XPS能谱仪样品的制备和处理

XPS能谱仪对分析的样品有特殊的要求,所以待分析样品需要根据情况进行一定的预处理。由于在实验过程中样品必须通过传递杆,穿过超高真空隔离阀,送进样品分析室。因此对样品的尺寸有一定的大小规范,以利真空进样。通常固体薄膜或块状样品要求切割成面积大小为0.5cm×0.8cm大小,厚度小于4mm。为了不影响真空,要求样品要尽量干燥。另外,装样品不要使用纸袋,以免纸纤维污染样品表面。对于粉体样品,可以用胶带法制样,即用双面胶带直接把粉体固定在样品台上。这时要求粉末样品要研细。这种方法制样方便,样品用量少,预抽到高真空的时间较短,可缺点是可能会引进胶带的成分。另外一种制样方法是压片制样,即把粉体样品压成薄片,然后再固定在样品台上,有利于在真空中对样品进行处理,而且其信号强度也要比胶带法高得多,不过样品用量太大,抽到超高真空的时间太长。在普通的实验过程中,一般采用胶带法制样。考虑到对真空度影响,对于含有挥发性物质的样品(如单质S或P或有机挥发物......阅读全文

Si(Li)X射线能谱仪

Si(Li)x射线能谱仪于一九六八午首次应川在电子探针,成为一种x射线微分析的工具。此后,在能量分辨率、计数率和数据分析等方面作了许多改进,目前已经成为电子探针和扫描电镜的一种受欢迎的附件,甚至在透射电子显微镜上也得到应用。

能谱仪性能指标

固体角:决定了信号量的大小,该角度越大越好检出角:理论上该角度越大越好探头:新型硅漂移探测器(SDD)逐步取代锂硅Si(Li)探测器能量分辨力:目前最高级别的能谱仪分辨力可达121eV探测元素范围:Be4~U92

能谱仪结构及工作原理

能谱仪结构及工作原理能谱仪,结构,工作原理,特征X射线,X射线探测器X射线能量色散谱分析方法是电子显微技术最基本和一直使用的,具有成分分析功能的方法,通常称为X射线能谱分析法,简称EDS或EDX方法.它是分析电子显微方法中最基本,最可靠,最重要的分析方法,所以一直被广泛使用.1.特征X射线的产生特征

扫描电镜与能谱仪

扫描电镜利用精细聚焦电子束照射在样品表面,该电子束可以是静止或在样品表面作光栅扫描。在这个过程中,电子束与样品相互作用产生各种信号,其中包括二次电子、背散射电子、俄歇电子、特征X射线和不同能量的光子等,这些信号来自样品中的特定区域,分别利用探测器接收,可以提供样品的各种信息,用于研究材料的微观形貌、

沉积物样品的预处理和贮存

形态分析用的沉积物要求放置于惰性气体保护的胶皮套箱(glove box)中以避免氧化。岩心提取器采集的沉积物样品可以用气体压力倒出,分层放于聚乙烯容器中。由于沉积物的颗粒通常大小不一,因而一般先进行初步的物理分离,以分出岩石的碎片等大块物质。在土壤科学中,一般选择20m的颗粒体积,认为小于20um的

液相色谱样品和流动相的处理

样品和流动相的处理溶解的样品进样前用滤膜过滤,以除去不溶物。如果必要,需进行样品的预处理。流动相中如有不纯物质将影响柱效,所以溶剂尽量使用色谱级别的,至少是分析纯级别,流动相使用前用微孔薄膜过滤。在流动相的输液管前安装过滤器。过滤器定期用甲醇超声清洗,如果效果不好,可用10%的稀硝酸浸泡清洗。对于堵

DNA测序技术预电泳的注意和样品的制备

  [注意]  (1). 用鲨鱼齿梳制作加样孔时,应注意将齿尖插入胶中0.5mm左右,千万注意不能使加样孔渗漏,否则得不到正确的结果。  (2). 应时刻注意上面电泳槽中的缓冲液是否渗漏,否则极易造成短路而损坏电泳仪。  样品的制备  当在预电泳时,即可进行样品的制备,将反应完毕的样品在沸水浴中加热

几种半导体材料的光电子能谱研究

ZnO薄膜的光电子能谱研究表明:1)对某些条件下生长的薄膜,光致发光谱中存在的绿光发光峰来源于薄膜中介于Vo和Oi中间价态的氧;2)对首次利用溅射夹层GaAs方法制备的As掺杂的ZnO薄膜,O2下退火比较容易控制As的价态,有利于形成p型掺杂。首次采用ErF3到Alq3中的方法制作了1.53μm电发

光电子能谱仪的作用简介

  光电子能谱仪(photoelectron spectrograph)是利用光电效应测出光电子的动能及其数量的关系,由此来判断样品表面各种元素含量的仪器。可分析固、液、气样品中除氢以外的一切元素。  用途  光电子能谱仪可研究原子的状态、原子周围的状况及分子结构,在表面化学分析、分子结构、催化剂、

挥发性样品的制备——避免头发样品制备中的交叉污染

头发常被用作毒品分析的样品材料,其检验结果可用于司法程序,因此必须尽可能准确无误。本文介绍的对交叉污染的研究,有助于验证挥发性样品的制备。 头发分析可以在许多法医和临床应用中帮助调查毒品吸食情况,协助判断长期嗜酒病史,亦可用于因吸毒致死的法医调查、吸毒犯罪调查或疾病保险扫描调查。 毒品

样品前处理仪器_微波消解仪

样品前处理的重要性 一个完整的样品分析过程,从采样开始到写出分析报告,大致可以分为4个步骤:样品采集;样品前处理;分析测定;数据处理与报告结果。统计结果表明,这4个步骤中各步所需的时间相差很大,它们占全部分析时间的比例分别为:样品采集6%,样品前处理61%,分析测定6%,数据处理与报告27%。其中样

激光粒度仪分析样品前处理

 在加入系统前样品的准备是很重要的,测量中遇到的一多半问题是由样品准备不充分引起的,如果样品结块、溶解、浮在表面或没得到典型样品,结果就会出现错误。有许多有效的方法来确保样品充分准备。一旦找到了合适的分散技术,那么就要规范程序(用SOP),以便对两种样品进行比较。   本章主要提供关于湿法测量和干法

激光粒度仪分析样品前处理

 在加入系统前样品的准备是很重要的,测量中遇到的一多半问题是由样品准备不充分引起的,如果样品结块、溶解、浮在表面或没得到典型样品,结果就会出现错误。有许多有效的方法来确保样品充分准备。一旦找到了合适的分散技术,那么就要规范程序(用SOP),以便对两种样品进行比较。   本章主要提供关于湿法测量和干法

样品前处理方法样品浓缩(氮吹仪、氮气吹扫仪)

色谱分析样品制备是一个非常重要和复杂的过程,因为色谱分析技术涉及的样品种类繁多、样品组成及其浓度复杂多变。样品物理形态范围广泛,对采用分析方法进行直接分析测定构成的干扰因素特别多,所以需要选择并实施科学有效的处理方法及其技术,达到分析测定或评价和调查的目的。现代色谱仪器对一个样品的分析测定所需要的时

样品前处理方法样品浓缩(氮吹仪、氮气吹扫仪)

引言色谱分析样品制备是一个非常重要和复杂的过程,因为色谱分析技术涉及的样品种类繁多、样品组成及其浓度复杂多变。样品物理形态范围广泛,对采用分析方法进行直接分析测定构成的干扰因素特别多,所以需要选择并实施科学有效的处理方法及其技术,达到分析测定或评价和调查的目的。现代色谱仪器对一个样品的分析测定所需要

有机样品与无机样品制备差别

样品可按照有机样品与无机样品来分类。不同样品,为了达到不同要求,其制备方法应有差别,今天小析姐带大家区分无机样品与有机样品! 先来介绍下有机样品与无机样品有机样品:有机样品按照形态,可以分为挥发、半挥发、不挥发样品。样品的初始形态可以是固态、半固态(包括:霜膏、凝胶、悬浮液、胶体)、液态与气态。无机

液相色谱仪液体样品预处理技术固体、半固体样品预处理

样品必须制成液态才能进行HPLC分析。有些不溶固体中含有可溶性被测物,比如固体合物中的添加剂、食品中的脂肪、土壤中的多环芳烃。使样品与溶剂相接触,被测物被萃取出,随后经倾倒、滤过或离心将溶剂从固体残渣中分出。如必要,进一步处理滤液,再进 HPLC分析。一、传统萃取方法1.溶解溶解方法就是采用强溶剂直

XRF分析仪样品制备中蒸发和冷冻干燥技术介绍

  生物组织试样常用的干燥方法是冷冻干燥法,让生物样品在冷冻状态下用真空泵将水抽干。其优点是样品在处理过程中不会被污染,待测元素不因挥发而损失,但设备昂贵、费时。也可以采用放在氧等离子体低温干燥箱中灰化,低温等离子是气体在低压于高频电场的作用下产生的,在这种情况下,由于分子或原子间的间距大,加大了电

折射测量样品制备

  阿贝折射仪对被测样品的要求是:   被测样块好为一长方体,长(20~30)mm×宽约8mm×厚(3~10)mm,底面抛光,一面细磨,并要求抛光和细磨面大致成90°夹角,相交的棱应尖锐,否则入射角为90°的掠入射光线就有被遮蔽的可能。   V棱镜折射仪对被测样品的要求是:   将被测样品磨成

折射测量样品制备

  阿贝折射仪对被测样品的要求是:   被测样块好为一长方体,长(20~30)mm×宽约8mm×厚(3~10)mm,底面抛光,一面细磨,并要求抛光和细磨面大致成90°夹角,相交的棱应尖锐,否则入射角为90°的掠入射光线就有被遮蔽的可能。   V棱镜折射仪对被测样品的要求是:   将被测样品磨成

Western样品制备方法

一、细胞抗原和组织抗原样品的制备1、细胞抗原的处理方法向收集到的细胞中加入RIPA裂解缓冲液(蛋白酶抑制剂在使用前加入,终浓度为2ug/ml)在冰上裂解30-60min,然后再插入冰盒进行超声,超声强度以不产生泡沫为宜,超声每次2-3s,重复3或4次,12000g离心3-5min,吸取上清备用。2、

常用样品制备技术

色谱样品采集后要尽快的制备成适合色谱分析的样品,以便进行色谱分析。适合色谱分析的样品是指制备好的样品能满足:①所选用色谱柱的进样要求;②所选用色谱方法的分离能力(即能将欲测组分和其他组分分离开,如分离不开,则要进行预分离);③所选用色谱方法的检测能力。样品制备就是采用一些物理化学的方法去处理采集到的

ELISA-样品制备指南

实验概要掌握ELISA样品制备的基本方法。主要试剂1. 细胞/组织提取缓冲液配方    1) 100 mM Tris, pH 7.4    2) 150 mM NaCl    3) 1 mM EGTA    4) 1 mM EDTA    5) 1% Triton X-100    6) 0.5%

TEM块状样品制备

块状样品制备电解减薄方法用于金属和合金试样的制备。(1)块状样切成约0.3mm厚的均匀薄片;(2)用金刚砂纸机械研磨到约120~150μm厚;(3)抛光研磨到约100μm厚;(4)冲成Ф3mm 的圆片;(5)选择合适的电解液和双喷电解仪的工作条件,将Ф3mm 的圆片中心减薄出小孔;(6)迅速取出减薄

ELISA样品制备指南

实验概要掌握ELISA样品制备的基本方法。主要试剂1. 细胞/组织提取缓冲液配方    1) 100 mM Tris, pH 7.4    2) 150 mM NaCl    3) 1 mM EGTA    4) 1 mM EDTA    5) 1% Triton X-100    6) 0.5%

如何制备粉末样品?

如今,粉末材料在 3D 打印、陶瓷、锂电池、超硬材料、药物等领域中都很常见。粉末样品也是是扫描电镜所经常涉及到的样品门类,甚至有些单位采购电镜的主要目的就是为了观察、分析粉末材料。而实际操作中,却经常由于样品制备方法不当,无法达到预期的观察效果。在这里,小编给大家分享一下自己最常用的粉末制样方法

原子吸收光谱仪的样品制备方法

  一、制样要求   样品制备总的原则:   A.尽可能多地使待测组分不受损失,也不能带进待测组分进入;   B.尽可能多地排除干扰;   C.尽可能得到浓度,调整称样量和溶液体积,这都直接关系到被测元素的浓度;   D.尽可能多地保证费用省,根据实际情况,在结果精密度、测试方法、时耗、物

XRF荧光光谱仪样品的制备方法

 无论采用哪种方法,都只能用均质样品获得物理和化学分析方法(尤其是X射线荧光(XRF)分析)中的高精度。满足该要求的一种简单方法是将样品溶解在溶剂中,通用且快速的技术是将其与碱性硼酸盐融合。在XRF分析中,硼酸盐熔融特别有利,因为获得的结果是固体玻璃。在其他物理化学方法(AA和ICP分析)中,硼酸盐

双通道热解吸仪样品予处理和GC分析的关系分析

双通道热解吸仪在日常分析过程中,误差大小zui多10%来源于所操作仪器,而90%来源于样品的前处理好坏,或者说日常分析结果的精度90%取决于样品采集和前处理。如果样品采集和前处理比较成功,在色谱分析和数据处理时,即使选用的色谱仪所配用的检测器灵敏度不高,分析柱分离效率较低,数据处理装置性能、功能一

使用电解质分析仪试验样品的收集和处理

  ⒈采集样本时必须遵守基本的防范规则。所有的血液样本都有潜在的传染性,可能包含人类免疫缺陷病毒(HⅣ),肝炎B病毒(HBV)或其它的可怕的病原。为减少实验室可能的危险,必须掌握正确的血液采集技术。处理血液和其它体液时戴手套是必不可少的。  ⒉对于全血和血浆,加入推荐使用的抗凝剂-平衡肝素不会影响电