3,5Br2PADAP法测定样本银含量的仪器和试剂选择
仪器分光光度计;10 mm比色皿。试剂①银标准溶液:银标准溶液的配置参见银的测定之原子吸收分光光度法。②0.02% 3,5-Br2-PADAP乙醇溶液:溶解0.020 g3,5-Br2-PADAP于100 ml无水乙醇中。③十二烷基硫酸钠溶液:1%水溶液。④pH5.0 乙酸-乙酸钠缓冲溶液:用1 mol/L乙酸和1 mol/L乙酸钠溶液在pH计指示下,适量混合至所需pH值。⑤柠檬酸钠溶液:5%水溶液。⑥1 mol/L Na2-EDTA溶液。⑦1%甲基橙溶液。⑧30%过氧化氢。......阅读全文
3,5Br2PADAP法测定样本银含量的仪器和试剂选择
仪器分光光度计;10 mm比色皿。试剂①银标准溶液:银标准溶液的配置参见银的测定之原子吸收分光光度法。②0.02% 3,5-Br2-PADAP乙醇溶液:溶解0.020 g3,5-Br2-PADAP于100 ml无水乙醇中。③十二烷基硫酸钠溶液:1%水溶液。④pH5.0 乙酸-乙酸钠缓冲溶液:用1 m
3,5Br2PADAP法测定样本银含量方法原理
在十二烷基硫酸钠存在时,于pH4.5～8.5的乙酸盐缓冲介质中,银(I)与3,5-Br2-PADAP(2-((3,5-二溴)-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚)反应生成稳定的络合比为1:2的红色络合物。当反应介质控制在pH5时,此络合物的最大吸收峰在576 nm处,而试剂的最大吸收峰为470 nm。试
3,5Br2PADAP法测定样本银含量干扰因素
在pH5的乙酸盐缓冲介质中,3,5-Br2-PADAP能与许多金属离子生成有色络合物,其选择性较差。但加入适量Na2-EDTA和柠檬酸钠溶液可掩蔽这些干扰离子,使试剂对银的反应具有很好的选择性。相对银含量1000倍的铝(III),铀(V),钙(Ⅱ),镁(Ⅱ),锌(Ⅱ)和碱金属离子;100倍的铁(II
3,5Br2PADAP法测定样本银含量的操作步骤
操作步骤(1)试样制备取含银(≤150 μg)水样,置150 ml烧杯中加入硝酸10 ml,硫酸1 ml,30%过氧化氢1 ml,在电热板上蒸发至冒白烟。冷却后加入2 ml高氯酸,加盖表面皿,继续加热至冒白烟,并蒸发至近干。冷却后,加(1+1)硝酸2 ml溶解残渣,然后小心洗入50 ml容量瓶中,加
3,5Br2PADAP法测定样本银含量的测定范围
本方法测定银的最低检出浓度为0.02 mg/L(吸光度A=0.010时所对应的银浓度),测定上限为1.4 mg/L。可用于镀银,电影及照相洗印,感光材料生产,冶炼等各行业废水中痕量银的测定。
3,5Br2PADAP法测定样本银含量的注意事项
①3,5-Br2-PADAP是一种针状橙红色结晶,熔点159～160 ℃。在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠存在下,该试剂与银(I)有灵敏的显色反应,而非离子表活性剂和阶离子表面活性剂无显著的增色作用。②十二烷基硫酸钠质量较差时,显色灵敏度较低,且不稳定,应更换质量较好的试剂。③废水中如含有大量有机物
3,5Br2PADAP法测定样本银含量如何保证精准度
用蒸馏水配制的含银1.00 mg/L的统一样品(样品加氨水和碘化氰保存),经五个实验分析,测得室内相对标准偏差为1.68%;室间总相对标准偏差为1.75%;平均值的相对误差为0.3%;加标回收率为94%~101%。
电位滴定法测定样本钡含量的仪器和试剂的选择
仪器常用实验室仪器和以下仪器:①四苯硼酸根离子电极;②217型双液接参比电极(外盐桥充0.1 mol/L的硝酸钠溶液);③离子计或电位滴定仪;④电磁搅拌器;⑤滴定管:2 ml,分刻度至0.01 ml。试剂本标准所用试剂除另有说明外,分析时均使用符合国家标准或行业标准的试剂和去离子水或同等纯度的水。(
火焰原子吸收光度法测定样本镍含量的仪器和试剂选择
仪器①原子吸收分光光度计;②镍空心阴极灯;③乙炔钢瓶或乙炔发生器;④空气压缩机(应备有除水、除油的净化装置)。仪器工作参数:可根据仪器使用说明书自行选择,下面表1 所列条件仅供参考。表1 工作条件测量波长灯电流光谱通带观测高度乙炔流量空气流量232.0 nm12.5 mA0.2 nm8 mm2.
原子吸收分光光度法测定水样银含量的仪器和试剂选择
仪器①原了吸收分光光度计;②银空心阴极灯。试剂①银标准贮备液:准确称取硝酸银(AgNO3)0.1575 g,溶于(1+1)硝酸溶液10 ml中,移入100 ml容量瓶内,用水稀释至标线,摇匀,贮存于棕色细瓶中。此溶液每毫升含银1.00 mg。②银标准使用液:由标准贮备液稀释成每毫升含银50 g的使用
高碘酸钾氧化光度法测定样本中锰含量的仪器和试剂选择
仪器分光光度计,50 mm比色皿。试剂①焦磷酸钾-乙酸钠缓冲溶液:称取焦磷酸钾230 g和结晶乙酸钠136 g溶于热水中,冷却后定容到1000 ml。此溶液浓度焦磷酸钾为0.6 mol/L,乙酸钠为1.0 mol/L。②2%高碘酸钾溶液:用(1+9)硝酸配制。③锰标准贮备溶液:称取约0.5000 g
丁二酮肟光度法测定样本中镍含量的仪器和试剂选择
仪器分光光度计,10 mm比色皿。试剂①硝酸。②镍标准贮备溶液:称取99.9%或光谱纯金属镍0.100 g,溶解在(1+1)硝酸溶液10 ml中,加热蒸发至近干,加1%硝酸溶解并定容至1000 ml。此溶液每毫升含100.0 μg镍。镍标准使用液由上述标准贮备溶液稀释而成,每毫升溶液含20.0 μg
火焰原子吸收法测定铁含量的仪器和试剂选择
仪器①原子吸收分光光度计;②铁、锰心阴极灯;③乙炔钢瓶或乙炔发生器;④空气压缩机,应各有除水、除油装置;仪器工作条件:不同型号仪器的最佳测试条件不同,可由各实验室自己选择,表1 的测试条件供参考。试剂①铁标准贮备液:准确称取光谱纯金属铁1.000 g,用60 ml(1+1)硝酸溶解完全后,加10 m
双硫腙分光光度法测定样本中铅含量的仪器和试剂选择
仪器分光光度计,10 mm比色皿。所用玻璃仪器,包括采样容器,在使用前需用稀硝酸荡洗,并用自来水和无铅水冲洗洁净。试剂本法所用试剂除另有说明外,均为公认的分析纯试剂。制试液应使用不含铅的去离子水。①三氯甲烷;高氯酸:ρ=1.67 g/ml,优级纯;硝酸:ρ=1.42 g/ml。②20%硝酸溶液:取2
火焰原子吸收法测定样本锑含量的方法的试剂选择
试剂①锑标准贮备液:准确称取光谱纯三氧化二锑0.2995 g溶于50 ml盐酸,定量移入250 ml容量瓶,加水至标线,摇匀。此溶液每毫升含1.00 mg锑。②锑标准使用液:准确移取锑标准贮备液10.00 ml置于100 ml容量瓶,加水至标线,摇匀。此溶液每毫升含100.0 μg锑。
火焰原子吸收法测定钠钾含量的仪器和试剂选择
仪器①原子吸收分光光度计及其附件。②钾、钠空心阴极灯。③仪器工作参数参见表2 。可根据仪器说明书选择,此表所列仅是参考值。 试剂①钾标准溶液:称取在150 ℃烘干2 h的基准氯化钾(优级纯)0.9534 g,以去离子水或重蒸馏水溶解,加入(1+1)硝酸2 ml,用去离子水或重蒸馏水于容量瓶中稀释
间接火焰原子吸收法测定样本铝含量的试剂选择
试剂①铝标准贮备液:准确称取预先磨细并在硅胶干燥器中放置3 d以上的 KAI(SO4)2·12H2O(AR)1.759 g,用0.5%H2SO4溶液溶解,并定容至100 ml,此溶液含铝1.000 mg/ml。②铝标准使用液:临用前,用0.05%H2SO4溶液将铝标准贮备液逐级稀释,使成为含铝10
冷原子吸收法测定样本中汞含量的方法的试剂选择
试剂①硫酸,ρ20=1.84 g/ml,优级纯;硝酸,ρ20=1.42 g/ml,优级纯;盐酸,ρ20=1.19 g/ml,优级纯;重铬酸钾,优级纯。②5%高锰酸钾溶液:将50 g高锰酸钾(优级纯,必要时重结晶精制)用水溶解并稀至1000 ml。5%过硫酸钾溶液:将5 g过硫酸钾用水溶解并稀释至10
冷原子吸收法测定样本中汞含量的方法的仪器选择
仪器一般实验室仪器和以下专用仪器:①测汞仪。②台式自动平衡记录仪或微机数据处理系统。③汞还原器,容积分别为50、100、250、500 ml,具磨口、带莲蓬形多孔吹气头的翻泡瓶。④U形管,15 mm×10 mm,内填变色硅胶60～80 mm。⑤三通阀。⑥汞吸收塔:250 ml玻璃干燥塔,内填经碘化钾
石墨炉原子吸收法测定水样中的铍含量的仪器和试剂选择
仪器①原子吸收分光光度计,带石墨炉和背景校正器;③仪器参数:灯电流12.5 mA,波长234.9 nm,通带宽度1.3 nm;④石墨炉加热程序,如表1 所示。表1 石墨炉加热程序阶段温度(℃)时间(s)干燥80~12020灰化60010原子化26005清除28002试剂①硫酸:优级纯。②铍标准贮
铬酸盐间接分光光度法测定钡含量的仪器和试剂选择
仪器①分光光度计,10mm比色皿;②抽滤装置,滤膜(直径25 mm,孔径0.45 μm)。试剂①钡标准溶液:称取氯化钡(BaCl2·2H2O)0.1779 g(预先在干燥器中放置2 d,除去湿存水)置于50 ml烧杯中,加少量水,搅拌溶解后加1 mol/L盐酸5 ml,转移至100 ml容量瓶中,加
钼锑抗分光光度法测定磷含量的仪器和试剂的选择
仪器分光光度计。试剂①(1+1)硫酸;②10%抗血酸溶液:溶解10 g抗坏血酸于水中并稀释至100 ml。该溶液贮存在棕色玻璃瓶中,在约4 ℃可稳定几周。如颜色变黄,则弃去重配;③银酸盐溶液;④浊度-色度补偿液:混合两份体积的(1+1)硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液,此溶液当天配制;⑤磷酸盐贮备
碘量法测定溶解氧的仪器和试剂选择
仪器250～300 ml溶解氧瓶。试剂①硫酸锰溶液(此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色);②碱性碘化钾溶液(橡皮塞塞紧,避光保存。此溶液经酸化后,遇淀粉不应显蓝色);③(1+5)硫酸溶液;④1%淀粉溶液;⑤重铬酸钾标准溶液;⑥硫代硫酸钠溶液(贮存于棕色试剂瓶中,使用前用0.0250
新银盐分光光度法测定水样砷含量的仪器和试剂选择
仪器①分光光度计,10 mm比色皿;②砷化氢发生与吸收装置。试剂①硫酸;硝酸;高氯酸;硼氢化钾片。②乙醇(95%或无水)。③砷标准溶液:称取三氧化二砷(于110 ℃烘2 h)0.1320 g置于50 ml烧杯中,加20%氢氧化钠溶液2 ml,搅拌溶解后,再加1 mol/L硫酸10 ml,转入100
纳氏试剂光度法测定氨氮比例的仪器和试剂选择
纳氏试剂光度法方法原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长内具有强烈吸收,通常测量用波长在410～425 nm范围。
铀试剂Ⅲ光度法测定废水中微量钍的仪器和试剂选择
仪器分光光度计,30 mm比色皿。试剂①50%酒石酸水溶液。②5%草酸水溶液。③抗坏血酸-尿素溶液:称取5 g抗坏血酸,20 g尿素用水溶解后,稀释至100 ml。④0.05%铀试剂 III 溶液:称取0.05 g轴试剂 III 用水溶解后稀释至 100ml。⑤钍标准贮备溶液:准确称取光谱纯二氧化钍
纳氏试剂光度法测定氨氮比例的仪器和试剂选择
仪器①分光光度计;②pH计。试剂配制试剂用水应为无氨水。①纳氏试剂:可选择下列一种方法制备。(i)称取20 g碘化钾溶于约100 ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末约10 g,至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不易溶解时,
活性炭吸附铬天菁S光度法测定铍含量的仪器和试剂选择
仪器①分光光度计;②抽气过滤装置。试剂①盐酸,优级纯;粉状活性炭,分析纯;(1+1)氨水;2 mol/L盐酸溶液:用优级纯盐酸稀释。②0.1 mol/L Na2-EDTA溶液.③5%硫酸镁溶液。④0.1%铬天菁S(CAS)溶液。⑤0.25%氯化十六烷基吡啶(CPC)溶液。⑥酚酞溶液:0.1%乙醇溶液
5CIPADAB分光光度法测定钴含量的仪器和主要试剂选择
仪器①分光光度计;②酸度计;③富集装置:该装置也可用25 ml酸式滴定管或500 ml分液漏斗代替。主要试剂①0.1%5-Cl-PADAB-乙醇溶液:称取0.10 g 5-氯-(2吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯(简称5-Cl-PADAB)溶解于95%的乙醇溶液中,并稀释至100 ml。贮存于棕色瓶中。