丁二酮肟光度法测定样本中镍含量的仪器和试剂选择
仪器分光光度计,10 mm比色皿。试剂①硝酸。②镍标准贮备溶液:称取99.9%或光谱纯金属镍0.100 g,溶解在(1+1)硝酸溶液10 ml中,加热蒸发至近干,加1%硝酸溶解并定容至1000 ml。此溶液每毫升含100.0 μg镍。镍标准使用液由上述标准贮备溶液稀释而成,每毫升溶液含20.0 μg镍。③50%柠檬酸铵溶液;5%Na2-EDTA溶液。④0.05 mol/L碘溶液:称取12.7 g碘,加到含有25 g碘化钾的适量水中,用水稀释至1000 ml。⑤0.5%丁二酮肟溶液:称取0.5 g丁二酮肟溶解于50 ml氨水中,用水稀释至100 ml。......阅读全文
丁二酮肟光度法测定样本中镍含量的仪器和试剂选择
仪器分光光度计,10 mm比色皿。试剂①硝酸。②镍标准贮备溶液:称取99.9%或光谱纯金属镍0.100 g,溶解在(1+1)硝酸溶液10 ml中,加热蒸发至近干,加1%硝酸溶解并定容至1000 ml。此溶液每毫升含100.0 μg镍。镍标准使用液由上述标准贮备溶液稀释而成,每毫升溶液含20.0 μg
火焰原子吸收光度法测定样本镍含量的仪器和试剂选择
仪器①原子吸收分光光度计;②镍空心阴极灯;③乙炔钢瓶或乙炔发生器;④空气压缩机(应备有除水、除油的净化装置)。仪器工作参数:可根据仪器使用说明书自行选择,下面表1 所列条件仅供参考。表1 工作条件测量波长灯电流光谱通带观测高度乙炔流量空气流量232.0 nm12.5 mA0.2 nm8 mm2.
丁二酮肟光度法测定样本中镍含量的操作步骤
操作步骤(1)校准曲线的绘制①显色:于一组25 ml具塞比色管,分别加入镍标准使用液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 ml,加50%柠檬酸铵2.0 ml,0.05 mol/L碘溶液1.0 ml,加水至20 ml,摇匀。加入0.5%丁二酮肟溶液2.0 ml,摇匀;加5%Na2-ED
丁二酮肟光度法测定样本中镍含量的干扰因素
与丁二酮肟生成络合物的金属离子(铜、钴等)和不溶于氨水的离子(铁、铝、铬等)都干扰测定。测定50 μg镍时,加入50%柠檬酸铵2 ml,下列离子均无明显干扰:铅(II)、锌(Ⅱ)、钙(Ⅱ)、镁(Ⅱ)、铬(VI)各5 mg;铝(III)3 mg;汞(Ⅱ)1 mg;钯(II)、银(I)和铬(III)各5
丁二酮肟光度法测定样本中镍含量的方法原理
在氨性溶液中,有氧化剂碘存在时,镍与丁二酮肟作用,形成组成比为1:4的酒红色可溶性络合物。络合物在440 nm及530 nm处有两个吸收峰,摩尔吸光系数分别为1.5×104和6.6×103 L/(mol·cm)。为了消除柠檬酸铁等的干扰,可选择灵敏度稍低的530 nm波长进行测定。
丁二酮肟光度法测定样本中镍含量的实验结果计算
计算式中:m——由校准曲线查得的镍量(μg);V——水样体积(ml)。精密度和准确度用含镍废水配制两个统一样品,分别含镍7.18 mg/L和5.74 mg/L。九个实验室测得平均值分别是7.21和5.77mg/L;室内相对标准偏差为0.79%和1.16%;室间相对标准偏差为2.06%和2.05%。还
丁二酮肟光度法测定样本中镍含量的注意事项
(1)在显色操作中,加入氧化剂碘溶液后应加水至20 ml并摇匀,否则加入氨性丁二酮肟后,不能正常显色。可选用其它氧化剂,如过硫酸铵和溴水,用过硫酸铵作氧化剂需在强碱性(pH>12)溶液中进行,腐蚀性较大,但稳定性和选择性较好。用溴作氧化剂则毒性较大。(2)Na2-EDTA掩蔽剂应在加入显色剂并摇匀后
丁二酮肟光度法测定样本中镍含量的方法的适用范围
本方法测镍的最低检出浓度为0.1 mg/L(吸光度A=0.010时所对应的镍浓度),测定上限为4 mg/L。已用于电镀、冶炼等行业处理前或处理后的含镍废水测定。
高碘酸钾氧化光度法测定样本中锰含量的仪器和试剂选择
仪器分光光度计,50 mm比色皿。试剂①焦磷酸钾-乙酸钠缓冲溶液:称取焦磷酸钾230 g和结晶乙酸钠136 g溶于热水中,冷却后定容到1000 ml。此溶液浓度焦磷酸钾为0.6 mol/L,乙酸钠为1.0 mol/L。②2%高碘酸钾溶液:用(1+9)硝酸配制。③锰标准贮备溶液:称取约0.5000 g
双硫腙分光光度法测定样本中铅含量的仪器和试剂选择
仪器分光光度计,10 mm比色皿。所用玻璃仪器,包括采样容器,在使用前需用稀硝酸荡洗,并用自来水和无铅水冲洗洁净。试剂本法所用试剂除另有说明外,均为公认的分析纯试剂。制试液应使用不含铅的去离子水。①三氯甲烷;高氯酸:ρ=1.67 g/ml,优级纯;硝酸:ρ=1.42 g/ml。②20%硝酸溶液:取2
电位滴定法测定样本钡含量的仪器和试剂的选择
仪器常用实验室仪器和以下仪器:①四苯硼酸根离子电极;②217型双液接参比电极(外盐桥充0.1 mol/L的硝酸钠溶液);③离子计或电位滴定仪;④电磁搅拌器;⑤滴定管:2 ml,分刻度至0.01 ml。试剂本标准所用试剂除另有说明外,分析时均使用符合国家标准或行业标准的试剂和去离子水或同等纯度的水。(
3,5Br2PADAP法测定样本银含量的仪器和试剂选择
仪器分光光度计;10 mm比色皿。试剂①银标准溶液:银标准溶液的配置参见银的测定之原子吸收分光光度法。②0.02% 3,5-Br2-PADAP乙醇溶液:溶解0.020 g3,5-Br2-PADAP于100 ml无水乙醇中。③十二烷基硫酸钠溶液:1%水溶液。④pH5.0 乙酸-乙酸钠缓冲溶液:用1 m
丁二酮肟分光光度法测定合金中的镍
一、方法要点在酸性溶液中，用柠檬酸铵掩蔽铁、铬等元素，当有氧化剂存在时，镍与丁二酮肟在氨性溶液中生成红色的可溶性络合物，根据颜色的深浅测得镍的含量。二、试剂与仪器(1)浓盐酸、浓硝酸。(2)柠檬酸铵：50％溶液。(3)碘溶液(0.1mol／L)：称取碘12．7g，溶于预先置有碘化钾25g及少量水的2
火焰原子吸收光度法测定样本镍含量的结果计算
计算式中:m——从校准曲线上查得镍量(μg);V——水样体积(ml)。精密度和准确度12个实验室分析含镍1.017 mg/L的合成水样,测得总平均值1.012 mg/L,室内相对标准偏差1.76%;室间相对标准偏差1.76%;相对误差0.45%。本方法还用于矿山、冶炼、电镀、机械行业41种废水样品的
火焰原子吸收光度法测定样本镍含量的操作步骤
操作步骤(1)校准曲线绘制分别吸取镍标准使用液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 ml置于10 ml容量瓶中,用1%硝酸溶液定容。按所选择的仪器工作参数调好仪器,测量每份溶液的吸光度,绘制吸光度-浓度曲线。(2)样品测定视试样镍含量,直接喷雾或使用经1%硝酸溶液适当稀释后的样品溶液
火焰原子吸收光度法测定样本镍含量的干扰因素
测定5 μg/ml镍时,下列离子均无明显干扰:硫酸根5000 μg/ml;钙(Ⅱ)、镁(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、铬(Ⅲ)、锰(Ⅱ)、铁(Ⅲ)、镉(Ⅱ)、钾(I)、硅酸根、氟离子各1000 μg/ml;铅(Ⅱ)、锌Ⅱ)、磷酸根各500 μg/ml;银(I)、锡(Ⅱ)、锑(III)各100 μg/ml。使用23
火焰原子吸收光度法测定样本镍含量的方法原理
将试液喷入空气-乙炔贫燃火焰中,在高温下,镍化合物解离成基态原子,其原子蒸气对锐线光源(镍空心阴极灯)发射的特征谱线232.0 nm产生选择性吸收。在一定条件下吸光度与试液中镍的浓度成正比,即可定量。
冷原子吸收法测定样本中汞含量的方法的试剂选择
试剂①硫酸,ρ20=1.84 g/ml,优级纯;硝酸,ρ20=1.42 g/ml,优级纯;盐酸,ρ20=1.19 g/ml,优级纯;重铬酸钾,优级纯。②5%高锰酸钾溶液:将50 g高锰酸钾(优级纯,必要时重结晶精制)用水溶解并稀至1000 ml。5%过硫酸钾溶液:将5 g过硫酸钾用水溶解并稀释至10
冷原子吸收法测定样本中汞含量的方法的仪器选择
仪器一般实验室仪器和以下专用仪器:①测汞仪。②台式自动平衡记录仪或微机数据处理系统。③汞还原器,容积分别为50、100、250、500 ml,具磨口、带莲蓬形多孔吹气头的翻泡瓶。④U形管,15 mm×10 mm,内填变色硅胶60～80 mm。⑤三通阀。⑥汞吸收塔:250 ml玻璃干燥塔,内填经碘化钾
火焰原子吸收光度法测定样本镍含量的注意事项
①当样品无机盐含量高时,采用自吸收法或塞曼效应扣除背景。无此条件时,也可采用邻近吸收线法扣除背景吸收,在测量浓度许可时,也可采用稀释方法减少背景吸收。②硫酸浓度较高易产生分子吸收,以采用硝酸或盐酸介质为好。
火焰原子吸收法测定铁含量的仪器和试剂选择
仪器①原子吸收分光光度计;②铁、锰心阴极灯;③乙炔钢瓶或乙炔发生器;④空气压缩机,应各有除水、除油装置;仪器工作条件:不同型号仪器的最佳测试条件不同,可由各实验室自己选择,表1 的测试条件供参考。试剂①铁标准贮备液:准确称取光谱纯金属铁1.000 g,用60 ml(1+1)硝酸溶解完全后,加10 m
铬酸盐间接分光光度法测定钡含量的仪器和试剂选择
仪器①分光光度计,10mm比色皿;②抽滤装置,滤膜(直径25 mm,孔径0.45 μm)。试剂①钡标准溶液:称取氯化钡(BaCl2·2H2O)0.1779 g(预先在干燥器中放置2 d,除去湿存水)置于50 ml烧杯中,加少量水,搅拌溶解后加1 mol/L盐酸5 ml,转移至100 ml容量瓶中,加
原子吸收分光光度法测定水样银含量的仪器和试剂选择
仪器①原了吸收分光光度计;②银空心阴极灯。试剂①银标准贮备液:准确称取硝酸银(AgNO3)0.1575 g,溶于(1+1)硝酸溶液10 ml中,移入100 ml容量瓶内,用水稀释至标线,摇匀,贮存于棕色细瓶中。此溶液每毫升含银1.00 mg。②银标准使用液:由标准贮备液稀释成每毫升含银50 g的使用
石墨炉原子吸收法测定水样中的铍含量的仪器和试剂选择
仪器①原子吸收分光光度计,带石墨炉和背景校正器;③仪器参数:灯电流12.5 mA,波长234.9 nm,通带宽度1.3 nm;④石墨炉加热程序,如表1 所示。表1 石墨炉加热程序阶段温度(℃)时间(s)干燥80~12020灰化60010原子化26005清除28002试剂①硫酸:优级纯。②铍标准贮
纳氏试剂光度法测定氨氮比例的仪器和试剂选择
纳氏试剂光度法方法原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长内具有强烈吸收,通常测量用波长在410～425 nm范围。
纳氏试剂光度法测定氨氮比例的仪器和试剂选择
仪器①分光光度计;②pH计。试剂配制试剂用水应为无氨水。①纳氏试剂:可选择下列一种方法制备。(i)称取20 g碘化钾溶于约100 ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末约10 g,至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不易溶解时,
铀试剂Ⅲ光度法测定废水中微量钍的仪器和试剂选择
仪器分光光度计,30 mm比色皿。试剂①50%酒石酸水溶液。②5%草酸水溶液。③抗坏血酸-尿素溶液:称取5 g抗坏血酸,20 g尿素用水溶解后,稀释至100 ml。④0.05%铀试剂 III 溶液:称取0.05 g轴试剂 III 用水溶解后稀释至 100ml。⑤钍标准贮备溶液:准确称取光谱纯二氧化钍
钼锑抗分光光度法测定磷含量的仪器和试剂的选择
仪器分光光度计。试剂①(1+1)硫酸;②10%抗血酸溶液:溶解10 g抗坏血酸于水中并稀释至100 ml。该溶液贮存在棕色玻璃瓶中,在约4 ℃可稳定几周。如颜色变黄,则弃去重配;③银酸盐溶液;④浊度-色度补偿液:混合两份体积的(1+1)硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液,此溶液当天配制;⑤磷酸盐贮备
丁二酮肟正丁醇萃取分光光度法测定空气中的镍
丁二酮肟-正丁醇萃取分光光度法测定空气中的镍
丁二酮肟正丁醇萃取分光光度法测定空气中的镍
丁二酮肟-正丁醇萃取分光光度法测定空气中的镍