此,可选择较小的光谱通带予以克服。铜的浓度小于20 mg/L,铅的浓度小于10 0mg/L没有干扰。
电位滴定法测定样本钡含量的干扰因素
干扰因素锶离子含量超过钡含量2倍时,钙离子含量超过钡含量150倍时,对测定有干扰,使终点电位突跃不明显。锂、钾、铵离子含量超过钡含量50倍时,产生干扰。
冷原子吸收法测定样本中汞含量的干扰因素
碘离子浓度高于或等于3.8 mg/L时,明显影响高锰钾酸钾-过硫酸钾消解法的回收率与精密度。当阴离子洗涤剂浓度高于或等于0.1 mg/L时,采用溴酸钾-溴化钾消解法,汞的回收率小于67.7%。若有机物含量较高,规定的消解试剂最大用量不足以氧化样品中有机物时,则本法不适用。
火焰原子吸收光度法测定样本镍含量的干扰因素
测定5 μg/ml镍时,下列离子均无明显干扰:硫酸根5000 μg/ml;钙(Ⅱ)、镁(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、铬(Ⅲ)、锰(Ⅱ)、铁(Ⅲ)、镉(Ⅱ)、钾(I)、硅酸根、氟离子各1000 μg/ml;铅(Ⅱ)、锌Ⅱ)、磷酸根各500 μg/ml;银(I)、锡(Ⅱ)、锑(III)各100 μg/ml。使用23
间接火焰原子吸收法测定样本铝含量的干扰因素介绍
K+、Na+(各10 mg),Ca2+、Mg2+、Fe2+(各200 μg),Cr3+(125 μg),Zn2+、Mn2+、Mo6+(各50 μg),PO43-、Cl-、NO3-、SO42-(各1 mg)不干扰20 μgAl的测定。Cr6+超过125 μg稍有干扰,Cu2+、Ni2+干扰严重,但在加
原子吸收分光光度法测定水样银含量的干扰因素
本方法测定银基本没有阴、阳离子的干扰,800 mg/L Fe,6000 mg/L Al、Ca、Mg,4000 mg/L Na,3000 mg/L K Zn,1000 mg/L Cu, 6 mg/L Au,3400 mg/L SO42-, 7000mg/L PO43-、Cl-、NO3-对银的测定无干扰
高碘酸钾氧化光度法测定样本中锰含量的干扰因素
干扰及消除水样中常见的金属离子和阴离子均不干扰锰的测定。含有强还原剂或氧化剂的污水,或含有悬浮物的废水,应预先加入硝酸和硫酸(或高氯酸)加热消解后测定。
丁二酮肟光度法测定样本中镍含量的干扰因素
与丁二酮肟生成络合物的金属离子(铜、钴等)和不溶于氨水的离子(铁、铝、铬等)都干扰测定。测定50 μg镍时,加入50%柠檬酸铵2 ml,下列离子均无明显干扰:铅(II)、锌(Ⅱ)、钙(Ⅱ)、镁(Ⅱ)、铬(VI)各5 mg;铝(III)3 mg;汞(Ⅱ)1 mg;钯(II)、银(I)和铬(III)各5
原子吸收光谱法测定硝酸银含量的干扰因素有哪些?
原子吸收光谱法测定硝酸银含量时,可能存在以下干扰因素:化学干扰:样品中存在的其他物质可能与银离子发生化学反应,形成难以原子化的化合物,从而影响测定结果。例如,某些阴离子可能与银离子形成稳定的络合物,减少了自由银离子的数量。物理干扰:溶液的粘度、表面张力和密度等物理性质的差异可能导致进样速度、雾化效率
双硫腙分光光度法测定样本中铅含量的干扰因素
在pH8~9时,干扰铅萃取测定的元素有铋(Ⅲ)、亚锡和铊,但一般水样中含铊很少,可不必考虑,而铋(特别是锡)经常存在,应特别注意。一般是在pH2~3时,先用双硫腙-三氯甲烷萃取除去,同时被萃取除去的干扰离子还有铜、汞、银等离子。然后在pH8.5~9.5的柠檬酸盐-氰化钾-盐酸羟胺还原性溶液中以双硫腙
石墨炉原子吸收法测定硒含量的干扰因素
干扰废水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定。当硒的浓度为0.08 mg/L时,锌(或镉、铋)、钙(或银)、镧、铁、钾、铜、钼、硅、钡、铝(或锑)、钠、镁、砷、铅、锰的浓度达7500 mg/L、6000 m/L、5000 mg/L、2750 m/L、2500 mg/L、2000 mg/L、10
石墨炉原子吸收法测定钒含量的干扰因素
干扰地表水中常见成分元素不产生干扰。废水中的共存离子和化合物在常见浓度下也不干扰测定,但当钒的浓度为1 mg/L,而铅、钼的浓度超过300 mg/L,铁的浓度超过200 mg/L,砷、锑、铋的浓度超过100 mg/L,硝酸的浓度超过6%时,将会抑制钒的吸收信号,使钒的测定结果偏低。
气相色谱法测定磷元素含量的干扰因素
水样中的无机物、常见的有机磷农药(乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷等)和其它有机化合物不干扰元素磷的测定。
原子荧光法测定水样中砷含量的干扰因素
干扰及消除该方法存在的主要干扰元素是高含量的Cu2+、Co2+、Ni2+、Ag2+、Hg2+以及形成氢化物元素之间的互相影响等。一般的水样中,这些元素的含量在本方法的测定条件下,不会产生干扰。其它常见的阴阳离子没有干扰。
双缩脲法测定蛋白质含量的干扰因素有哪些
双缩脲法灵敏度较低1~20mg,实验时间20~30min,干扰物质有硫酸铵,tris,部分氨基酸。主要用于快速测定,但是不太灵敏,不同的蛋白质显色相似。可以试试lowry法
火焰原子吸收法测定钠钾含量的干扰因素及消除办法
干扰及消除在高温火焰中,钾和钠易发生电离而产生电离干扰。可在分析试样中加入一定量更易电离的铯盐1000~2000 mg/L,作消电离剂予以消除。由于铯盐难以购得纯品,亦可用锶盐代替。无机酸对钾和钠的测定有影响,硝酸大于8%,硫酸大于2%时,吸光度均偏低,盐酸和高氯酸随酸量增加使吸光度明显下降,因此应
钼锑抗分光光度法测定磷含量的干扰因素
砷含量大于2 mg/L有干扰,可用硫代硫酸钠除去。硫化物含量大于2 mg/L有干扰,在酸性条件下通氮气可以除去。六价铬大于50 mg/L有干忧,用亚硫酸钠除去。亚硝酸盐大于1 mg/L有干扰,用氧化消解或加氨磺酸均可以除去。铁浓度为20 mg/L,使结果偏低5%;铜浓度达10 mg/L不干扰;氟化物
如何消除原子吸收光谱法测定硝酸银含量时的光谱干扰?
以下是一些消除原子吸收光谱法测定硝酸银含量时光谱干扰的方法:选择合适的分析线:通过查阅相关资料或实验,选择干扰少、灵敏度合适的银元素分析线。背景校正:氘灯背景校正:使用氘灯在同一波长处测量背景吸收,从总吸收中扣除背景值。塞曼效应背景校正:利用磁场将原子谱线分裂,通过测量分裂后的谱线来校正背景。样品前
5CIPADAB分光光度法测定钴含量的干扰因素
不经预富集处理,碱金属及碱土金属不干扰测定,其余金属离子也大都不干扰测定。仅Fe3+(大于0.006mg),Cr3+(大于0.001mg)产生正干扰,超过允许量时,Fe3+的干扰可在pH5~6时加入适量焦磷酸钠溶液(至铁棕色消失后,再加入2.5 ml)来掩蔽。Cr3+可通过 HNO3-HCI-HCI
新银盐分光光度法测定水样砷含量的干扰因素
干扰及消除本方法对于砷的测定具有较好的选择性。但在反应中能生成与砷化氢类似氢化物的其它离子有正干扰,如锑、铋、锡、锗等;能被氢还原的金属离子有负干扰,如镍、钴、铁、锰、镉等;常见阴阳离子没有干扰。在含2 μg砷的250 ml试样中加入15%的酒石酸溶液20 ml,可消除为砷量800倍的铝、锰、锌、镉
细数血清酶检查的干扰因素(3)
血清碱性磷酸酶(ALP)妊娠及绝经 在妊娠3个月时,胎盘即可产生ALP;妊娠9个月时ALP达高峰,为同龄非妊娠女性的3~4倍;分娩后约1个月其恢复正常;绝经期后女性血清ALP水平有所上升。年龄与性别 对于不同年龄与性别的患者,其血清ALP活性可不相同。新生儿、儿童、青少年处于骨骼生长期,故其ALP较
二苯碳酰二肼分光光度法测定铬含量的干扰因素
共存元素的干扰受火焰状态和观测高度的影响很大,在实验时应特别注意。因为铬的化合物在火焰中易生成难于熔融和原子化的氧化物,因此一般在试液中加入适当的助熔剂和干扰元素的抑制剂,如NH4Cl(或K2S2O7,NH4F和NH4ClO2等)。加入NH4Cl可增加火焰中的氯离子,使铬生成易于挥发和原子化的氯化物