原子荧光分光光度法测定食品中砷仪器设置
①仪器参考条件 光电倍增管电压400V;砷空心阴极灯电流35mA;原子化器温度820～850℃,高度7mm;氩气流速为载气600mL/min;测量方式为荧光强度或浓度直读读数方式为峰面积;读数延迟时间1s;读数时间15s;硼氢化钠溶液加入时间5s;标液或样液加入体积2mL。 ②浓度方式测量 如直接测荧光强度,则在开机并设定好仪器条件后,预热稳定约20min。按“B”键进入空白值测量状态,连续用标准系列的0管进样,待读数稳定后,按空档键记录下空白值(即让仪器自动扣底)即可开始测量。先依次测标准系(可不再测0管)。标列测完后应仔细清洗进样器(更换一支),并再用0管测试使读数基本回零后、才能测试剂空白和样品,每测不同的样品前都应清洗进样器,记录(或打印)下测量数据。 ③仪器自动方式利用仪器提供的软件功能可进行浓度直读测定,为此在开机、设定条件和预热后,还需输入必要的参数,即:样品量(g或mL);稀释体积(mL)......阅读全文
原子荧光分光光度法测定食品中砷仪器设置
①仪器参考条件 光电倍增管电压400V;砷空心阴极灯电流35mA;原子化器温度820～850℃,高度7mm;氩气流速为载气600mL/min;测量方式为荧光强度或浓度直读读数方式为峰面积;读数延迟时间1s;读数时间15s;硼氢化钠溶液加入时间5s;标液或样液加入体积2mL。 ②浓度方式测量 如直接
原子荧光分光光度法测定食品中砷含量所需仪器
仪器 所用玻璃仪器均需以硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净xDY,AFS或同类原子荧光光度计。附带专用砷、汞编码空心阴极灯及断续流动进样系统,北京海光仪器公司。微波消解仪,CEM MARS-5型,美国CEM公司。
原子荧光分光光度法测定食品中砷样品消解
样品消解 称取0.10～0.50g样品于消解罐中加入1～5mL硝酸,1～2mL过氧化氢,盖好安全阀后,将消解罐放入微波炉消解系统中,根据不同种类的样品设置微波炉消解系统的最佳分析条件,至消解完全,于80℃水浴上赶酸15min,冷却后加入2mL硫脲-抗坏血酸混合液,用5%盐酸定量转移至10mL容量瓶中
原子荧光分光光度法测定食品中砷样品预处理
样品预处理 在采样和制备过程中,应注意不使样品受污染。①粮食、豆类去杂物后,磨碎,过20目筛,储于塑料瓶中,保存备用。②蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样,用食品加工机或匀浆机打成匀浆,储于塑料瓶中,保存备用。
原子荧光分光光度法测定食品中砷含量所需试剂
试剂 试验用水均为去离子水,试验用酸均为优级纯酸,其他试剂为分析纯。优级纯硝酸,30%过氧化氢,5%盐酸,0.5%硫脲-抗坏血酸混合溶液,0.5%氢氧化钾,2%硼氢化钾溶液(用0.5%氢氧化钾溶解定容,临用时现配),1000mg/L砷标准储备液,用5%盐酸稀释成的100mg/L砷标准使用液。
微波消化原子荧光分光光度法测定食品中的砷
(1)原理 样品经微波消解后,在酸性介质中,样品溶液中的砷与硼氢化钾或硼氢化钠(NaBH4)反应在氢化物发生系统中生成砷化氢:KBH4+3H2O+H+=H3BO3+K++8H(新生态氢)8H+2As3+=2asH3↑+H2↑ 过量氢气和砷化氢与载气(氩气)混合,进入原子化器,氢气和氩气在特制点
原子荧光分光光度法测定食品中砷含量的原理
原理 样品经微波消解后,在酸性介质中,样品溶液中的砷与硼氢化钾或硼氢化钠(NaBH4)反应在氢化物发生系统中生成砷化氢: KBH4+3H2O+H+=H3BO3+K++8H(新生态氢) 8H+2As3+=2asH3↑+H2↑ 过量氢气和砷化氢与载气(氩气)混合,进入原子化器,氢气和氩气在特制点火装置
原子荧光分光光度法测定食品中砷计算结果
计算结果 如果采用荧光强度测量方式,则需先对标准系列的结果进行回归运算(由于测量时0管强制为0,故零点值应该输入以占据一个点位),然后根据回归方程求出试剂空白液和样品被测液的砷浓度,再按下式计算样品的砷含量: 式中x—样品的砷含量,mg/kg(或mg/L); C1—样品被测液的浓度,ng/mL;
原子荧光分光光度法测定食品中砷标准系列制备取
标准系列制备取 10mL容量瓶或比色管6支,依次准确加入1μg/mL砷使用标准液0,0.05mL,0.2mL,0.5mL,2.0mL,5.0mL(各相当于砷浓度0,2ng/mL,8ng/mL,20ng/mL,80ng/mL,200ng/mL)各加入2mL硫脲-抗坏血酸混合液,补加5%盐酸至刻度,混匀
微波消化原子荧光分光光度法测定食品中汞含量所需仪器
仪器 所用玻璃仪器均需以硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。xDY,AFS型双道原子荧光光度计或同类型仪器。附带专用砷、汞编码空心阴极灯及断续流动进样系统,北京海光仪器公司。
使用原子荧光法测定土壤中汞、砷、硒、锑、铋测定所需仪器
仪器原子荧光光度计;汞、砷、硒、锑、铋高强度空心阴极灯。本方法仪器参考工作参数见表。表:汞、砷、硒、锑、铋参考工作参数
原子荧光测定土壤中总汞、总砷
2016年5月28日，印发了《土壤污染防治行动计划》，简称“土十条”。这一计划的发布可以说是这个土壤修复事业的里程碑事件。 为推进“土十条”工作的全面实施，2016年12月23日环境保护部会同国土资源部、农业部等部门组织开展全国土壤污染状况详查工作，联合发布《关于组织做好全国土壤污染状况详查实验室
原子荧光分光光度法测定食品中汞含量测定方法
①浓度测定方式测量设定好仪器最佳条件,逐步将炉温升至所需温度后,稳定10～20min后开始测量连续用硝酸溶液(1+9)进样,待读数稳定之后,转入标准系列测量,绘制标准曲线。转入样品测量,先用硝酸溶液(1+9)进样,使读数基本回零,再分别测定样品空白和样品消化液,每测不同的样品前都应清洗进样器。样品测
原子荧光分光光度法测定砷及其化合物的所需仪器介绍
①原子荧光分光光度计及相应的辅助设备。②中流量采样器。③烟尘采样器。④玻璃纤维滤筒。⑤过氯乙烯滤膜。
食品中总砷含量的测定
一、目的 1、熟悉样品中总砷信量的测定方法。 2、进一步熟悉分光光度法。 二、原理 样品经消化后，利用锌与酸作用所产生原子态氢，在碘化钾和氯化亚锡存在下将样品中高价砷还原成三价砷，与氢作用生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶体，溶液的颜色呈红色。颜色的深浅与砷的含量成正比，与标准系列
食品安全食品中砷所需仪器与试剂
仪器与试剂(1)溴化汞乙醇溶液(5%) 取溴化汞1g,加95%乙醇稀释至20mL。(2)溴化汞试纸 将滤纸剪成测砷管大小的圆片,浸人溴化汞乙醇溶液中约1h,取出放暗处,使其自然干燥后备用。(3)酸性氯化亚锡溶液(40%) 称取分析纯氯化亚锡(SnCl2·2H2O)40g,用盐酸溶解
原子荧光法测定含金尾矿中砷
方案优势 从测试结果和色谱分离图可以看出， 该方法能够使As(Ⅲ)，As(V)，MMA和DMA等四种形态的砷完全分离。检出限可达到As(Ⅲ)1.0ug· L-1，As(V)2．3 ug·L-1。该方法适用于金矿石、尾矿石淋出液及金矿周遍环境水体中不同价态砷和总砷 的定性和定量测
原子荧光形态分析仪测试食品中无机砷
食品中无机砷经稀硝酸提取后，以液相色谱进行分离，分离后的目标化合物在酸性环境下与KBH4反应，生成气态砷化合物，以原子荧光光谱仪进行测定。 试剂和材料注：所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 所需试剂1、磷酸二氢铵(NH4H2PO4)：分析纯。2、硼氢化钾(KBH4)：分析纯。3
食品中砷和汞的快速测定
砷和汞的检验，一般采取经典的“雷因须氏法”为基本定性实验，呈阳性反应时，表示样品中可能含有砷或汞，现场监测时可作基本定论并采取相应措施，条件许可或中毒物定性时可再分别加以确证。 1、基本定性实验 1.1实验用器材 微型分体水浴锅中的电热板，三角烧瓶，（也可以用酒精灯、支架和蒸发
食品中砷和汞的快速测定
砷和汞的检验，一般采取经典的“雷因须氏法”为基本定性实验，呈阳性反应时，表示样品中可能含有砷或汞，现场监测时可作基本定论并采取相应措施，条件许可或中毒物定性时可再分别加以确证。1、基本定性实验1.1实验用器材微型分体水浴锅中的电热板，三角烧瓶，（也可以用酒精灯、支架和蒸发皿），铜片，盐酸（优级纯），
原子荧光分光光度法测定食品中汞含量测定结果计算
AFS系列原子荧光仪条件见砷的快速检验。 按照仪器操作规程,进行标准曲线和样品的测定。将标准系列的浓度、称样量和稀释体积输入计算机,仪器测定后自动计算结果并打印。(注:AFS系列原子荧光仪如:230,20a,2202,2202a,2201等仪器属于全自动或断序流动的仪器,都附有本仪器的操作软件,仪
原子荧光法测定水样中砷含量的方法的仪器及测量条件
仪器及测量条件①砷、锑、铋、硒高强度空心极灯;②原子荧光光谱仪(工作条件如表1所示) 测定条件元素灯电流(mA)负高压(V)氩气流量(ml/min)原子化温度(℃)砷40～60240~2601000200锑60~80240~2601000200铋40~60250~2701000300硒90~1002
微波消化原子荧光分光光度法测定食品中的汞
(1)原理 样品经酸加热消化后,在酸性介质中,样品溶液中的汞与硼氢化钾或硼氢化钠(NaBH4)反应在氢化物发生系统中生成原子态汞蒸气:KBH4+3H2O+H+=H3BO3+K++8H(新生态氢)8H+Hg2+=Hg↑+3H2↑+2H+ 过量氢气和汞蒸气与载气(氩气)混合进入原子化器,氢气和氩气
原子荧光分光光度法测定食品中汞含量标准系列配制
①低浓度标准系列分别吸取100ng/mL汞标准使用液0.25mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,2.50mL于25mL容量瓶中,用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度,混匀。各自相当于汞浓度1.00ng/mL,2.00ng/mL,4.00g/mL,8.00ng/ml,10.00ng/mL.此标
原子荧光做砷的测定方法
原子荧光分析方法之砷 砷 (As) 基本物理参数 1.As的原子荧光光谱 波长(nm) 能级(电子伏) 193.75 0―6.398 197.26 0―6.285 228.81 1.353―6.770 234.98 1.313―6.588 238.12 1.353―6.557 2
食品中的砷和汞的同时测定
微波等离子体发射光谱和多模式进样系统联用检测 本文采用最新元素分析技术微波等离子体原子发射光谱和多模式进样系统联用对食品中的As Hg进行同时分析。MSIS-MP-AES分析As，Hg，灵敏度高，线性范围宽，相关系数≥0.999。MP-AES采用空气和氮气运行，无需可燃或危险气体，绿色环保，
原子荧光分光光度法测定砷及其化合物结果分析
计算根据所测定的荧光强度值,在标准曲线上查出或由回归方程计算出样品溶液和空白溶液中砷(或硒)的浓度,并由下式计算大气污染源排放砷(或硒)的浓度(μg/m3)。式中:C——样品溶液中砷(或硒)浓度,μg/L; C0——空白溶液中砷(或硒)浓度,μg/L; 125——
原子荧光法测定水样中砷含量的方法原理
在消解处理水样后加入硫脲,把砷、锑、铋还原成三价,硒还原成四价。在酸性介质中加入硼氢化钾溶液,三价砷、锑、铋和四价硒分别形成砷化氢、锑化氢、铋化氢和硒化氢气体,由载气(氢气)直接导入石英管原子化器中,进而在氩氢火焰中原子化。基态原子受特种空心阴极灯光源的激发,产生原子荧光,通过检测原子荧光的强度,利
原子荧光法测定水样中砷含量的干扰因素
干扰及消除该方法存在的主要干扰元素是高含量的Cu2+、Co2+、Ni2+、Ag2+、Hg2+以及形成氢化物元素之间的互相影响等。一般的水样中,这些元素的含量在本方法的测定条件下,不会产生干扰。其它常见的阴阳离子没有干扰。
原子吸收分光光度法测定食品中铅仪器条件
仪器条件 根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长283.3nm;狭缝0.2～1.0nm;灯电流5～7mA;干燥温度120℃,20s;灰化温度450～750℃,持续15～20s;原子化温度1700～2300℃,持续45s;背景校正为氘灯或塞曼效应。