新银盐分光光度法测定水样砷含量的注意事项
①三氧化二砷为剧毒药品(俗称砒霜),用时小心。②砷化氢为剧毒气体,故在硼氢化钾(或硼氢化钠)加入溶液之前,必须检查管路是否连接好,以防漏气或反应瓶盖被崩开。有条件的可放在通风柜内反应。③吸收液的配制:最好按前后顺序加入试剂,以免溶液出现混浊。如出现混浊时,可放于热水(70 ℃左右)浴中,待透明后取出,冷却后装入瓶中。④U型管中乙酸铅棉和脱脂棉的填充必须松紧适当和均匀一致。加入DMF混合液后,可用洗耳球慢慢吹气约1 min,使溶液均匀分布于脱脂棉上。⑤DMF棉可反复使用30次,但如果发现空白试验值高时,即应更换。新换DMF棉后,在测样品之前,先用中等浓度的砷样品,按操作程序反应一次,以免样品测定结果偏低。⑥在反应时,若反应管中有泡沫产生,加入适量乙醇即可消除。⑦硼氢化钾片的制备:将硼氢化钾和氯化钠分别研细后,按(1+4)的量混合。充分混匀后,在医用压片机上压成直径为1.2 cm的片剂,每片重为1.5 g ± 0.1 g。⑧二甲基甲......阅读全文
原子吸收分光光度法测定水样银含量的计算公式
计算式中:m——由校准曲线查得的银量(μg);V——取水样的体积(ml)。
原子吸收分光光度法测定水样银含量的仪器和试剂选择
仪器①原了吸收分光光度计;②银空心阴极灯。试剂①银标准贮备液:准确称取硝酸银(AgNO3)0.1575 g,溶于(1+1)硝酸溶液10 ml中,移入100 ml容量瓶内,用水稀释至标线,摇匀,贮存于棕色细瓶中。此溶液每毫升含银1.00 mg。②银标准使用液:由标准贮备液稀释成每毫升含银50 g的使用
食品中总砷含量的测定
一、目的 1、熟悉样品中总砷信量的测定方法。 2、进一步熟悉分光光度法。 二、原理 样品经消化后,利用锌与酸作用所产生原子态氢,在碘化钾和氯化亚锡存在下将样品中高价砷还原成三价砷,与氢作用生成砷化氢,经银盐溶液吸收后,形成红色胶体,溶液的颜色呈红色。颜色的深浅与砷的含量成正比,与标准系列
原子荧光分光光度法测定食品中砷含量的原理
原理 样品经微波消解后,在酸性介质中,样品溶液中的砷与硼氢化钾或硼氢化钠(NaBH4)反应在氢化物发生系统中生成砷化氢: KBH4+3H2O+H+=H3BO3+K++8H(新生态氢) 8H+2As3+=2asH3↑+H2↑ 过量氢气和砷化氢与载气(氩气)混合,进入原子化器,氢气和氩气在特制点火装置
银盐法测砷为什么气泡产生过快
砷检测(ArsenicCheck?) 概述可快速检测水龙头或井水是否含砷 易于确认检测结果 灵敏度最低至10ppb 检测剂无味、无毒、可任意使用 砷(俗称砒霜)是一种剧毒自然元素,存在于与之接触过的岩石、土壤和水中。近年来,由于岩石的自然风化、燃油的使用、熔炼矿石、生产半导体、木材防护和杀虫剂的使用
原子荧光分光光度法测定食品中砷含量所需仪器
仪器 所用玻璃仪器均需以硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净xDY,AFS或同类原子荧光光度计。附带专用砷、汞编码空心阴极灯及断续流动进样系统,北京海光仪器公司。微波消解仪,CEM MARS-5型,美国CEM公司。
原子荧光分光光度法测定食品中砷含量所需试剂
试剂 试验用水均为去离子水,试验用酸均为优级纯酸,其他试剂为分析纯。优级纯硝酸,30%过氧化氢,5%盐酸,0.5%硫脲-抗坏血酸混合溶液,0.5%氢氧化钾,2%硼氢化钾溶液(用0.5%氢氧化钾溶解定容,临用时现配),1000mg/L砷标准储备液,用5%盐酸稀释成的100mg/L砷标准使用液。
锌硫酸系统新银盐分光光度法原理和应用
锌-硫酸系统新银盐分光光度法:本法适用于生活饮用水及其水源水中砷的测定。水中砷在碘化钾、氯化亚锡、硫酸和锌作用下还原为砷化氢气体,并与吸收液中银离子反应,在聚乙烯醇的保护下形成单质胶态银,呈黄色溶液,可比色定量。所用设备、耗材:砷化氢发生器、分光光度计
石墨炉原子吸收法测定水样中的铍含量的注意事项
(1)工业废水中钾、钠、钙、镁、锰等金属离子的浓度一般不超过本方法允许浓度,而铁和钴的浓度往往较高。如果试样中铁和钴的浓度分別超过5 mg/L和50 mg/L干扰铍的测定时,可按述步骤制备试样。①将717强碱型阴离子树脂洗净后,用乙醇浸泡24 h。用蒸馏水洗净,再用1 mol/L盐酸浸洗数次。在25
焦化废水化学需氧量测定方法
重铬酸钾法是应用时间zui久、zui广泛的COD测定方法,该方法准确度高、重复性好。但存在耗时、耗材、耗能的缺点,特别是批量测定时,尤其凸显了该方法的缺点。目前,包钢焦化厂采用灵敏度高、操作简便快速、准确度高、应用广泛的分光光度法测定焦化废水中COD,但分光光度法测定COD的仪器会因水样的色度和悬浮
原子吸收分光光度法测定水样银含量的如何保证精准度
精密度和准确度用蒸馏水配制的含银1.00 mg/L的统一样品(加氨水和碘化氰保存),经四个实验室分析,结果室内对对标准偏差为1.2%,室间相对标准偏差为2.7%;相对误差为1.1%,加标回收率为98.8% ± 3.0%。废水中含银量为0.05~5.00 mg/L,六次平行测定变异系数小于5%,回收率
焦化废水化学需氧量测定方法
焦化废水是煤高温干馏、煤气净化和化工产品精制过程中产生的废水。焦化废水具有水量变化大、成分复杂、有机物难降解的特点。化学需氧量(COD)是评价水体污染的一项综合性指标,反映了水体受污染的程度,我国规定在地表水、工业废水、生活污水的监测中,必须监测COD,监测水中COD对于监控水体质量和控制污染物排
金属化合物的测定
一、铝铝是自然界中的常量元素,毒性不大,但过量摄入人体,能干扰磷的代谢,对胃蛋白酶的活性有抑制作用。对清洁水中铝的含量,世界卫生组织(WHO)的控制值为0.2mg/L;我国《生活应用水水质卫生规范》中的限值也为此值。铝的测定方法有电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法、间接火焰原子吸收光谱
二乙氨基二硫代甲酸银光度法测定砷及其化合物所需试剂
本方法所用试剂除另有说明外,均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。①硝酸(HNO3):ρ=1.42g/ml,优级纯。②硫酸(H2SO4):ρ=1.84g/ml,优级纯。③高氯酸(HClO4):ρ=1.67g/ml,优级纯。④盐酸(HCl):ρ=1.19g/ml,优级纯。⑥硫酸溶液:
水样中矿化度测定的的注意事项
①对于高矿化度含有大量钙、镁、氯化物或硝酸盐的水样,可加入10 ml 2%~4%的碳酸钠溶液,使钙、镁的氯化物及硫酸盐转变为碳酸盐及钠盐,在水浴上蒸干后,在150~180 ℃下烘干2~3 h即可称至恒重。所加入的碳酸钠量应从盐总量中减去。②用过氧化氢去除有机物应少量多次,每次使残渣润湿即可,以防有机
纳色试剂分光光度法测定水样步骤
纳色试剂分光光度法测定水样步骤步骤一 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50ml比色管中,稀释至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液;步骤二 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50ml比色管中,加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,
氢化物原子吸收分光光度法测得食品中砷
食品样中砷的测定一般用银盐法[1],然而此法灵敏度低操作繁琐,本法用氢化物原子吸收分光光度法食品中的砷操作简便、快速、灵敏度高。方法灵敏度为0.8ng·ml-1,检出限为0.5ng·ml-1。 1 实验部分1.1 仪器与试剂原子吸收分光光度计金属套玻璃高效雾化器氢化物发生器电热石英吸收管空心阴
大米中的砷含量测定的样品前处理
近来,越来越多的报道关于在大米及米制品中检测到砷的存在。美国消费者协会由于他们测试中超过60种米制品发现砷,他们建议人们限制米制品的摄入,进而促使美国政府设置米中的砷含量标准。美国环境保护协会规定,如饮用水zui大含量(MCL)10μg/L。砷的来源砷是一种广泛存在于地球表面的化学元素,通过火山和矿
大米中的砷含量测定的样品前处理
近来,越来越多的报道关于在大米及米制品中检测到砷的存在。美国消费者协会由于他们测试中超过60种米制品发现砷,他们建议人们限制米制品的摄入,进而促使美国政府设置米中的砷含量标准。美国环境保护协会规定,如饮用水zui大含量(MCL)10μg/L。砷的来源砷是一种广泛存在于地球表面的化学元素,通过火山和矿
砷及其化合物二乙氨基二硫代甲酸银光度法方法介绍
一、原理通过等速采样,将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤筒中或将无组织排放颗粒物收集到过氯乙烯滤膜上。所采集的样品用混合酸消解处理。在酸性介质中,样品溶液中的As3+被用锌还原生成的原子氢还原成气态氢化物(AsH3),与溶解在CHCl3中的二乙氨基二硫代甲酸银(Ag • DDC)作用,生成红色单
砷钼酸一结晶紫分光光度法测定岩石矿物中的砷
一、方法要点试样用酸分解,用蒸馏法将砷蒸出,用碘溶液吸收,在0.25mol/L硫酸介质中,加入钼酸铵12mg、聚乙烯醇9mg、结晶紫2mg,在波长550nm处测定吸光度。测定岩石矿物或水样中痕量砷,本法简便,灵敏度较高。二、试剂与仪器(1)硫酸:5mol/L溶液。(2)碘化钾:30%水溶液,加入氢氧
硝酸镍石墨炉原子吸收光谱法测定水中砷
摘要:本方法采用了硝酸镍作为基体改进剂对水中砷含量进行测定,确定了最佳实验条件。方法的线性范围为0~80μg/L,砷的检出限为2.36μg/L,加标回收率为93.5%~103.2%,相对标准偏差为3.74%。方法的灵敏度高,检出限低,线性范围宽,相关系数好,精密度和准确度符合要求。目的建立简便、
硝酸镍石墨炉原子吸收光谱法对水中砷的测定
摘要:本方法采用了硝酸镍作为基体改进剂对水中砷含量进行测定,确定了最佳实验条件。方法的线性范围为0~80μg/L,砷的检出限为2.36μg/L,加标回收率为93.5%~103.2%,相对标准偏差为3.74%。方法的灵敏度高,检出限低,线性范围宽,相关系数好,精密度和准确度符合要求。
还原糖含量的测定——砷钼酸比色法
实验概要植物体内的还原糖主要是葡萄糖、果糖和麦芽糖。它们在植物体内的分布,不仅反映植物体内碳水化合物的运转情况,而且也是合成其它成分碳架来源和呼吸作用的基质。此外,水果、蔬菜中含糖量的多少,也是鉴定其品质的重要指标。其它碳水化合物,如淀粉、蔗糖等,经水解也生成还原糖。因此,测定还原糖的方法在研究植物
还原糖含量测定(砷钼酸比色法)
一、目的植物体内的还原糖主要是葡萄糖、果糖和麦芽糖。它们在植物体内的分布,不仅反映植物体内碳水化合物的运转情况,而且也是合成其它成分碳架来源和呼吸作用的基质。此外,水果、蔬菜中含糖量的多少,也是鉴定其品质的重要指标。其它碳水化合物,如淀粉、蔗糖等,经水解也生成还原糖。因此,测定还原糖的方法在研究植物
还原糖含量测定——砷钼酸比色法
还原糖含量的测定可用于:(1)反映植物体内碳水化合物的运转情况;(2)是合成其它成分碳架来源和呼吸作用的基质。实验方法原理还原糖是具有羰基(>C=O)的糖,能将其它物质还原而其本身被氧化。(1) 还原糖在碱性条件及有酒石酸钾钠存在下加热,可以定量地还原二价铜离子为一价铜离子,产生砖红色的氧化亚铜沉淀
cod测定中银盐沉淀法
银盐沉淀法 银盐沉淀法通常有两种操作方式:一种是对水样进行预处理,即在消解前向水样中加入适量的硝酸银,然后取沉淀Cl-之后的上清液进行测定。加人硝酸银的量,应使水样中的Cl-完全沉淀但不要过量太多为宜,对于Cl-的质量浓度超过10000mg/L的水样,进行预先除氯是很有必要的[10]。 另一种是
钼蓝分光光度法测定合金中的砷
一、方法要点在pH0.15~1.25硫酸溶液中,As5+能与钼酸铵作用生成黄色砷钼酸,用正丁醇萃取而与其他元素分离。再以氯化亚锡还原所生成的砷钼蓝,以分光光度法测定。大量铁、镍、铬、锰、钴、铜、铝、铋、铅、锑、锡、铈无干扰。磷的干扰预先以乙酸异丁酯或异戊醇萃取而消除。硅的影响仅在溶液酸度较高时才产生
用原子吸收分光光度法测定砷的原理
水质中砷的测定—氢化物发生-原子吸收分光光度法 原理:硼氢化钾或硼氢化钠在酸性溶液中,产生新生态氢,将水样中无机砷还原成砷化氢气体,将其用N2气载入石英管中,以电加热方式使石英管升温至900~1000℃。砷化氢在此温度下被分解形成砷原子蒸汽,对来自砷光源的特征电磁辐射产生吸收,将测得水样中砷的吸光值
砷的痕量分析技术
砷的痕量分析砷的测定包括砷的各种形态的测定, 早期多用光度法测定,最常见的是银盐法和新银盐法。前者以AgDDC -CH3 - 吡啶为吸收法;后者用NaBH4 将砷转换为砷氢化物,在硝酸-聚乙烯醇-乙醇体系中显色,根据不同砷氢化物所形成配合物吸收波长的差别测定含量。用一般光度法及联用技术测定, 如HP