原子荧光分光光度法测定食品中砷仪器设置
①仪器参考条件 光电倍增管电压400V;砷空心阴极灯电流35mA;原子化器温度820～850℃,高度7mm;氩气流速为载气600mL/min;测量方式为荧光强度或浓度直读读数方式为峰面积;读数延迟时间1s;读数时间15s;硼氢化钠溶液加入时间5s;标液或样液加入体积2mL。 ②浓度方式测量 如直接测荧光强度,则在开机并设定好仪器条件后,预热稳定约20min。按“B”键进入空白值测量状态,连续用标准系列的0管进样,待读数稳定后,按空档键记录下空白值(即让仪器自动扣底)即可开始测量。先依次测标准系(可不再测0管)。标列测完后应仔细清洗进样器(更换一支),并再用0管测试使读数基本回零后、才能测试剂空白和样品,每测不同的样品前都应清洗进样器,记录(或打印)下测量数据。 ③仪器自动方式利用仪器提供的软件功能可进行浓度直读测定,为此在开机、设定条件和预热后,还需输入必要的参数,即:样品量(g或mL);稀释体积(mL)......阅读全文
钼蓝分光光度法测定合金中的砷
一、方法要点在pH0.15～1．25硫酸溶液中，As5+能与钼酸铵作用生成黄色砷钼酸，用正丁醇萃取而与其他元素分离。再以氯化亚锡还原所生成的砷钼蓝，以分光光度法测定。大量铁、镍、铬、锰、钴、铜、铝、铋、铅、锑、锡、铈无干扰。磷的干扰预先以乙酸异丁酯或异戊醇萃取而消除。硅的影响仅在溶液酸度较高时才产生
微波消化原子荧光分光光度法测定食品中汞含量的原理
原理 样品经酸加热消化后,在酸性介质中,样品溶液中的汞与硼氢化钾或硼氢化钠(NaBH4)反应在氢化物发生系统中生成原子态汞蒸气:KBH4+3H2O+H+=H3BO3+K++8H(新生态氢)8H+Hg2+=Hg↑+3H2↑+2H+ 过量氢气和汞蒸气与载气(氩气)混合进入原子化器,氢气和氩气在特制
微波消化原子荧光分光光度法测定食品中汞含量所需试剂
试剂 除特殊规定外,试验用酸均为优级纯酸,其他试剂为分析纯,试验用水为去离子水或同等纯度的水。优级纯硝酸,30%过氧化氢,5%盐酸,0.5%氢氧化钾,0.2%硼氢化钾溶液(用0.5%氢氧化钾溶解定容,临用时现配,1000mg/L汞标准储备液,用5%盐酸稀释成的50mg/L汞标准使用液。
原子荧光分光光度法测定食品中汞含量样品预处理－方法
样品预处理 在采样和制备过程中应注意不使样品污染。①粮食、豆类去杂物后,磨碎,过20目筛,储于塑料瓶中,保存备用。②蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样,用食品加工机或匀浆机打成匀浆,储于塑料瓶中,保存备用。
原子荧光分光光度法测定食品中汞含量样品消解的过程
样品消解 称取0.10～0.50g样品于消解罐中加入1～5mL硝酸,1～2mL过氧化氢,盖好安全阀后,将消解罐放入微波炉消解系统中,根据不同种类的样品设置微波炉消解系统的最佳分析条件,至消解完全,于80℃水浴上赶酸15min,用5%盐酸定量转移至10mL容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时作试剂空
砷钼酸一结晶紫分光光度法测定岩石矿物中的砷
一、方法要点试样用酸分解，用蒸馏法将砷蒸出，用碘溶液吸收，在0.25mol／L硫酸介质中，加入钼酸铵12mg、聚乙烯醇9mg、结晶紫2mg，在波长550nm处测定吸光度。测定岩石矿物或水样中痕量砷，本法简便，灵敏度较高。二、试剂与仪器(1)硫酸：5mol／L溶液。(2)碘化钾：30％水溶液，加入氢氧
原子荧光分光光度法测定砷及其化合物的方法原理
通过等速采样,将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤筒中或将无组织排放颗粒物收集到过氯乙烯滤膜上。所采集的样品用混合酸消解处理。在酸性介质中,样品溶液中的砷、硒被硼氢化钾还原成气态氢化物,被引入原子荧光分光光度计进行测定。当将采集10m3气体的滤膜制备成50ml样品时,砷最低检出限为3×10-3μg
原子荧光法测定水样中砷含量的注意事项
①分析中所用的玻璃器皿均需用(1+1)HNO3溶液浸泡2 h,或热HNO3洗后,再用去离子水洗净后方可使用。对于新器皿,应作相应的空白检查后才能使用。②对所用的每一瓶试剂都应作相应的空白实验,特别是盐酸要仔细检查。配制标准溶液与样品应尽可能使用同一瓶试剂。③所用的标准系列必须每次配制,与样品在相同条
原子荧光光谱法测定茅台酒中总砷
砷是一种对人体健康具有危害性的元素。联合国粮农组织、世界卫生组织食品添加剂专家委员会于1967年联合制定的针对人群的最大允许砷摄入量为0.05 mg/kg/.d。近年来氢化物原子荧光技术日趋成熟，广泛应用于环境、生物、地质等领域中。白酒作为我国的传统食品，其食品安全控制具有重要意义。本文针对白酒中砷
原子荧光光谱法测定土壤中的砷和汞
理柱去除消解液中的干扰离子，然后进行测定 方案优势 传统的 化学测定方法操作比较繁琐、分析时间长，且会使用 对人体有害的化学溶剂，原子荧光光谱法测定砷和汞 具有很高的灵敏度，但在测定土壤样品时，土壤中共 存金属元
原子吸收分光光度法测定食品中镉所需仪器条件
仪器条件 根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长228.8nm;狭缝0.5～1.0nm;灯电流8～10mA;干燥温度120℃,20s;灰化温度350℃,15～20s;原子化温度1700～2300℃,4～5s;背景校正为氘灯或塞曼效应。
使用原子荧光法测定土壤中汞、砷、硒、锑、铋测定方法原理
范围本方法适用于土壤及沉积物汞、砷、硒、锑、铋的测定。测定范围分别为0.005~10mg/kg,0.50~1.000mg/kg,0.05~100mg/kg,0.05~100mg/kg,0.05~100mg/kg。原理试样用王水分解,硼氢化钾还原,生成原子态的汞,经氩气导入原子化器,用原子荧光光度计进
使用原子荧光法测定土壤中汞、砷、硒、锑、铋测定分析步骤
分析步骤1.样品预处理样品消解见王水水浴消解法。2.空白试验随同试样进行二份空白试验。3.校准曲线的绘制本分取一定量的汞标准工作液分别置于100ml容量瓶中,加入(1+1)王水溶液25ml,重铬酸钾溶液1ml,水稀释至刻度,摇匀,一般配制校准曲线汞的浓度范围为0~10.0μg/L以下按分析步骤进行,
使用原子荧光法测定土壤中汞、砷、硒、锑、铋测定所需试剂
试剂(1)盐酸,ρ=1.19g/ml,分析纯。(2)硝酸,ρ=1.42g/ml,分析纯。(3)磷酸,分析纯。(4)硼氢化钾(95%),分析纯。(5)氢氧化钠,分析纯。(6)重铬酸钾溶液:ρ(K2Cr2O7)=10g/L。(7)王水(1+1):将300ml盐酸(1)和100ml酸(2)混合制成王水,加
原子荧光分光光度法测定砷及其化合物的所需试剂介绍
本方法所用试剂除另有说明外,均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。①硝酸(HNO3):ρ=1.42g/ml,优级纯。②盐酸(HCl):ρ=1.19g/ml,优级纯。③高氯酸(HClO4):ρ=1.67g/ml,优级纯。④氢氧化钾(KOH)或氢氧化钠(NaOH),优级纯。⑤盐酸溶液:
原子荧光分光光度法测定砷及其化合物采用及操作步骤
采样同测定铅及其化合物的石墨炉原子吸收分光光度法。操作步骤1、样品溶液的制备①滤筒样品:将样品滤筒剪碎(切勿使尘粒抖落),置于150ml锥形瓶中,加30ml硝酸溶液,5ml高氯酸,瓶口插入小漏斗,于电热板上加热至微沸,保持微沸2h。稍冷,再加入10ml硝酸,继续加热微沸至近干如果样品消解不完全,可加
原子荧光分光光度法测定砷及其化合物的注意事项
①分析中所用的玻璃器皿(包括新器皿)均需用(1+1)HNO3溶液浸泡24h(或加热片刻)后,再用去离子水冲洗干净后方可使用。②制备样品溶液时应注意加热温度不宜过高,以免被测元素在高温下挥发,影响测定结果。③本法适用于测定经滤筒或滤膜采集的颗粒物中无机砷(包括硒)及其化合物。
氢化物原子吸收分光光度法测得食品中砷
食品样中砷的测定一般用银盐法[1]，然而此法灵敏度低操作繁琐，本法用氢化物原子吸收分光光度法食品中的砷操作简便、快速、灵敏度高。方法灵敏度为0.8ng·ml-1，检出限为0.5ng·ml-1。 1 实验部分1．1 仪器与试剂原子吸收分光光度计金属套玻璃高效雾化器氢化物发生器电热石英吸收管空心阴
《尿中砷的测定－氢化物发生原子荧光法》解读
我国是受饮水型地方性砷中毒危害的国家之一，尿砷是一种反应近期砷暴露的最佳生物学标志，在评价砷暴露者中毒程度的指标中，尿砷水平一直受到国内外广大研究者的重视。我国现行的尿砷检测标准有《尿中砷的二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺分光光度测定方法》（WS/T 28-1996）和《尿中砷的氢化物发生-火焰
原子荧光法测定水样中砷含量的方法的操作步骤
计算由校准曲线查得测定溶液中各元素的浓度,再根据水样的预处理稀释体积进行计算。式中:C——从校准曲线上查得相应测定元素的浓度(μg/L);V1——测量时水样的总体积(ml);V2——预处理时移取水样的体积(ml)。精密度用本方法六次测定含As、Sb、Bi、Se分别为4.3 μg/L,3.0 μg/L
原子荧光光谱仪在药品中砷含量测定的应用
原子荧光光谱仪在药品中砷含量测定的应用原子荧光光谱仪是测量微量或痕量砷的有效方法，目前许多国家标准对于测定砷含量，原子荧光光度计已经作为推荐的标准分析方法之一。药品中的砷多来源于生产过程中所用的原料、辅料及酸碱等物质,虽经精制纯化等工艺处理,也很难完全除净。因为砷对人体十分有害,故各国药典均规定砷盐
原子荧光法测定水样中砷含量的方法的操作步骤
操作步骤(1)样品预处理清洁的地下水和地表水,可直接取样进行测定。污水等按下述步骤进行预处理。取50 ml污水样于100 ml锥形瓶,加入新制的HNO3-HCIO4(1+1)5 ml,于电热板上加热至冒白烟后,取下冷却,再加5ml HCl(1+1)加热至褐色烟冒尽,冷却后用水转移到50 ml容量瓶中
求用原子荧光做砷的测定方法
转载：《分析测试百科网》 原子荧光分析方法之砷 砷 (As) 基本物理参数 1.As的原子荧光光谱 波长(nm) 能级(电子伏) 193.75 0―6.398 197.26 0―6.285 228.81 1.353―6.770 234.98 1.313―6.588 238.12
原子吸收分光光度法测定食品中镉所需试剂和仪器
试剂 分析过程中全部用水均使用去离子水,所使用的化学试剂均为优级纯以上优级纯硝酸和0.5mol/L硝酸,30%过氧化氢,20g/L磷酸铵溶液,1.0mg/mL镉标准储备液,用0.5mol/L硝酸稀释成的镉标准使用液。仪器 所用玻璃仪器均需以硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗
原子吸收分光光度法测定食品中铅所需仪器和试剂
试剂 分析过程中全部用水均使用去离子水,所使用的化学试剂均为优级纯以上。优级纯硝酸和0.5mol/L硝酸,30%过氧化氢,20g/L磷酸二氢铵溶液,1.0mg/mL铅标准储备液,用0.5mol/L硝酸稀释成的铅标准使用液(每毫升含10.0ng,20.0ng40.0ng,60.0ng,80.0ng铅)
分光光度法测定食品中硼砂
碉砂、硼酸曾作为食品的防腐剂和膨松剂添加到肉丸等食品中，增加食物的韧性、脆度，有增强食物口感及外观的作用。硼砂、硼酸在体内蓄积，排泄很慢，影响消化酶的作用，每日食用0.59引起食欲减退，妨碍营养物质吸收，成人食用1-39即可引起中毒，对人体有害，因此在我国硼砂、硼酸是禁用的食品添加剂。但从日常的检测
食品安全食品中砷结果计算
样品中砷含量按下式计算:式中 X——样品中砷的含量,mg/kg; m1——样品溶液相当于标准砷斑的质量,μg; m2——空白溶液相当于标准砷斑的质量,μg; m——样品质量或体积,g或mL; V1——样品消化液的总
食品安全食品中砷样品处理
样品处理(1)湿法消化 吸取样品10mL(含砷约10μg以下),置于500mL凯氏烧瓶中,加入10mL浓硫酸,混匀后放置片刻,小火加热使样品溶解,冷却,然后加浓硫酸10mL并加热,至棕红色烟雾消失,溶液开始变成棕色时,立即滴入硝酸,反复操作2～3次,至溶液明,并发生大量白烟时取下,冷却并加水2
砷化物分光光度法测定高纯金属中的微量砷
一、方法要点 方法基于将三价砷在硫酸和盐酸溶液中，用金属锌还原成砷化氢，所生成的砷化氢在适当的仪器中通过浸有二溴化汞溶液的滤纸所作成的圆纸片，依含砷量的多少滤纸片上呈黄色至褐色不同程度的色阶，依此色阶与标准色阶进行比较。反应按下式进行： As3+ +3Zn+3H+一→AsH3 +3Zn2+
孔雀绿分光光度法测定矿石中的微量砷
一、方法要点矿样用酸分解，用苯萃取砷，再用水反萃取，在酸度为0.25～0.37mol／L时显色。砷钼酸和碱性染料形成的络合物在水相中是不稳定的，把砷钼酸转换成砷钼蓝后用孔雀绿显色，在水相中就具有一定的稳定性，其灵敏度要比砷钼蓝在可见光区的灵敏度约高一个量级。本法应用于矿石及硫钴精矿中微量砷的测定。二